Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Промежуточные итоги анализа алюминия ОСЧ. >>>

  Ответов в этой теме: 406
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4403


27.11.2014 // 16:05:31     

oxrannikoleg пишет:
Про магний мне Елисеев(МГУ- когда еще общались) сказал - это "ненормально".
И что ненормального? Что содержание ниже предела обнаружения?


oxrannikoleg пишет:
Если присутствует хлор - значит была кислота.
А то, что хлор является естественной примесью алюминия по происхождению и иногда способу получения - не вариант?


oxrannikoleg пишет:
Есть один маленький нюанс - если он растворяется,значит он уже грязный.
И откуда Вы это взяли? За сколько не растворяется? В каких кислотах? В одной системе вскрытия (например с концентрированными кислотами) и Al 99,9% не растворится. А в другой - и Al 99,9999% часиков за несколько разойдется прекрасно. Вы бы почитали указанную выше диссертацию, там же и литературный обзор есть, и собственные результаты автора (это прекрасно видно даже по беглому прочтению автореферата).

drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1zSHk3czI4ZTFqamM/view?pli=1
пока единственный протокол из приведенных, который похож на протокол результата анализа.
Все остальное - не выдерживает критики (нет оформления, не указаны пределы обнаружения и тп)

Вы явно форумом не по назначению все это время пользуетесь
Вместо поиска помощи в интерпретации результатов, планировании экспериментов, составлении ТЗ, Вы пробуете доказать аудитории свою веру в образец (пока к сожалению абсолютно ничем не подтвержденную ).

Если это для Вас вопрос веры - то это явно не к этому форуму.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


27.11.2014 // 18:05:48     
> "Это реальный факт, связанный со сменой строя.".
Ну - отставание по чистым материалам идет уже из СССР годов так с 70-х
Может не строй виноват,а система,сложившаяся в области измерений?
Формально государственная,а фактически - приватизированная.

> "А о чем?"
> "Об упорном нежелании некоторых независимых исследователей следовать как установленным бюрократическим процедурам решения подобных вопросов "
Ну - тут я вступлюсь за Гиредмет.С частниками работает свободно(никакие бюрократические процедуры не мешают).Оформление документов - класс.
Может некоторые просто не хотят расширять свою клиентскую базу?
> "Чем не устраивают методы анализа A6N, для начала? "
Для начала надо найти лабораторию,способную делать подобные анализы
> " Сомневаетесь - пришлите пронумерованные образцы различных сортов, включая Ваш."
Разумно!Куда?
> " Считаете, что это дорого - не беритесь вовсе."
А цена какая?Вдруг потяну сразу.Я ведь денюжки берегу - именно для такого.
И еще про квалификацию лаборатории намекните,пожалуйста.
Там и кислота ой-е-ёй(если не лазерная абляция и не ИСКРА) и аргон нехилый нужен.
И аргонное травление(для меня это так выглядит).
И еще с первого раза точно не получится.
У меня-то это попытка последняя.

> "При продолжении действий теми же методами - несомненно. Совсем. "
Ну я вообще-то и вежливым был очень долго.И в дальнейшем трудностей с этим(вежливость) не испытаю.Только прошу учесть,что это продолжается уже четвертый год.И мои доводы заслуживают вниманния -я на это могу рассчитывать?Некомпетентность стараюсь компенсировать заинтересованностью.

> "Аналитика - сугубо прикладная наука. Если в обществе появляется запрос на проведение анализов определённого класса - он так или иначе удовлетворяется.".
Нильс Бор,по-моему,сказал,что он не держится на гребне волны.Он её создает.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


27.11.2014 // 18:29:52     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1zcC0zZnJScWFteW8/view?usp=sharing
пока единственный протокол из приведенных, который похож на протокол результата анализа.
Все остальное - не выдерживает критики (нет оформления, не указаны пределы обнаружения и тп)


Похож, но не протокол. Филькина грамота. И навеска не представительная. Даже в ГСО указывается минимальная навеска 0,100 г. Методика не указана. Ну и т.п.
2 oxrannikoleg
А КГУ можно расшифровать?
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


27.11.2014 // 18:36:05     
Редактировано 2 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
И что ненормального? Что содержание ниже предела обнаружения?
Так это Вам аналитикам лучше знать,но глаза у него точно были шальные.


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
А то, что хлор является естественной примесью алюминия по происхождению и иногда способу получения - не вариант?
Вариант конечно.Но я думаю,что наложение многих вариантов на один протокол уж точно повод засомневаться.


Дмитрий (anchem.ru) пишет:

oxrannikoleg пишет:
Есть один маленький нюанс - если он растворяется,значит он уже грязный.
И откуда Вы это взяли? За сколько не растворяется? В каких кислотах?

Из личного печального опыта.
Дописано позже:Меня в лаборатории не допускают!Известно про солянку с добавление азотки.В азотке у Елисеева в автоклаве это растворялось три недели(и как понял - не до конца).Спецально делали царскую классическую водку 3/1 солянка с азоткой - после снятия загрязннного слоя - никакой реакции.Ваабще.Это наблюдал сам.


Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Вы бы почитали указанную выше диссертацию, там же и литературный обзор есть, и собственные результаты автора (это прекрасно видно даже по беглому прочтению автореферата).

Вашу ссылку освою обязательно.
Только прошу учесть, что я не только не химик,но и тугодум - медленно осваиваю.
А насчет протоколов:какие мне пишут - такие я и вывешиваю.
Кстати,про протоколы и физики высказывались.
Протокол Гиредмета - сказка.И я это уже отметчал.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


27.11.2014 // 18:37:25     

smihаilоv пишет:
А КГУ можно расшифровать?
Казанский государственный университет.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4403


28.11.2014 // 0:46:22     

smihаilоv пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1zcC0zZnJScWFteW8/view?usp=sharing
пока единственный протокол из приведенных, который похож на протокол результата анализа.
Все остальное - не выдерживает критики (нет оформления, не указаны пределы обнаружения и тп)


Похож, но не протокол. Филькина грамота. И навеска не представительная. Даже в ГСО указывается минимальная навеска 0,100 г. Методика не указана. Ну и т.п.
Спасибо что подметили, я перепутал ссылки... Естественно хотел указать протокол гиредмет'а

Следует читать:
drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1zSHk3czI4ZTFqamM/view?pli=1
пока единственный протокол из приведенных, который похож на протокол результата анализа.
Все остальное - не выдерживает критики (нет оформления, не указаны пределы обнаружения и тп)
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4403


28.11.2014 // 0:51:08     
Редактировано 2 раз(а)


oxrannikoleg пишет:
Вариант конечно.Но я думаю,что наложение многих вариантов на один протокол уж точно повод засомневаться.
Пока про протокол
drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1zSHk3czI4ZTFqamM/view?pli=1
никаких "вариантов" я не услышал от Вас.
Хлор вполне типичен в этих пределах для ОСЧ Al судя по литературным данным.
Магний - ниже предела обнаружения по протоколу, предел указан.

Так что не так? Что не нравится?

oxrannikoleg пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
И откуда Вы это взяли? За сколько не растворяется? В каких кислотах?

Из личного печального опыта.
Дописано позже:Меня в лаборатории не допускают!Известно про солянку с добавление азотки.В азотке у Елисеева в автоклаве это растворялось три недели(и как понял - не до конца).Спецально делали царскую классическую водку 3/1 солянка с азоткой - после снятия загрязннного слоя - никакой реакции.Ваабще.Это наблюдал сам.

А литературный обзор делать не пробовали? Можно было и эксперименты не ставить, и так известно что даже Al 99.9% не будет растворяться в конц. кислотах. Пассивирование ... Добавки для растворения (палладий например)...
А про Елисеева... он же вроде не стал с вами "связываться"?
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=14130
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


28.11.2014 // 11:01:50     
Автореферат Бухбиндера Г.Л. прочитал.
Понятнее пока не стало.
Что подключить ИСП-МС нужно пробу растворить.
У него предлагается раствор солянка+азотка+палладий+вода
и это позволяло растворить 0.5 г алюминия за 4-6 часов.
У меня в солянке ОСЧ кубик о.5 см не растворился за 45 дней еще в 2010 году.
Солянка+азотка в 2013 не растворялась сутками.
Я уже предлагал на форуме - проверьте пожалуйста!Из-за нерастворимости невозможно получить доступ к ИСП-МС.
Поэтому и перешел к менее распорастроненному методу лазерной абляции.Именно потому,что не смог растворить.
А если алюминий растворяется,то это значит,что при пробоотборе занесена грязь и делать анализ,мягко говоря, поздновато.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


28.11.2014 // 11:21:18     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
А про Елисеева... он же вроде не стал с вами "связываться"?
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=14130

Так он сначала взялся.Даже взял для работы два образца(вдруг не получится) в том числе и тот,который планировал для Тимофеева(очень об этом образце жалел и Тимофеев при встрече в ЦТТ,говорил,что возможность проверить была).
И сначала общался - видимо надеялся опровергнуть мое недоумение(а на то момент именно так! и по тональности тоже корректно).А потом оптимизма все меньше и меньше(по телефону) и наконец совсем пропал.Ну также нельзя:ты столкнулся с непонятным - опиши с чем.Я же с этим же столкнулся в других лабораториях и потерял лишние ресурсы.
Он же предупредил в конце разговора,что тоже из Гиредмета - зачем я ему второй образец отдал!
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4403


28.11.2014 // 12:12:31     

oxrannikoleg пишет:
У меня в солянке ОСЧ кубик о.5 см не растворился за 45 дней еще в 2010 году.
Солянка+азотка в 2013 не растворялась сутками

А откуда Вы взяли, что должно растворяться в таких системах?


oxrannikoleg пишет:
Я уже предлагал на форуме - проверьте пожалуйста!Из-за нерастворимости невозможно получить доступ к ИСП-МС.
Поэтому и перешел к менее распорастроненному методу лазерной абляции.Именно потому,что не смог растворить.

Кто же Вам будет что-то проверять просто так? Закажите НИР с предварительным литературным обоснованием ТЗ.


oxrannikoleg пишет:
А если алюминий растворяется,то это значит,что при пробоотборе занесена грязь и делать анализ,мягко говоря, поздновато.
Ничего это не значит в этом случае. Это не более чем Ваши размышления вне знания предмета
Вы пробовали составить табличку производителей Al ОСЧ (хотя бы по данным яндекс/гугл)? Потом можно пробить их лаборатории (ил где они делают анализ). И просто устроить заказной анализ с кодированными пробами в аккредитованной лаборатории (несколько ваших до/после очистки + несколько товарных и именно в лаборатории, у которой в области аккредитации есть анализ Al ОСЧ). Не думаю, что стоимость анализа превысит 5000-10000 на образец. И все вопросы будут закрыты.

  Ответов в этой теме: 406
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты