| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ... |
 |
"может это патриотизм"?!! >>>
|
 |
|
Xenofil Пользователь Ранг: 302 |
 31.08.2006 // 12:14:08
В связи с местными праздниками я несколько подзадержался с ответом, но просто хотел уточнить для Serga ситуацию с получением приборов из дальнего зарубежья. Наши потребности по компьтеризации 4-х ГХ я полностью закрывал двумя БУС-02 и ПО «ЦветХром». Вместо того, чтобы закупить еще парочку БУС (они были сняты с действующих ГХ), нам всучили пару Вариановских модулей MIB с ПО Galaxie. Я не комментирую цену такого решения, но системные требования ПО и его удобство для пользователя далеки от желаемых (тут я много чего мог бы сказать). Плюс проблемы при установке. После переустановки одного и того ПО Galaxie на тот же прибор становятся нерабочими все созданные методы и калибровки. Намучившись с продукцией FISHER (Autodest 8000) мы хотели получить ваккумную разгонку фирмы Herzog (у нас много различных анализаторов этой фирмы, к ним никаких претензий, да и ПО HLIS отличное) – низзззя! Получите снова FISHER. Вместо поставки комплектующих на фракционники Herzog, нам дают пару новых – опять таки не комментирую цену такого решения, но они требуют отдельных криостатов, отдельного ПК и имеют свое ПО к которому надо самому приноровиться и лаборантов научить. И при таком подходе к комплектованию приборного парка с нас спросят и нормальную эксплуатацию и ремонт. Термостатов и сушильных шкафов более двадцати типов! Опять получаем новые. На кой мне связь сушильного шкафа с ПК (они бы еще спутниковую поставили)? Тот, кто это заказывал, у меня спросил? Зато фильтра на тот же Вариан не дождемся уже год. Это далеко не все, но даже сказанного достаточно чтобы не обвинять меня в «мазохизме». |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
31.08.2006 // 12:38:54
Редактировано 1 раз(а) А мы опять к А02 вернемся. Вот как можно представить себе подключение капилляра 1(2)ммх250 к А02? Придется удлинять подводку к детектору и получить размывание после колонки со всеми вытекающими последствиями? Плюс- снижение скорости потока, поскольку насос продавливает 250 мм колонку (1 мм диаметром) с максимальной скоростью 30 мкл/мин (и то- на пороге срабатывания защиты). Время анализа при этом увеличивается в несколько раз. Опять же, объем насосов ограничен. Ну что такое 4,5 мл? Гель-хроматографию самую дрянную приходится делать на колонках 300-600 мм, как это все стыкуется с Милихромом? Углеводы на аминофазе делать плохо потому, что она быстро смывается в спиртово-водных элюентах и такой колонки едва ли хватит на 0,5 года работы. (Удивляюсь, как Korvet'у удалось за 4 года работы "изъюзать" только 2 колонки для МХ? При нормальной работе колонки с ОФ хватает ровно на полгода). Поэтому такие анализы делают на колонках с полимерным ионообменником в Са или Pb - форме. Но полимеру требуется высокая температура (85-95 С)- для повышения эффективности и снижения противодавления). Как ее обеспечить в условиях А02 и чем набить такие колонки? Удобство в работе как раз и состоит из разных таких "мелочей", о которых в А02 подумали меньше всего. В общем- пожелание "Эко-Нове". Нужно что-то посовременней, чем 2 насоса по 2,5 мл (которым уже больше 20 лет от роду). Нужна возможность использования любых колонок, скорости потока от 0,01 до 10 мл/мин с давлениями до 400 бар. Разумеется, термостат, автодозатор (в том числе- с 96 - луночных планшет), и коллектор фракций (в том числе- в 96-луночные планшеты). Нужна нормальная диодная матрица, чтоб не морочиться с дифракционной решеткой и ее низким быстродействием (небось, дискриминация- имеется, как же тогда быть с "отношениями интенсивностей"?). Вас не должны убаюкивать восторженные всхлипы многих тут по поводу А02. Они сегодня одно тростят, а завта- другое начнут. Многие и работают-то с А02 от случая к случаю (и с другими приборами дела не имели- как они могут сравнивать?). Конкуренты тоже не спят. Agilent вот-вот начнет внедрение своих чиповых систем для ВЭЖХ. Угадайте с трех раз, у кого будет преимущество? Может, вам продаться какому-нибудь гиганту, как в свое время Бабаян со своим коллективом продались Intel? Я прекрасно понимаю ваши трудности и что такое- работать с предприятием ВПК (которое привыкло брать много, а результат всегда- копеечный). Завтра им подкинут выгодный госзаказ и вы останетесь вообще без производственной базы. |
|||||
|
Лидия VIP Member Ранг: 436 |
31.08.2006 // 13:52:39
Редактировано 1 раз(а) Уважаемые участники дискусси, читаю ваши посты и возникает вопрос: все хроматографисты и судя по постам специалисты ВЭЖХ, так почему никто ничего не пишет о патриотических чувствах к нашим реактивам (речь о качестве)?  Я думаю, что если говорить в целом о патриотизме химиков, то этот вопрос будет одним из основных. Для спектральщиков я думаю, не менее больной, чем для хроматографистов возможности прибора.
|
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
31.08.2006 // 14:37:02
Писали и об этом. Нет у нас нормальной тонкой химической технологии. Потому и реактивов нормальных нет. (Кто за последние 10-15 лет вложил хоть копейку в химпром? Даже сверхрентабельный бензин- и тот гонят по древнющим технологиям). |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
31.08.2006 // 15:45:44
Да я сам в шоке  Правда я не понял Вы про аминофазу говорили или ОФ? Надо сказать правда что первая колонка была лучше, вторая себя ведёт хуже. Опять же живучесть фазы зависит от многих факторов, можно сделать и так что она и одного анализа не протянет. Или Вы в принципе говорите, что если гонять ч/з неё элюент она смывается... Может здесь дело в том что давление поменьше и она меньше портиться? Григорий Иосифович, а что правда можно сторонюю колонку ставить ч/з шланги? А с перенабивкой это тоже правда? Чего же Вы на семинаре ничего не рассказывали тогда?
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
31.08.2006 // 16:50:58
Редактировано 3 раз(а) И мы опять к А-02 вернемся. Как говорится, "Платон мне дру...". Мне тоже далеко не во всем нравится А-02, да и в чем-то я конкурент этой технике: наша фирма торгует Кнауэром, но нельзя же так огульно! Первое. Как то не встречались мне колонки длиной 25 см с эффективностью 30 000 т.т. Ну, положим, в этом отстал от жизни, есть такие, но тогда аналогичная колонка длиной 15 см будет иметь 30 / 25 * 15 = 18 тыс. т.т. Этой эффективности хватит на 99,9% всех разделений, а проблема противодавления будет автоматически решена. Второе. Гель-хроматография потому и "самая дрянная", что качество разделения тем выше, чем ниже скорость потока. Да еще все пики выходят до мертвого обьема. Прикиньте объем каждого пика! В те древние времена, когда гель-хроматография только развивалась ячейка 10 мкл уже считалась супермаленькой и для уменьшения размывания приходилось увеличивать и длину и диаметр колонок. Сейчас с современными сорбентами вполне можно работать с колонками длиной 250 и диаметром не более 4 мм. И объема шприцев вполне хватит. А при диаметре 2 мм их еще и состыковать можно будет, и давления хватит, поскольку, как я уже писал, скорости потока существенно ниже, чем в случае адсорбционной хроматографии. Да, в термостат не влезут, это существенное ограничение, согласен. Сразу добавлю, что и отсутствие нормального автосамплера, и система ввода пробы с остановкой потока мне тоже не нравятся. Но это все, надеюсь, будет развиваться. А размывание пиков при несовпадении длины колонки со штатной можно существенно снизить, применив капилляры диаметром 0,13мм. Ведь как известно, размывение пропорционально 4-й степени диаметра капилляра и только 1-й степени его длины. Третье. Чтой-то я не помню, чтобы углеводы делили на аминофазе в водно-спиртовых смесях. В водно-ацетонитрильных - да. И при комнатной температуре. Но в этих условиях аминофаза достаточно устойчива и на ней можно работать месяцами. Да, конечно, сахара удобно делить на полимерных катионообменниках в соответствующей форме. Но и аминофазой вполне пользоваться можно. Дело вкуса, конкретной методики, цены и приборного сопровождения. Четвертое. Насосы. Да, и с моей точки зрения они слабоваты. Но почему " Нужна возможность использования любых колонок, скорости потока от 0,01 до 10 мл/мин с давлениями до 400 бар"? Почему не 600 бар как у Аджилента или не 1000 бар как у Вотерса? И для чего прибору, который изначально позиционируется как микроколоночный, скорость потока 10 мл/мин? По поводу чиповых систем. Не знаю, но что-то говорит мне, что займут они свое место в анализе наряду с капиллярным электрофорезом. Достойное - но свое. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
31.08.2006 // 19:58:50
Народ, вы издеваетесь, что ли? 30000- это не тарелок совсем. Тарелки считаются по другой формуле. Используя аналогии Waters, эта безразмерная цифра (длина колонки/диаметр зерна сорбента)характеризует только степень сложности разделений, которые можно выполнить на данной колонке. До 15 тыс.- простые разделения, 30 тыс.-норма, 50 и более -сложные смеси. Реально для МХ набивается капилляр длиной до 250 мм и диаметром 1 мм, сорбентом с зерном 7-10 мкм. Не я их изобрел и набиваю, но у меня такое есть. Так что вопрос "Зачем"- это не ко мне. Она для Милихрома- и этим все сказано. Кстати, ее эффективность что-то около 9-10 тыс. тарелок (в смеси СН3CN-вода). В гель-хроматографии пики выходят в диапазоне от Vо до (Vо+Vр) (объем пор упакованого сорбента)- не раньше, и не позже. Слишком малая линейная V элюента только ухудшает разделение. Чем длиннее колонка, тем этот диапазон шире, но разрешение "в разы" не улучшается, увы. К скорости потока критичны только некоторые мягкие гели, но на силикагелях эффективны и "стандартные" потоки. Древние времена не рассматриваем... Да без разницы... лишь бы вода была. 10-15% воды в элюенте уже хватит, чтобы за 6 мес "юзания" фаза "стеклА". Стандартная 400, ее и просим. Как у всех. 1000 бар имеют только спецнасосы для упаковки колонок. Правильно, незачем. Ну так и нефиг тогда его позиционировать как "на все случаи жизни". Corvett, е-мое. Именно, стекает аминофаза, только так, за милую душу. А ОФ тоже не вечная. Как ни старайся, гидролиз "подло, предательски", но идет постоянно (пока качается через нее поток). А уж если рН "не тот", то и вовсе- хана. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
31.08.2006 // 20:14:58
Волгин, исправьте, плиз, оверквотинг. Конечно, мне льстит, что меня цитируют в таких объемах. Но все-таки- перебор. Да, и спасибо хоть за какую-то поддержку моей точки зрения и понимание. (Кста, первый ВЭЖХ, которого я касался, был как раз KNAUER для высокотемпературной ВЭЖХ полиэтилена/полипропилена с рефрактометром и до 150 С(!). Наобжигался с ним, но вещь была крутая- по тем временам). А прикинь, что теперь делают! |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
31.08.2006 // 20:54:21
За аминофазу не знаю, Serga, не работал и уж едва ли придётся, но ОФ всё же не сколько гидролизуется (просто не надо с водой её оставлять), скорее там просто всякая бяка необратимо садиться липиды и прочее. Да и другая у них беда, (я так думаю что это касается только некоторых отечественных фаз и не только ОФ), что-то как-то то ли крошаться они, то ли слишком много в них мелких кусочков, но что-то забивается выходной фильтр из колонки (только второй колонки) больно часто... |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
31.08.2006 // 22:29:05
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый Serga! Наверное я чего-то не понял в Ваших предыдущих сообщениях. Приношу извинения! Если можно, дайте ссылочку на эти самые 15, 30 и 50 тысяч, привык я к теоретическим тарелкам и h/dp. А также разъясните пожалуйста, что такое "оверквотинг"! Старый я уже, не понимаю современного жаргона, все на русском пытаюсь... Ну и последнее, не понял четырех Ваших фраз: "Реально для МХ набивается капилляр длиной до 250 мм и диаметром 1 мм, сорбентом с зерном 7-10 мкм. Не я их изобрел и набиваю, но у меня такое есть. Так что вопрос "Зачем"- это не ко мне. Она для Милихрома- и этим все сказано." "МХ" - Милихром? У Вас "такое" есть - ну и что? Хорошо это или плохо? Как это оценить в контексте Вашего выступления? И как связать с вышеупомянутыми тысячами? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 437
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
