Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Промежуточные итоги анализа алюминия ОСЧ. >>>

  Ответов в этой теме: 406
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 656


04.12.2014 // 10:10:16     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Гиредмет проверил? Какие претензии в аналитических аспектах?
Алюминий нельзя травить в кислоте для снятия поверхностного загрязнения.Это существенно искажает результат.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 656


04.12.2014 // 10:26:34     

smihаilоv пишет:
1. Почему не согласны?
2. Вы неправы. Если анализ делается правильно, то вся партия проб (контрольные пробы, СОП, ГСО и анализируемый образец) проходят все стадии. И переплав тоже. Грязь заносится одинаково. А существует ещё и "холостая проба". Без образца, но проведенная через все стадии.
И ошибиться в различии чище - грязнее просто невозможно!
Это азы аналитики.
Можно получить не правильный результат (абсолютных методов не существует), но эта погрешность в равной величине ляжет на все результаты.

1.Потому,что обрабатывать кислотой алюминий для снятия поверхностного загрязнения - неправильно.(Еще раз спасибо НикНику!)
2.Рассмотрим два варианта:
а)При переплаве мой образец загрязняется.Уже рассмотрели.
б)При переплаве мой образец сохраняет свои свойства.Но в этом случае его все равно нельзя проводить через ту же самую процедуру пробоподготовки.
(Еще раз спасибо НикНику!).Он загрязнится в лаборатории анализатора.

И еще : Вариант,что я должен ловчить и договариваться с фирмами,которые сертифицируются в Гиредмете(и от него следовательно зависят) для проведения анализа,который может подтвердить ошибку Гиредмета - мне не нравится.Почему в сложившейся системе я не могу обратиться в другую фирму с аналогичным статусом?
Почему вообще возникает идея с нумерованными образцами?При проведении анализа лаборатория должна отбросить все привходящие моменты(даже невыгодные ей) и заниматься только металлом .Потому что и Вы и я понимаем,что привходящие моменты на результаты оказываются влияют.И это НЕНОРМАЛЬНО.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 656


04.12.2014 // 11:12:06     
Редактировано 2 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Я не знаю этих химиков и что именно они Вам говорили и как именно Вы их поняли. Но литературные данные показывают, что ничего особенного в этой "нерастворимости" для данного образца нет, и это будет проявляться начиная с чистоты 99,9% в большинстве случаев (хотя и будет несколько зависеть от состава 0,1% примесей)

Химик,который профессионально занимается ИСП-МС.И про растворимость кондиции поддерживает.Так он еще во время третьего разговора ПОСЛЕ проведения им же самим исследования растворимости продолжал меня убеждать,что это невозможно.Почему не обратился к нему по ИСП-МС(И кстати по приемлемым для меня ценам)Алюминий не растворяется в кислотах!И он лично проводил исследование,что он не растворяется в царской водке.


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
кто Вам сказал, что в данном случае это искажает результат?
Я лично отдавал образцы в КГТУ(казанский гос.технологический университет) перед тем как отправлятьв Дубну.Отдраил до блеска,но не вышел по весу(0.5 г,1 г) и попросил снять лишний вес травлением в царской водке.Мне выдали их обратно.Они были черные.
По весу она(лабоант и тоже профхимик) так и не вышла."Он почему-то не растворяется."Растворяла 4/6/8 часов.
Именно после нее я стал проводить другие исследования по растворимости.
Это исследование даже заказать проблема - кому хочется заниматься глупостями.
Вы можете предъявить мне тысячу монографий,что он растворяется - я знаю,что нет.И возможно ни в одной монографии этого пока нет.Но примеси из кислоты он берет и именно в этом идет искажение результата.
Берет из кислоты и попадает потом в протокол.


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
По данным всего, что Вы привели в теме, нет ни одного факта, позволяющего предположить чистоту выше A5N. Так чем тогда Вас не устраивает "тестирует уверенно"?
Вот эта кислотоустойчивость уже предполагает высокую чистоту.
Если металл уровня А5N/А6N для такой технологии измерений подходит,то для представляемого мной образца уже нет(и даже увеличивает искажение).
Поэтому и получается А6N - уверенно,а для моего образца- нужно думать.
Кстати,и НАА и лазерная абляция в ЦТТ косвенно подтверждают чистоту металла,но это оказывается не повод усомниться в результате Гиредмета.
У них остатки,достаточные для проведения анализа - есть.И методику более совершенной пробоподготовки (ломать и делать анализ по разлому) здесь обсуждали.И я к ним обращался после НАА.И после своих исследований по раствроимости.И поводов для того,чтобы засомневаться в своем анализе оказывается все-равно нет.Ну нет - так нет.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4389


04.12.2014 // 14:29:31     
Редактировано 1 раз(а)


oxrannikoleg пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Я не знаю этих химиков и что именно они Вам говорили и как именно Вы их поняли. Но литературные данные показывают, что ничего особенного в этой "нерастворимости" для данного образца нет, и это будет проявляться начиная с чистоты 99,9% в большинстве случаев (хотя и будет несколько зависеть от состава 0,1% примесей)

Химик,который профессионально занимается ИСП-МС.И про растворимость кондиции поддерживает.Так он еще во время третьего разговора ПОСЛЕ проведения им же самим исследования растворимости продолжал меня убеждать,что это невозможно.Почему не обратился к нему по ИСП-МС(И кстати по приемлемым для меня ценам)Алюминий не растворяется в кислотах!И он лично проводил исследование,что он не растворяется в царской водке.


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
кто Вам сказал, что в данном случае это искажает результат?
Я лично отдавал образцы в КГТУ(казанский гос.технологический университет) перед тем как отправлятьв Дубну.Отдраил до блеска,но не вышел по весу(0.5 г,1 г) и попросил снять лишний вес травлением в царской водке.Мне выдали их обратно.Они были черные.
По весу она(лабоант и тоже профхимик) так и не вышла."Он почему-то не растворяется."Растворяла 4/6/8 часов.
Именно после нее я стал проводить другие исследования по растворимости.
Это исследование даже заказать проблема - кому хочется заниматься глупостями.
Вы можете предъявить мне тысячу монографий,что он растворяется - я знаю,что нет.И возможно ни в одной монографии этого пока нет.Но примеси из кислоты он берет и именно в этом идет искажение результата.
Берет из кислоты и попадает потом в протокол.


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
По данным всего, что Вы привели в теме, нет ни одного факта, позволяющего предположить чистоту выше A5N. Так чем тогда Вас не устраивает "тестирует уверенно"?
Вот эта кислотоустойчивость уже предполагает высокую чистоту.
Если металл уровня А5N/А6N для такой технологии измерений подходит,то для представляемого мной образца уже нет(и даже увеличивает искажение).
Поэтому и получается А6N - уверенно,а для моего образца- нужно думать.
Кстати,и НАА и лазерная абляция в ЦТТ косвенно подтверждают чистоту металла,но это оказывается не повод усомниться в результате Гиредмета.
У них остатки,достаточные для проведения анализа - есть.И методику более совершенной пробоподготовки (ломать и делать анализ по разлому) здесь обсуждали.И я к ним обращался после НАА.И после своих исследований по раствроимости.И поводов для того,чтобы засомневаться в своем анализе оказывается все-равно нет.Ну нет - так нет.


Я просто зафиксирую цитатой. Чтобы не пропало
Может успею сам в очередной и последний раз развеять логические заблуждения. Может коллеги у же к тому времени успеют.

Но как пример, основные мысли:
1. Кислоты бывают разные, как и концентрации их растворов, и они совершенно по разному растворяют разные материалы.
2. Существует понятие предела обнаружения метода/методики.
3. Существуют литературные данные, и если литературу не смотрят - это не значит, что ее нет.
4. По данным протокола Гиредмета - это ОСЧ Al около 99,998% (если принимать во внимание только регистрируемые элементы, поэтому может быть и хуже чистота, но точно не лучше).
5. По данным ЦТТ - это металл с "плохой структурой" и чистотой более 99,5%.
6. По данным "нерастворения" в кислотах - это образец чистотой более 99 -99,5% согласно литературным данным.

Остальное - желаемое, но пока ничем не подтвержденное.
Nikolays
Пользователь
Ранг: 169


04.12.2014 // 15:37:29     

oxrannikoleg пишет:
Отдраил до блеска

А чем отдраивали? Можно полюбопытствовать?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Жидкостной хроматограф Альфахром Жидкостной хроматограф Альфахром
Высокоэффективный жидкостный хроматограф с УФ-спектрофотометрическим детектором. Одновременное детектирование на 8 длинах волн. Поставляется с Базой Данных ВЭЖХ-УФ.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


04.12.2014 // 17:41:33     

oxrannikoleg пишет:


1. Химик,который профессионально занимается ИСП-МС.И про растворимость кондиции поддерживает.Так он еще во время третьего разговора ПОСЛЕ проведения им же самим исследования растворимости продолжал меня убеждать,что это невозможно.Почему не обратился к нему по ИСП-МС(И кстати по приемлемым для меня ценам)Алюминий не растворяется в кислотах!И он лично проводил исследование,что он не растворяется в царской водке.



2. Я лично отдавал образцы в КГТУ(казанский гос.технологический университет) перед тем как отправлятьв Дубну.Отдраил до блеска,но не вышел по весу(0.5 г,1 г) и попросил снять лишний вес травлением в царской водке.Мне выдали их обратно.Они были черные.

Это исследование даже заказать проблема - кому хочется заниматься глупостями.
3. Вы можете предъявить мне тысячу монографий,что он растворяется - я знаю,что нет.И возможно ни в одной монографии этого пока нет.Но примеси из кислоты он берет и именно в этом идет искажение результата.
4. Берет из кислоты и попадает потом в протокол.



5. Кстати,и НАА и лазерная абляция в ЦТТ косвенно подтверждают чистоту металла,но это оказывается не повод усомниться в результате Гиредмета.


Я уже начинаю уставать. Вы не специалист в аналитике, но продолжаете спорить.
1. Химик, который профессионально занимается плазмой - полный бред. Может он воду анализирует. Вы его спросили про знание особенностей алюминия ОСЧ? У него есть стандартный образец алюминия ОСЧ? Он пытался его растворить?
2. Зачем Вы это делали? Навеска может быть и другая. Идёт перерасчёт. А царскую водку Вы сами заказали. Начитались книжек про золото?
3. Откуда знаете? Уже сходили с шоколадом в кабинет химии соседней школы?
4. Действительно "особенный" кусок. Он примеси берёт, а стандартный образец - не берёт. Тогда Вам к Антонову.
Сравнение ведь идёт со стандартом!
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


04.12.2014 // 17:42:28     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Я просто зафиксирую цитатой. Чтобы не пропало
.
Ну да. Вдруг модератор удалит!

oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 656


04.12.2014 // 17:42:35     

Nikolays пишет:

oxrannikoleg пишет:
Отдраил до блеска

А чем отдраивали? Можно полюбопытствовать?
На дрель ставил насадку с алмазной насечкой.Конечно не ионное травление аргоном,но все же.Кстати после такой обработки проверяли в сравнении со стандартом и результаты по примесям были в районе ppb.
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 419


04.12.2014 // 17:49:03     

oxrannikoleg пишет:
Конечно не ионное травление аргоном,но все же.


Механизм ионного травления аргоном, не вдаваясь в подробности, парой-тройкой фраз не опишете?
Доктор
VIP Member
Ранг: 2465


04.12.2014 // 18:16:39     
Коллеги, вы как хотите, а для меня интрига ушла. Одно дело - гениальный чел изобрел супер способ очистки (маловероятно, но всякое бывает), другое дело - слиток алюминия необычной формы с помойки. Это либо тот же алюминий ос. ч. (чего на помойке не найдешь), либо кусок летающей тарелки. Причем второй вариант был бы интереснее...
Любитель взялся проанализировать металл ос.ч. в недоразвитой (пардон, развивающейся) стране. Выяснил, что это очень непросто (по крайней мере, для любителя). Ну да, конечно.
И сейчас мы все объясняем ему азы аналитики вперемежку с оправданиями, что мы не все можем и совсем не всем должны... Причем все отлетает, как от стенки. "ХОЧУ" и "ДОЛЖНЫ".
ЗЫ. Здесь по телеку видел - одна актриса написала мемуары о работе в театре и озаглавила их "Песочница"...

  Ответов в этой теме: 406
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты