Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Промежуточные итоги анализа алюминия ОСЧ. >>>

  Ответов в этой теме: 406
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4389


27.11.2014 // 16:05:31     

oxrannikoleg пишет:
Про магний мне Елисеев(МГУ- когда еще общались) сказал - это "ненормально".
И что ненормального? Что содержание ниже предела обнаружения?


oxrannikoleg пишет:
Если присутствует хлор - значит была кислота.
А то, что хлор является естественной примесью алюминия по происхождению и иногда способу получения - не вариант?


oxrannikoleg пишет:
Есть один маленький нюанс - если он растворяется,значит он уже грязный.
И откуда Вы это взяли? За сколько не растворяется? В каких кислотах? В одной системе вскрытия (например с концентрированными кислотами) и Al 99,9% не растворится. А в другой - и Al 99,9999% часиков за несколько разойдется прекрасно. Вы бы почитали указанную выше диссертацию, там же и литературный обзор есть, и собственные результаты автора (это прекрасно видно даже по беглому прочтению автореферата).

drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1zSHk3czI4ZTFqamM/view?pli=1
пока единственный протокол из приведенных, который похож на протокол результата анализа.
Все остальное - не выдерживает критики (нет оформления, не указаны пределы обнаружения и тп)

Вы явно форумом не по назначению все это время пользуетесь
Вместо поиска помощи в интерпретации результатов, планировании экспериментов, составлении ТЗ, Вы пробуете доказать аудитории свою веру в образец (пока к сожалению абсолютно ничем не подтвержденную ).

Если это для Вас вопрос веры - то это явно не к этому форуму.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 656


27.11.2014 // 18:05:48     
> "Это реальный факт, связанный со сменой строя.".
Ну - отставание по чистым материалам идет уже из СССР годов так с 70-х
Может не строй виноват,а система,сложившаяся в области измерений?
Формально государственная,а фактически - приватизированная.

> "А о чем?"
> "Об упорном нежелании некоторых независимых исследователей следовать как установленным бюрократическим процедурам решения подобных вопросов "
Ну - тут я вступлюсь за Гиредмет.С частниками работает свободно(никакие бюрократические процедуры не мешают).Оформление документов - класс.
Может некоторые просто не хотят расширять свою клиентскую базу?
> "Чем не устраивают методы анализа A6N, для начала? "
Для начала надо найти лабораторию,способную делать подобные анализы
> " Сомневаетесь - пришлите пронумерованные образцы различных сортов, включая Ваш."
Разумно!Куда?
> " Считаете, что это дорого - не беритесь вовсе."
А цена какая?Вдруг потяну сразу.Я ведь денюжки берегу - именно для такого.
И еще про квалификацию лаборатории намекните,пожалуйста.
Там и кислота ой-е-ёй(если не лазерная абляция и не ИСКРА) и аргон нехилый нужен.
И аргонное травление(для меня это так выглядит).
И еще с первого раза точно не получится.
У меня-то это попытка последняя.

> "При продолжении действий теми же методами - несомненно. Совсем. "
Ну я вообще-то и вежливым был очень долго.И в дальнейшем трудностей с этим(вежливость) не испытаю.Только прошу учесть,что это продолжается уже четвертый год.И мои доводы заслуживают вниманния -я на это могу рассчитывать?Некомпетентность стараюсь компенсировать заинтересованностью.

> "Аналитика - сугубо прикладная наука. Если в обществе появляется запрос на проведение анализов определённого класса - он так или иначе удовлетворяется.".
Нильс Бор,по-моему,сказал,что он не держится на гребне волны.Он её создает.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


27.11.2014 // 18:29:52     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1zcC0zZnJScWFteW8/view?usp=sharing
пока единственный протокол из приведенных, который похож на протокол результата анализа.
Все остальное - не выдерживает критики (нет оформления, не указаны пределы обнаружения и тп)


Похож, но не протокол. Филькина грамота. И навеска не представительная. Даже в ГСО указывается минимальная навеска 0,100 г. Методика не указана. Ну и т.п.
2 oxrannikoleg
А КГУ можно расшифровать?
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 656


27.11.2014 // 18:36:05     
Редактировано 2 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
И что ненормального? Что содержание ниже предела обнаружения?
Так это Вам аналитикам лучше знать,но глаза у него точно были шальные.


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
А то, что хлор является естественной примесью алюминия по происхождению и иногда способу получения - не вариант?
Вариант конечно.Но я думаю,что наложение многих вариантов на один протокол уж точно повод засомневаться.


Дмитрий (anchem.ru) пишет:

oxrannikoleg пишет:
Есть один маленький нюанс - если он растворяется,значит он уже грязный.
И откуда Вы это взяли? За сколько не растворяется? В каких кислотах?

Из личного печального опыта.
Дописано позже:Меня в лаборатории не допускают!Известно про солянку с добавление азотки.В азотке у Елисеева в автоклаве это растворялось три недели(и как понял - не до конца).Спецально делали царскую классическую водку 3/1 солянка с азоткой - после снятия загрязннного слоя - никакой реакции.Ваабще.Это наблюдал сам.


Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Вы бы почитали указанную выше диссертацию, там же и литературный обзор есть, и собственные результаты автора (это прекрасно видно даже по беглому прочтению автореферата).

Вашу ссылку освою обязательно.
Только прошу учесть, что я не только не химик,но и тугодум - медленно осваиваю.
А насчет протоколов:какие мне пишут - такие я и вывешиваю.
Кстати,про протоколы и физики высказывались.
Протокол Гиредмета - сказка.И я это уже отметчал.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 656


27.11.2014 // 18:37:25     

smihаilоv пишет:
А КГУ можно расшифровать?
Казанский государственный университет.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Жидкостный хроматограф Proxeon EASY-nLC Жидкостный хроматограф Proxeon EASY-nLC
Нанопотоковый хроматограф Easy-nLC™ - точная нанохроматографическая система без деления потока с отличной воспроизводимостью, разработанная специально для протеомных исследований. Easy-nLC необыкновенно прост в эксплуатации и обслуживании.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4389


28.11.2014 // 0:46:22     

smihаilоv пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1zcC0zZnJScWFteW8/view?usp=sharing
пока единственный протокол из приведенных, который похож на протокол результата анализа.
Все остальное - не выдерживает критики (нет оформления, не указаны пределы обнаружения и тп)


Похож, но не протокол. Филькина грамота. И навеска не представительная. Даже в ГСО указывается минимальная навеска 0,100 г. Методика не указана. Ну и т.п.
Спасибо что подметили, я перепутал ссылки... Естественно хотел указать протокол гиредмет'а

Следует читать:
drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1zSHk3czI4ZTFqamM/view?pli=1
пока единственный протокол из приведенных, который похож на протокол результата анализа.
Все остальное - не выдерживает критики (нет оформления, не указаны пределы обнаружения и тп)
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4389


28.11.2014 // 0:51:08     
Редактировано 2 раз(а)


oxrannikoleg пишет:
Вариант конечно.Но я думаю,что наложение многих вариантов на один протокол уж точно повод засомневаться.
Пока про протокол
drive.google.com/file/d/0B67VjT7BvB1zSHk3czI4ZTFqamM/view?pli=1
никаких "вариантов" я не услышал от Вас.
Хлор вполне типичен в этих пределах для ОСЧ Al судя по литературным данным.
Магний - ниже предела обнаружения по протоколу, предел указан.

Так что не так? Что не нравится?

oxrannikoleg пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
И откуда Вы это взяли? За сколько не растворяется? В каких кислотах?

Из личного печального опыта.
Дописано позже:Меня в лаборатории не допускают!Известно про солянку с добавление азотки.В азотке у Елисеева в автоклаве это растворялось три недели(и как понял - не до конца).Спецально делали царскую классическую водку 3/1 солянка с азоткой - после снятия загрязннного слоя - никакой реакции.Ваабще.Это наблюдал сам.

А литературный обзор делать не пробовали? Можно было и эксперименты не ставить, и так известно что даже Al 99.9% не будет растворяться в конц. кислотах. Пассивирование ... Добавки для растворения (палладий например)...
А про Елисеева... он же вроде не стал с вами "связываться"?
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=14130
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 656


28.11.2014 // 11:01:50     
Автореферат Бухбиндера Г.Л. прочитал.
Понятнее пока не стало.
Что подключить ИСП-МС нужно пробу растворить.
У него предлагается раствор солянка+азотка+палладий+вода
и это позволяло растворить 0.5 г алюминия за 4-6 часов.
У меня в солянке ОСЧ кубик о.5 см не растворился за 45 дней еще в 2010 году.
Солянка+азотка в 2013 не растворялась сутками.
Я уже предлагал на форуме - проверьте пожалуйста!Из-за нерастворимости невозможно получить доступ к ИСП-МС.
Поэтому и перешел к менее распорастроненному методу лазерной абляции.Именно потому,что не смог растворить.
А если алюминий растворяется,то это значит,что при пробоотборе занесена грязь и делать анализ,мягко говоря, поздновато.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 656


28.11.2014 // 11:21:18     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
А про Елисеева... он же вроде не стал с вами "связываться"?
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=14130

Так он сначала взялся.Даже взял для работы два образца(вдруг не получится) в том числе и тот,который планировал для Тимофеева(очень об этом образце жалел и Тимофеев при встрече в ЦТТ,говорил,что возможность проверить была).
И сначала общался - видимо надеялся опровергнуть мое недоумение(а на то момент именно так! и по тональности тоже корректно).А потом оптимизма все меньше и меньше(по телефону) и наконец совсем пропал.Ну также нельзя:ты столкнулся с непонятным - опиши с чем.Я же с этим же столкнулся в других лабораториях и потерял лишние ресурсы.
Он же предупредил в конце разговора,что тоже из Гиредмета - зачем я ему второй образец отдал!
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4389


28.11.2014 // 12:12:31     

oxrannikoleg пишет:
У меня в солянке ОСЧ кубик о.5 см не растворился за 45 дней еще в 2010 году.
Солянка+азотка в 2013 не растворялась сутками

А откуда Вы взяли, что должно растворяться в таких системах?


oxrannikoleg пишет:
Я уже предлагал на форуме - проверьте пожалуйста!Из-за нерастворимости невозможно получить доступ к ИСП-МС.
Поэтому и перешел к менее распорастроненному методу лазерной абляции.Именно потому,что не смог растворить.

Кто же Вам будет что-то проверять просто так? Закажите НИР с предварительным литературным обоснованием ТЗ.


oxrannikoleg пишет:
А если алюминий растворяется,то это значит,что при пробоотборе занесена грязь и делать анализ,мягко говоря, поздновато.
Ничего это не значит в этом случае. Это не более чем Ваши размышления вне знания предмета
Вы пробовали составить табличку производителей Al ОСЧ (хотя бы по данным яндекс/гугл)? Потом можно пробить их лаборатории (ил где они делают анализ). И просто устроить заказной анализ с кодированными пробами в аккредитованной лаборатории (несколько ваших до/после очистки + несколько товарных и именно в лаборатории, у которой в области аккредитации есть анализ Al ОСЧ). Не думаю, что стоимость анализа превысит 5000-10000 на образец. И все вопросы будут закрыты.

  Ответов в этой теме: 406
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты