| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Результаты исследования на ГХ/МС в рамках криминалистической экспертизы >>>
|
 |
|
Mauler Пользователь Ранг: 46 |
 10.02.2012 // 13:11:11
Редактировано 1 раз(а) Да не вопрос, щелкнул (в чем я лично - сомневаюсь, работаю с прогой каждый день), но куда со сканов служебная информация делась? И зачем? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
ГенаХа Пользователь Ранг: 43 |
10.02.2012 // 13:22:14
Редактировано 2 раз(а) Это не спектр опыта, иначе не было бы смысла заголовок тереть. И спектров в идеале пять либо четыре. По количеству опытов. Господа, а хроматограмма это тоже график? Время удерживания по ней же смотрят? По спектру же время удерживания не видно? Скажите, с точки зрения обоснованности результата нужно смотреть время удерживания или достаточно спектра? По нормативным требованиям определяется по параметрам удерживания и масс-спектрам. Эксперт сказал, что удерживание без разницы, достаточно спектра |
|||||
|
Mauler Пользователь Ранг: 46 |
10.02.2012 // 13:28:07
Редактировано 2 раз(а) Да, хроматограмма - это график зависимости полного ионного тока (в хромато-масс-спектрометрическом исследовании) от времени. Там, где идет вещество, идет "всплеск"-пик на хроматограмме, ионный ток возрастает. По ней можно определить время удержания - т.е. то время, когда вещество вышло из колонки к детектору-масс-спектрометру. Масс-спектр - это зависимость интенсивности той или иной линии массы от массы, при этом может интенсивность быть и нулю равна (ну нет таких масс при фрагментации молекулы). Выбирая масс-спектр на хроматограмме мы получаем картинку масс-спектра, но вверху приведена служебная информация - номер скана, время, соответствующее этому номеру, и шифр образца, примерно так: Scan 10259 (92.055 min): TS1.D Вообще да, для идентификации вещества достаточно иметь корректно записанный масс-спектр, это примерно равно отпечатку пальцев, в одних и тех же условиях они индивидуальны для каждого соединения. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
10.02.2012 // 13:41:10
Посмотрел сканы еще раз. ну что скажешь.Из текста мне лично не видно что это экспериментальные данные. Притом эксперт и не говорит что это экспериментальные данные там сказано что обнаружено вещество такое-то с вот таким спектром. Он и не говорит что именно этот спектр он получил, он говорит что обнаружил вещество(а) с вот таким же спектром. Вот так и объясняется цифра 10000 и то что спектров по одному. Почему он не приводит то что получил в ходе экспериментов, его личное дело, хочет приводит, хочет нет, скажет суд, надо, возьмет и принесет. |
|||||
|
ГенаХа Пользователь Ранг: 43 |
10.02.2012 // 13:58:08
Господа, а как по параметрам удерживания вещество определяют? Что для этого необходимо? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
UniChrom Пользователь Ранг: 305 |
10.02.2012 // 14:01:00
Редактировано 1 раз(а) Заявление эскперта о совпадении времени удерживания может быть подтверждено хроматограммой полного ионного тока с указанием вот этот пик - и вот его масс-спектр. И для убедительности - вот вначале выхода субстанции масс-спектр слабой интенсивности, вот он растёт, вот он исчез когда субстанция вышла. А те 2 масс-спектра, приведённые в заключении эксперта могуть быть просто копией из библиотеки (Copy in MS-Search /Paste into MS Word). Но по моему нет законодательной базы, обязывающей эксперта показать КАК он сделал вывод. И вы даже не заставите представить суду ТО, из ЧЕГО он сделал этот вывод. А всего нужен 1 файл имя_образца.ms |
|||||
|
ГенаХа Пользователь Ранг: 43 |
10.02.2012 // 14:10:37
Редактировано 1 раз(а) Там в законе прописано, что обязан отразить ход и результаты исследования. Экспертиза -- форма использования научных знаний. Если результат, хотя бы промежуточный, исследования методом хроматограф-масс-спектрометрии, состоит в получении масс-спектра, то указывать его нужно. Это результат исследования. Довод контра -- результатом будет искомое вещество Тогда другой путь. Обязан отразить ход исследования, выйдем на то что значения конкретные все таки нужны Мне не нужно чтобы эксперт что то приносил. Умрет эта экспертиза -- зло будет наказано. По долгой схеме, но будет |
|||||
|
Mauler Пользователь Ранг: 46 |
10.02.2012 // 14:15:33
Ну, как-то так, нужен такой файл. Насчет копии и переноса из библиотеки - так они тоже содержат служебную информацию при переносе. Ее вид - номер вещества в библиотеке, название вещества: #77565: Guanidine, nitro- 2ГенаХа Время удержания заранее не определить. Т.е. ты должен сначала прогнать стандарт с заведомо данным веществом, увидеть, где именно оно вышло. Затем прогоняешь свою пробу. Если времена удержания (времена выхода) совпадают, ты можешь с некоторой уверенностью говорить о том, что у тебя вышло то же самое вещество. Но это "косвенная улика"  . А вот если масс-спектры совпали - это уже "прямая". |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
10.02.2012 // 14:43:06
ГенаХа, ну так он и отразил, в письменной форме. а не в графической. Ход исследования там изложен, результаты эксперимента озвучены. что еще надо-то? все остальное Ваши додумки, уж извините! |
|||||
|
Mauler Пользователь Ранг: 46 |
10.02.2012 // 14:52:35
Вызывает, кстати, недоверие тот факт, что образцы "израсходованы". На анализ требуется обычно 1 мкл раствора. Неужели экстракция образцов проведена 1 мкл растворителя? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 365
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
