Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Результаты исследования на ГХ/МС в рамках криминалистической экспертизы >>>

  Ответов в этой теме: 365
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


13.08.2012 // 14:25:45     
Редактировано 1 раз(а)

Если говорить про ПОВТОРНУЮ экспертизу, то лично для меня картинки в чужом заключении не представляют особого интереса – особенно в случае, когда речь идёт о масс-спектрах со слабовыраженными молекулярным и характеристичными ионами…
Более того, меня, если честно, совершенно не интересуют и условия анализа, которые использовал эксперт (хотя, конечно, их описание в заключении считаю обязательным), так как я всё равно буду делать повторную экспертизу в соответствии с утверждённой методикой (с какой стати я должен использовать условия анализа, приведенные в заключении эксперта? а вдруг он где-то сделал описку…).
И сравнивать я буду результаты идентификации, а именно устанавливать соответствие результатов проведённой мной идентификации химическому названию вещества, приведенному в выводах первоначальной экспертизы, а не прикладывать свой масс-спектр к чужой картинке…

Касательно «пренебречь описанием экспериментальных фактов»… Вообще, под «описанием» я понимаю не картинки, а что-то вроде этого:
“В результате хромато-масс-спектрометрического анализа получена хроматограмма образца № 1.
На хроматограмме зарегистрирован пик вещества, параметры удерживания которого (время удерживания RT=23.5 мин; расчётное значение линейного индекса удерживания RI=3022) характерны [1] для вещества "JWH-250".
В результате автоматизированного поиска с использованием ПО "NIST MS Search Program" установлено сходство [2] масс-спектра, соответствующего на хроматограмме пику со временем удерживания 23.5 мин, со спектром вещества "JWH-250" из библиотеки масс-спектров АИПСИН (MF=943).
С учётом относительной интенсивности сигналов зарегистрированных ионов принадлежность указанного масс-спектра веществу "JWH-250" подтверждается наличием в нём соответствующего молекулярного иона (m/z = 335), а также ряда характеристичных ионов (m/z: 214, 144, 116, 121, 278), образующихся в соответствии с основными направлениями фрагментации молекулы вещества "JWH-250" в процессе электронной ионизации.
Полученный масс-спектр также согласуется со спектрами вещества "JWH-250", приведенными в литературных источниках [1, 3–6].
Таким образом, на основании анализа выявленных аналитических характеристик (параметров удерживания и масс-спектра) можно сделать вывод о том, что образец № 1 содержит в своём составе вещество "JWH-250" [синонимы: 3-(2-метоксифенилацетил)-1-пентилиндол; 2-(2-метоксифенил)-1-(1-пентил-1Н-индол-3-ил)этанон]”

И что? Так тоже не прокатит?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ATem
Пользователь
Ранг: 655


13.08.2012 // 15:20:43     
В тему идентификации по критериям ВАДА:
www.wada-ama.org/Documents/World_Anti-Doping_Program/WADP-IS-Laboratories/WADA_TD2010IDCRv1.0_Identification%20Criteria%20for%20Qualitative%20Assays_May%2008%202010_EN.doc.pdf
С этой ссылкой господа эксперты хорошо знакомы. И там, кстати, для веществ, которые уже были ранее идентифицированы четко прописано: если есть характеристичные ионы, относительные интенсивности отличаются не более чем (диапазон приведен), времена удерживания не отличаются больше, чем на 2% от общего времени хроматограммы - то можно утверждать, что там что-то есть.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


13.08.2012 // 15:34:56     

RedPepper пишет:
Вообще, под «описанием» я понимаю не картинки, а что-то вроде этого:
“В результате хромато-масс-спектрометрического анализа получена хроматограмма образца № 1.
На хроматограмме зарегистрирован пик вещества, параметры удерживания которого (время удерживания RT=23.5 мин; расчётное значение линейного индекса удерживания RI=3022) характерны [1] для вещества "JWH-250".
В результате автоматизированного поиска с использованием ПО "NIST MS Search Program" установлено сходство [2] масс-спектра, соответствующего на хроматограмме пику со временем удерживания 23.5 мин, со спектром вещества "JWH-250" из библиотеки масс-спектров АИПСИН (MF=943).
С учётом относительной интенсивности сигналов зарегистрированных ионов принадлежность указанного масс-спектра веществу "JWH-250" подтверждается наличием в нём соответствующего молекулярного иона (m/z = 335), а также ряда характеристичных ионов (m/z: 214, 144, 116, 121, 278), образующихся в соответствии с основными направлениями фрагментации молекулы вещества "JWH-250" в процессе электронной ионизации.
Полученный масс-спектр также согласуется со спектрами вещества "JWH-250", приведенными в литературных источниках [1, 3–6].
Таким образом, на основании анализа выявленных аналитических характеристик (параметров удерживания и масс-спектра) можно сделать вывод о том, что образец № 1 содержит в своём составе вещество "JWH-250" [синонимы: 3-(2-метоксифенилацетил)-1-пентилиндол; 2-(2-метоксифенил)-1-(1-пентил-1Н-индол-3-ил)этанон]”

И что? Так тоже не прокатит?

Нет, не прокатит. Не знаю как в суде, а научно ничего не доказано... Верно, если добавите "возможно содержит в своем составе".

Замечания:
1. линейные индексы удерживания... а вы в программировании температуры работаете? Точно прокалывали углеводород слева и справа? Работали в той же температурной программе и на такой же колонке как в литературных данных?
2. Библиотека какой версии? при каких настройках library searsh получено совпадения и с какими Match, r.match и probability?
3. Каким образом доказывали что пик точно из образца и каковы параметры этого пика (сигнал/шум). Как проверяется контрольный опыт?
4. Как доказывали что m/z = 335 именно молекулярный? Химическую ионизацию делали?

Пока не уколите стандарт и не проверите введено-найдено, это предположение... пусть и очень вероятное предположение.

Но пока Вы не укажите экспериментальные данные - я никак не могу проверить обоснованность Ваших Выводов.

Тоже самое относится и к реплике Korvet'a: если вы работает по аттестованной методике по "заданным - пишите протокол, если НИР по "неизвестным" доказывайте в тексте что Вы вправе сделать выводы из экспериментальных данных приводя эти экспериментальные данные. особенно учитывая, что лично я не могу перепроверить Вашу экспертизу, никак... не имею юридического права в нашем государстве. Но я могу проверить Ваши выводы из экспериментальных данных. И если они обоснованы и верны - все Ок.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


13.08.2012 // 15:38:31     
Редактировано 1 раз(а)

ATem, спасибо за ссылку.

для RedPepper и Korvet: ранее идентифицирован - это значит на этом приборе и в этих услових, и теперь есть стандарт...

Нет стандарта - только предположение. И Вы обязаны это донести до суда по моему мнению (не знаю как по УПК). Что это именно предположение, пусть и весьма вероятное.
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


13.08.2012 // 16:03:44     
Уважаемый Дмитрий, я мог бы ответить на все ваши замечания, но, полагаю, мы всё равно вернёмся к этому:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
пока Вы не укажите экспериментальные данные - я никак не могу проверить обоснованность Ваших Выводов.
Так как это ключевой для Вас момент, то не вижу смысла далее навязываться и останусь при своём мнении... Скажу честно, лично для меня эта дискуссия была весьма интересна - есть ещё над чем подумать... Спасибо.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
МЕТА-ХРОМ, НПФ МЕТА-ХРОМ, НПФ
Разработка и производство газовых хроматографов
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


13.08.2012 // 16:17:28     
RedPepper, очень хочется верить, что Вы и Ваши коллеги будете признавать границы своей компетенции и отправлять пробы при "положительных" скрининговых анализах в компетентную лабораторию с имеющимися методиками и стандартами. Вы решаете судьбы людей А должен решать суд.
Пусть утопия, но можно стремиться к лучшему.

Еще раз повторю мысль (сегодня уже обсудил со многими коллегами):

"дизайнерскими" и "новыми" наркотиками и психотропными веществами должны заниматься профессионалы, специализированный научный центр. Вне уголовных дел и УПК, сугубо наука и разработки, но по заявке и запросу от соответствующих ведомств. Формировать методики, библиотеки и стандарты. Экcперты же на местах должны работать по "заданным", по методикам. И в случае, когда они находят "неизвестное" - признавать невозможность экспертизы и отправлять пробы в спец.научный центр, а не изобретать каждый раз "велосипед" Тогда спокойно вводится кодирование проб, применяются уже наработанные способы контроля качества получаемых результатов на местах и убирается любая эмоциональная окраска.

В свою очередь хочу сказать, что буду очень рад и дальше обсуждать конкретные аналитические темы по вопросам, поднятыми судмедэкпертами. Это одна из важных областей применения химического анализа и аналитической химии, форумы anchem.ru всегда открыты для этого.
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


13.08.2012 // 23:17:20     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
...по вопросам, поднятыми судмедэкпертами.
На всякий случай, замечу - мы с Korvet'oм из другого ведомства...
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


14.08.2012 // 0:30:25     
Редактировано 1 раз(а)


RedPepper пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
...по вопросам, поднятыми судмедэкпертами.
На всякий случай, замечу - мы с Korvet'oм из другого ведомства...

И как называется Ваша специальность? если Вы экспертизы делаете... Хорошо, эксперты-криминалисты... так лучше? Суть то не меняется, отраслевые химики-аналитики.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


14.08.2012 // 6:34:59     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
В свою очередь хочу сказать, что буду очень рад и дальше обсуждать конкретные аналитические темы по вопросам, поднятыми судмедэкпертами. Это одна из важных областей применения химического анализа и аналитической химии, форумы anchem.ru всегда открыты для этого.

чем и пользуемся активно вот уже почти 8лет!
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


14.08.2012 // 8:01:54     

Korvet пишет:
чем и пользуемся активно
Угу.... А 99% ваших коллег даже в голову ничего не берет. А потом идут в суд...

  Ответов в этой теме: 365
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты