Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Промежуточные итоги анализа алюминия ОСЧ. >>>

  Ответов в этой теме: 409
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 666


08.04.2014 // 9:07:50     
Наряду с реакцией 6HCl+ 2Al =2AlCl3+3 H2 возможно идет реакция
с образования оксидной пленки Al2O3.Иначе откуда такая стойкость к кислоте?
И масштабы обоих реакций сопоставимы - иначе бы весь алюминий растворился.
И реагирует вода из раствора кислоты с выделением водорода.Но кислота-то уже концентрированная!
"Обезвоживание раствора концентрированной соляной кислоты" - звучит как ахинея.Ой,лучше не замарачиваться.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3618


08.04.2014 // 10:46:09     

amik пишет:
Свои результаты и видение, извините, оглашать не планирую, только на Вас вся надежда.
При таком-то подходе?? Не надейтесь.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 666


08.04.2014 // 16:17:02     
Прокипятили в деионизоле 30 мин.Хлоридная шуба снялась не совсем.
Может мало времени?
Снова в кислоту,но уже на неделю.Бурной реакции при погружении не было - видимо поверхностное загрязнение, в основном, снялось.Ждем-с.
amik
Пользователь
Ранг: 388


08.04.2014 // 19:16:43     

sinthetic пишет:

При таком-то подходе?? Не надейтесь.
А как иначе? По молодости, помнится, старшие товарищи слишком часто доверительно хлопали по плечу: Давай парень, работай дальше, у тебя интересные результаты. Теперь и сам не брезгую временами, если не хватает времени заняться проблемой лично.
O'k, не буду оффтопить. Сосредотачиваемся на клиенте
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 666


12.04.2014 // 16:46:19     
выдержали в кислоте 4 полных дня.
Образовалась суспензия,но внешне образцы не изменились.
Прекратили замачивание в кислоте.отделили кислоту от образцов и поставили на оседание суспензии.
Кислота сохранила запах - значит осталась.
Теперьждем отстоя до вторника.
?1:Возможно не надо было концентрированную кислоту,а добавить водички.
Образование оксидной пленки должно идти быстрее.
?2:Так как замачивали на большой срок и постоянного наблюдения за этим процессом не было,то оставили пробку открытой(ну чтобы водород не накапливался).Это могло привести к испарению кислот(хотя она же концентрированнная),поглощению водяного пара и занесению примесей из атмосферного воздуха.
PS.Но все равно этот эксперимент уже не первый(пытались оценить количество осажденных примесей на поверхности - трудности с чувствительностью и калибровкой образцов ) - надеюсь пойдет получше.
PS.PS.Пытался договориться с химиками про исследование на других кислотах.Отослали в Интернет:"смотрите - там все описано".
Собратья по разум(ну - другие охранники) посоветовали написать статью в Википедии и потом на нее ссылаться.Обдумываю это вариант,но думаю это их не убедит.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102


14.04.2014 // 9:31:44     
Олег,
Можно сфотографировать образцы и растворы и здесь дать ссылку, а то сплошное голословие
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3618


14.04.2014 // 14:36:01     
Редактировано 1 раз(а)


SamoЦvet пишет:
Олег,
Можно сфотографировать образцы и растворы и здесь дать ссылку, а то сплошное голословие

...В википедию, в википедию!!!
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 666


15.04.2014 // 17:30:19     
Редактировано 5 раз(а)

Сфотографировал
Здесь сколько оссадка алюминия хлорида(всего в мензурке 40 мл).
До осаждения он был ровной консистенции на всем объеме.
Кривая рука - моя.Значение на осадке 6 мл.
drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1zeml3U1ZJcXdlQXVsQTFXcDVqd2kzOEFsUE5V/edit?usp=sharing
Здесь фото 350*500 мкм сделанные на образце до всего(т.е. сразу из под ножа)
drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1zOHJkaUlKVjV6VDNZWEdrWHh3VFgzWjRBblFv/edit?usp=sharing
drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1zU0cwSl9ENzJvQXVoYTJSWGxXdDhiMzBPMW5R/edit?usp=sharing

Здесь после(и очистного травления 5ч и выдержки в кислоте 4 сут)
drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1zTk9uTkp5OXljZG9aX0Z4M3BoU0RYUHU0N0FV/edit?usp=sharing
drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1za0RkWW9ZdkNaaEVGbkVLSVhudE44dUtQOFcw/edit?usp=sharing
Результат(протокол) будет ориентировочно в четверг,но результат понятен уже сейчас - Фиаско.
Вообще,как-то все с самого начала пошло наперекосяк - очень много хлорида алюминия значит он начал растворяться?
Хотя непосредственно сам алюминия хлорид удивил.Я думал его будет больше в кислоте - очень много осело.
Википедия говорит,что он хорошо растворяется.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 666


17.04.2014 // 18:20:03     
Редактировано 2 раз(а)

Прислали протокол
drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1za3lmU0N5OVE3cnVKMjlRSjJCS3ZaVzhIVDdJ/edit?usp=sharing

итог: сорбции в данном эксперименте нет,Зато есть загрязнение алюминием.
Причем сам образец выглядит достаточно красиво - после других растворений(нужно тоже сфоткать - не подумал! -и теперь уже не забыть)он был почти черным.
Значит не стартовал процесс сорбции=>попробовать повторить.Ну и в серединне продумать.
Возможно кислота концентрированная - нужно раствор,из воды чтобы выделялся кислород и формировал оксид.пленку.В этом случае и хлорида алюминия также будет значительно меньше и стартует сорбция.
PS.Всего лишь второй неудачный.Хе-хе!

PS.PS Что-то не увидел вес образцов До и после растворения
1-й от 0,2148 до 0,2162 его только растворяли 5 часов на 4 суток не замачивали.Маленький - близко поверхности друг от друга - удельно загрязнение больше.Остальные 5 ч очистка + 4 сут травление+3сут в деионизоле.
2-й 0,5007=>0.4975
3-й 2,0857=>1.9500
4-й 2.8930=>2.7477
SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102


18.04.2014 // 9:18:23     
Редактировано 1 раз(а)

Хлорид алюминия ограниченно растворим в соляной кислоте, поэтому выпадает в осадок.
Превалирующая сорбция в этом случае может быть на поверхности кристаллов AlCl3, которая на порядки больше поверхности металлической фазы. Больше поверхность - больше адсорбция на ней.
Раз сорбция не проявилась, значит еще меньшне она проявится в чистом эксперименте, хотя, конечно, по одному эксперименту не судят

  Ответов в этой теме: 409
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты