Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ... |
![]() |
"может это патриотизм"?!! >>>
|
![]() |
Лидия VIP Member Ранг: 436 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Уважаемые участники дискусси, читаю ваши посты и возникает вопрос: все хроматографисты и судя по постам специалисты ВЭЖХ, так почему никто ничего не пишет о патриотических чувствах к нашим реактивам (речь о качестве)? ![]() ![]() |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
![]() Писали и об этом. Нет у нас нормальной тонкой химической технологии. Потому и реактивов нормальных нет. (Кто за последние 10-15 лет вложил хоть копейку в химпром? Даже сверхрентабельный бензин- и тот гонят по древнющим технологиям). |
|||||
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
![]()
Да я сам в шоке ![]() Правда я не понял Вы про аминофазу говорили или ОФ? Надо сказать правда что первая колонка была лучше, вторая себя ведёт хуже. Опять же живучесть фазы зависит от многих факторов, можно сделать и так что она и одного анализа не протянет. Или Вы в принципе говорите, что если гонять ч/з неё элюент она смывается... Может здесь дело в том что давление поменьше и она меньше портиться? Григорий Иосифович, а что правда можно сторонюю колонку ставить ч/з шланги? А с перенабивкой это тоже правда? Чего же Вы на семинаре ничего не рассказывали тогда? ![]() |
|||||
Волгин VIP Member Ранг: 1329 |
![]() Редактировано 3 раз(а) И мы опять к А-02 вернемся. Как говорится, "Платон мне дру...". Мне тоже далеко не во всем нравится А-02, да и в чем-то я конкурент этой технике: наша фирма торгует Кнауэром, но нельзя же так огульно! Первое. Как то не встречались мне колонки длиной 25 см с эффективностью 30 000 т.т. Ну, положим, в этом отстал от жизни, есть такие, но тогда аналогичная колонка длиной 15 см будет иметь 30 / 25 * 15 = 18 тыс. т.т. Этой эффективности хватит на 99,9% всех разделений, а проблема противодавления будет автоматически решена. Второе. Гель-хроматография потому и "самая дрянная", что качество разделения тем выше, чем ниже скорость потока. Да еще все пики выходят до мертвого обьема. Прикиньте объем каждого пика! В те древние времена, когда гель-хроматография только развивалась ячейка 10 мкл уже считалась супермаленькой и для уменьшения размывания приходилось увеличивать и длину и диаметр колонок. Сейчас с современными сорбентами вполне можно работать с колонками длиной 250 и диаметром не более 4 мм. И объема шприцев вполне хватит. А при диаметре 2 мм их еще и состыковать можно будет, и давления хватит, поскольку, как я уже писал, скорости потока существенно ниже, чем в случае адсорбционной хроматографии. Да, в термостат не влезут, это существенное ограничение, согласен. Сразу добавлю, что и отсутствие нормального автосамплера, и система ввода пробы с остановкой потока мне тоже не нравятся. Но это все, надеюсь, будет развиваться. А размывание пиков при несовпадении длины колонки со штатной можно существенно снизить, применив капилляры диаметром 0,13мм. Ведь как известно, размывение пропорционально 4-й степени диаметра капилляра и только 1-й степени его длины. Третье. Чтой-то я не помню, чтобы углеводы делили на аминофазе в водно-спиртовых смесях. В водно-ацетонитрильных - да. И при комнатной температуре. Но в этих условиях аминофаза достаточно устойчива и на ней можно работать месяцами. Да, конечно, сахара удобно делить на полимерных катионообменниках в соответствующей форме. Но и аминофазой вполне пользоваться можно. Дело вкуса, конкретной методики, цены и приборного сопровождения. Четвертое. Насосы. Да, и с моей точки зрения они слабоваты. Но почему " Нужна возможность использования любых колонок, скорости потока от 0,01 до 10 мл/мин с давлениями до 400 бар"? Почему не 600 бар как у Аджилента или не 1000 бар как у Вотерса? И для чего прибору, который изначально позиционируется как микроколоночный, скорость потока 10 мл/мин? По поводу чиповых систем. Не знаю, но что-то говорит мне, что займут они свое место в анализе наряду с капиллярным электрофорезом. Достойное - но свое. |
|||||
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
![]() Народ, вы издеваетесь, что ли? 30000- это не тарелок совсем. Тарелки считаются по другой формуле. Используя аналогии Waters, эта безразмерная цифра (длина колонки/диаметр зерна сорбента)характеризует только степень сложности разделений, которые можно выполнить на данной колонке. До 15 тыс.- простые разделения, 30 тыс.-норма, 50 и более -сложные смеси. Реально для МХ набивается капилляр длиной до 250 мм и диаметром 1 мм, сорбентом с зерном 7-10 мкм. Не я их изобрел и набиваю, но у меня такое есть. Так что вопрос "Зачем"- это не ко мне. Она для Милихрома- и этим все сказано. Кстати, ее эффективность что-то около 9-10 тыс. тарелок (в смеси СН3CN-вода). В гель-хроматографии пики выходят в диапазоне от Vо до (Vо+Vр) (объем пор упакованого сорбента)- не раньше, и не позже. Слишком малая линейная V элюента только ухудшает разделение. Чем длиннее колонка, тем этот диапазон шире, но разрешение "в разы" не улучшается, увы. К скорости потока критичны только некоторые мягкие гели, но на силикагелях эффективны и "стандартные" потоки. Древние времена не рассматриваем... ![]() Да без разницы... лишь бы вода была. 10-15% воды в элюенте уже хватит, чтобы за 6 мес "юзания" фаза "стеклА". Стандартная 400, ее и просим. Как у всех. 1000 бар имеют только спецнасосы для упаковки колонок. Правильно, незачем. Ну так и нефиг тогда его позиционировать как "на все случаи жизни". Corvett, е-мое. Именно, стекает аминофаза, только так, за милую душу. А ОФ тоже не вечная. Как ни старайся, гидролиз "подло, предательски", но идет постоянно (пока качается через нее поток). А уж если рН "не тот", то и вовсе- хана. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
![]() Волгин, исправьте, плиз, оверквотинг. Конечно, мне льстит, что меня цитируют в таких объемах. Но все-таки- перебор. Да, и спасибо хоть за какую-то поддержку моей точки зрения и понимание. (Кста, первый ВЭЖХ, которого я касался, был как раз KNAUER для высокотемпературной ВЭЖХ полиэтилена/полипропилена с рефрактометром и до 150 С(!). Наобжигался с ним, но вещь была крутая- по тем временам). А прикинь, что теперь делают! |
|||||
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
![]() За аминофазу не знаю, Serga, не работал и уж едва ли придётся, но ОФ всё же не сколько гидролизуется (просто не надо с водой её оставлять), скорее там просто всякая бяка необратимо садиться липиды и прочее. Да и другая у них беда, (я так думаю что это касается только некоторых отечественных фаз и не только ОФ), что-то как-то то ли крошаться они, то ли слишком много в них мелких кусочков, но что-то забивается выходной фильтр из колонки (только второй колонки) больно часто... |
|||||
Волгин VIP Member Ранг: 1329 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Уважаемый Serga! Наверное я чего-то не понял в Ваших предыдущих сообщениях. Приношу извинения! Если можно, дайте ссылочку на эти самые 15, 30 и 50 тысяч, привык я к теоретическим тарелкам и h/dp. А также разъясните пожалуйста, что такое "оверквотинг"! Старый я уже, не понимаю современного жаргона, все на русском пытаюсь... Ну и последнее, не понял четырех Ваших фраз: "Реально для МХ набивается капилляр длиной до 250 мм и диаметром 1 мм, сорбентом с зерном 7-10 мкм. Не я их изобрел и набиваю, но у меня такое есть. Так что вопрос "Зачем"- это не ко мне. Она для Милихрома- и этим все сказано." "МХ" - Милихром? У Вас "такое" есть - ну и что? Хорошо это или плохо? Как это оценить в контексте Вашего выступления? И как связать с вышеупомянутыми тысячами? |
|||||
Волгин VIP Member Ранг: 1329 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Уважаемый Korvet! Поскольку я занимаюсь упаковкой колонок и практически перестал заниматься их использованием, то Ваши наблюдения за их поведением представляют для меня профессиональный интерес. Если можно, поподробнее! Если не хотите на форуме - милости прошу: volgin{coбaчkа}bcmst.ru . Господа, это приглашение относится ко всем, кто использует колонки БиоХимМака! Будем исправлять по мере возможностей. |
|||||
Xenofil Пользователь Ранг: 302 |
![]() Редактировано 3 раз(а) Почему-то дискуссия (как довольно часто в этом форуме) стремительно съехала в плоскость ВЭЖХ и там задержалась применительно к А-02. Я этот прибор упомянул именно потому, что он понравился мне своей завершенностью и обоснованностью конструктивных решений. Привлекая аналогии (России не свойственные), я здесь, на юге Казахстана, могу навскидку сказать, кто строил свой дом. Казахи, немцы, греки, турки, узбеки и т.д. Так вот, А-02 как немецкий дом не требует дополнений. Его видишь как готовое завершенное изделие. Словами Туполева - "красивая машина". Мне пришлось ремонтировать этот прибор (а что тут такого, при наших "веерах" у меня в лаборатории на импортной технике семь ИБП накрылось) и именно поэтому я достаточно подробно в нем покопался. Давайте вернемся к теме (по А-02 в форуме уйма материалов А что касается Аджилентовских нанотехнологий, то по-моему, весь мир потихоньку сходит с ума. Мы ездим, летаем, плаваем на аппаратах созданных по технологиям 50-60х годов. Более того, мы теряем наработанное. Когда американский Шаттл накрылся, в конгрессе были предложения снова запустить Аполлон, экономически обоснованные, кстати. Единственным возражением было то, что возродить технологии (готовые!), заново обучить персонал - потерять еще 5-6 лет. А у нас уникальное производство в Верхней Салде штампует колеса для иномарок. На Западе бы давно надрывались - единственное в мире, передовые технологии!! А у нас большая часть населения о таких достижениях даже не знает. Даже Serga надеется что «дойдет дело и до нормальной промышленности». Значит все-таки это нужно и ему? И раз у наших производителей рекламных и пропихивающих возможностей поменьше, то почему мы не можем обсудить это в форуме? |
|
||
Ответов в этой теме: 437
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |