Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Промежуточные итоги анализа алюминия ОСЧ. >>>

  Ответов в этой теме: 406
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 656


08.04.2014 // 9:07:50     
Наряду с реакцией 6HCl+ 2Al =2AlCl3+3 H2 возможно идет реакция
с образования оксидной пленки Al2O3.Иначе откуда такая стойкость к кислоте?
И масштабы обоих реакций сопоставимы - иначе бы весь алюминий растворился.
И реагирует вода из раствора кислоты с выделением водорода.Но кислота-то уже концентрированная!
"Обезвоживание раствора концентрированной соляной кислоты" - звучит как ахинея.Ой,лучше не замарачиваться.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3527


08.04.2014 // 10:46:09     

amik пишет:
Свои результаты и видение, извините, оглашать не планирую, только на Вас вся надежда.
При таком-то подходе?? Не надейтесь.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 656


08.04.2014 // 16:17:02     
Прокипятили в деионизоле 30 мин.Хлоридная шуба снялась не совсем.
Может мало времени?
Снова в кислоту,но уже на неделю.Бурной реакции при погружении не было - видимо поверхностное загрязнение, в основном, снялось.Ждем-с.
amik
Пользователь
Ранг: 388


08.04.2014 // 19:16:43     

sinthetic пишет:

При таком-то подходе?? Не надейтесь.
А как иначе? По молодости, помнится, старшие товарищи слишком часто доверительно хлопали по плечу: Давай парень, работай дальше, у тебя интересные результаты. Теперь и сам не брезгую временами, если не хватает времени заняться проблемой лично.
O'k, не буду оффтопить. Сосредотачиваемся на клиенте
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 656


12.04.2014 // 16:46:19     
выдержали в кислоте 4 полных дня.
Образовалась суспензия,но внешне образцы не изменились.
Прекратили замачивание в кислоте.отделили кислоту от образцов и поставили на оседание суспензии.
Кислота сохранила запах - значит осталась.
Теперьждем отстоя до вторника.
?1:Возможно не надо было концентрированную кислоту,а добавить водички.
Образование оксидной пленки должно идти быстрее.
?2:Так как замачивали на большой срок и постоянного наблюдения за этим процессом не было,то оставили пробку открытой(ну чтобы водород не накапливался).Это могло привести к испарению кислот(хотя она же концентрированнная),поглощению водяного пара и занесению примесей из атмосферного воздуха.
PS.Но все равно этот эксперимент уже не первый(пытались оценить количество осажденных примесей на поверхности - трудности с чувствительностью и калибровкой образцов ) - надеюсь пойдет получше.
PS.PS.Пытался договориться с химиками про исследование на других кислотах.Отослали в Интернет:"смотрите - там все описано".
Собратья по разум(ну - другие охранники) посоветовали написать статью в Википедии и потом на нее ссылаться.Обдумываю это вариант,но думаю это их не убедит.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект» Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.
SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102


14.04.2014 // 9:31:44     
Олег,
Можно сфотографировать образцы и растворы и здесь дать ссылку, а то сплошное голословие
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3527


14.04.2014 // 14:36:01     
Редактировано 1 раз(а)


SamoЦvet пишет:
Олег,
Можно сфотографировать образцы и растворы и здесь дать ссылку, а то сплошное голословие

...В википедию, в википедию!!!
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 656


15.04.2014 // 17:30:19     
Редактировано 5 раз(а)

Сфотографировал
Здесь сколько оссадка алюминия хлорида(всего в мензурке 40 мл).
До осаждения он был ровной консистенции на всем объеме.
Кривая рука - моя.Значение на осадке 6 мл.
drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1zeml3U1ZJcXdlQXVsQTFXcDVqd2kzOEFsUE5V/edit?usp=sharing
Здесь фото 350*500 мкм сделанные на образце до всего(т.е. сразу из под ножа)
drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1zOHJkaUlKVjV6VDNZWEdrWHh3VFgzWjRBblFv/edit?usp=sharing
drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1zU0cwSl9ENzJvQXVoYTJSWGxXdDhiMzBPMW5R/edit?usp=sharing

Здесь после(и очистного травления 5ч и выдержки в кислоте 4 сут)
drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1zTk9uTkp5OXljZG9aX0Z4M3BoU0RYUHU0N0FV/edit?usp=sharing
drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1za0RkWW9ZdkNaaEVGbkVLSVhudE44dUtQOFcw/edit?usp=sharing
Результат(протокол) будет ориентировочно в четверг,но результат понятен уже сейчас - Фиаско.
Вообще,как-то все с самого начала пошло наперекосяк - очень много хлорида алюминия значит он начал растворяться?
Хотя непосредственно сам алюминия хлорид удивил.Я думал его будет больше в кислоте - очень много осело.
Википедия говорит,что он хорошо растворяется.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 656


17.04.2014 // 18:20:03     
Редактировано 2 раз(а)

Прислали протокол
drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1za3lmU0N5OVE3cnVKMjlRSjJCS3ZaVzhIVDdJ/edit?usp=sharing

итог: сорбции в данном эксперименте нет,Зато есть загрязнение алюминием.
Причем сам образец выглядит достаточно красиво - после других растворений(нужно тоже сфоткать - не подумал! -и теперь уже не забыть)он был почти черным.
Значит не стартовал процесс сорбции=>попробовать повторить.Ну и в серединне продумать.
Возможно кислота концентрированная - нужно раствор,из воды чтобы выделялся кислород и формировал оксид.пленку.В этом случае и хлорида алюминия также будет значительно меньше и стартует сорбция.
PS.Всего лишь второй неудачный.Хе-хе!

PS.PS Что-то не увидел вес образцов До и после растворения
1-й от 0,2148 до 0,2162 его только растворяли 5 часов на 4 суток не замачивали.Маленький - близко поверхности друг от друга - удельно загрязнение больше.Остальные 5 ч очистка + 4 сут травление+3сут в деионизоле.
2-й 0,5007=>0.4975
3-й 2,0857=>1.9500
4-й 2.8930=>2.7477
SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102


18.04.2014 // 9:18:23     
Редактировано 1 раз(а)

Хлорид алюминия ограниченно растворим в соляной кислоте, поэтому выпадает в осадок.
Превалирующая сорбция в этом случае может быть на поверхности кристаллов AlCl3, которая на порядки больше поверхности металлической фазы. Больше поверхность - больше адсорбция на ней.
Раз сорбция не проявилась, значит еще меньшне она проявится в чистом эксперименте, хотя, конечно, по одному эксперименту не судят

  Ответов в этой теме: 406
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты