Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Результаты исследования на ГХ/МС в рамках криминалистической экспертизы >>>

  Ответов в этой теме: 365
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


20.08.2012 // 19:06:34     
Редактировано 1 раз(а)

RedPepper, не понимаете
А если их нет в базе спектров? А если Вы не регистрируете на самом деле полный спектр? Прибор поплыл или еще чего... концентрация низка и тп. У Вас нет никакого контроля, никакого. Даже при скрининге должна быть процедура, гарантирующая некоторую метрологию и достоверность результата.

Очень жаль что это не очевидно.
Рекомендую еще раз посмотреть ГОСТ. который я привел выше, посмотреть аналогичные методики. Почитать англоязычную литературу по этому поводу. Ознакомиться с литературой по Государственной системе единства измерений.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


20.08.2012 // 19:14:45     

RedPepper пишет:
Вопрос не к химикам... Наша задача - отнести вещество к определённой позиции Списков.
Так заранее знаете что вещество на хроматограмме из списка? И что оно точно будет на хроматограмме? Осталось только понять какое и к какой части списка относится?
Вы согласны или нет, что может существовать соединение, не обладающее наркотическим действием и обладающее близкими масс-спектральными и хроматографическими зарактеристиками? Сугубо теоретически Вы можете доказать что такого соединения не существует?

Вы согласны что для некоторых соединений существует вариации их позиции в списке кандидатов в зависимости от настроек и состояния и типа прибора?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


20.08.2012 // 19:27:07     
RedPepper, к слову о схеме фрагментации и поиске по библиотеке спектров.

Это вообще филькина грамота, так как Вы в данном случае предполагаете кандидат по библиотеке. Получаете сходимость спектра, а потом зачем то объясняете палки в библиотечном спектре, которые не имеют никакого отношения к экспериментальному спектру (так как он и так должен быть похож на библиотечный и там должны присутствовать все основные ионы библиотечного спектра, иначе это не кандидат даже на скрининге).
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


20.08.2012 // 19:29:06     
ух скока за 3 дня понаписано...еле прочитал! слов много а идей нет. спасибо Дмитрий за ГОСТ! Ознакомился.

Позвольте еще раз уточнить и подытожить. То есть краеугольный камень - наличие стандартов. Но как с соками на получиться по очевидным причинам. гонять каждый раз что-то новое на IR-HRMS-NMR есть далеко не у всех возможности, с учетом того с каким энтузиазмом Ваши коллеги идут на сотрудничество. Из всех насколько знаю только Atem что-то делает. Желаемого Вами "института" тоже не предвидится в обозримом будущем. так что же делать? вопрос конечно больше в "дискуссии". с учетом того что если станем писать "вероятно", то это считай что не писать ничего, или "не содержит".
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


20.08.2012 // 19:31:58     
Редактировано 1 раз(а)

Korvet, покупайте стандарты или делайте их сами по процедуре СОП. Все остальное политика, а мы про аналитику. Нет возможности - пишите "возможно".
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AAC Спектрометр Analytik Jena contrAA® AAC Спектрометр Analytik Jena contrAA®
Атомно-абсорбционные спектрометры высокого разрешения с одним непрерывным источником спектра – ксеноновой лампой – и двойным монохроматором для проведения мультиэлементного анализа без смены ламп.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


20.08.2012 // 19:40:52     

Korvet пишет:
гонять каждый раз что-то новое на IR-HRMS-NMR есть далеко не у всех возможности, с учетом того с каким энтузиазмом Ваши коллеги идут на сотрудничество. Из всех насколько знаю только Atem что-то делает.

Готов предоставить 2-3 лаборатории, которые могут заняться созданием СОП если Вы для них оформите лицензию на обращение с НС и все работы будут вестить только на создание образца, вне уголовных дел и экспертиз. Образцы получатся золотые. Но они будут. В идеале можно работать на опережение и затеять комбинаторный проект. Выбиваейте достойные гос.деньги, с удовольствием поучаствуем коллабораторами.

Или оправдывайте свою зарплату, выделяйте препаративные количества, создавайте растворы. Снимайте спектры, нанимайте специалистов по хозрасчету для расшифровки. И делайте собственный ведомственный СОП и методику анализа. При таком подходе могут появиться в иностранных журналах и статьи российских авторов.
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


20.08.2012 // 19:46:27     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
RedPepper,
Вы очень правильно выдвигаете кандидат. Я полностью согласен с Вами если это кандидат, но не более. Стандарта нет - это скрининг, НИР, предположение. Все что угодно, но не подтвержденный результат. Пока нет стандарта и задокументрированной процедуры согласно нормативной документации - это только Ваше предположение.

Дмитрий, знаете, допрос эксперта в суде мало напоминает защиту диссертации - и если бы мы были с вами оппонентами в судебном заседании, а не на форуме, в ответ на вашу реплику я задал бы простой вопрос: в отношении именно этого конкретного случая:

RedPepper пишет:
ex-KNIISE, видимо, имеет в виду обычную ситуацию (именно про это я говорил, когда писал про специфичность спектров "дизайн"-наркотиков), когда при поиске по всем имеющимся (в том числе, и специализированным) библиотекам только для одного соединения MF имеет приемлемое значение (для НИСТ-овского алгоритма поиска таковыми считаю от 900 и выше с дальнейшим детальным анализом фрагментации, в среднем MF при анализе НС лично у меня варьируется в диапазоне 930-970), а следующие (ближайшие) предлагаемые программой варианты интерпретации полученного спектра идут с MF хорошо, если 700 - обычно 400-500...
...можете оценить в процентах вероятность ошибочной идентификации? И от вас будет требоваться краткий и чёткий ответ на понятном для всех РУССКОМ языке без использования различного рода терминов (скрининг, квадруполь, неопределённость и т.д.).


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
RedPepper, не понимаете
А если их нет в базе спектров? А если Вы не регистрируете на самом деле полный спектр? Прибор поплыл или еще чего... концентрация низка и тп. У Вас нет никакого контроля, никакого. Даже при скрининге должна быть процедура, гарантирующая некоторую метрологию и достоверность результата.
Очень жаль что это не очевидно.

Очень жаль, что вы всерьёз относитесь ко всем экспертам, как, извините, к обезьянам, которые не могут думать и анализировать самостоятельно, а только выполняют две-три стандартные операции...

P.S.: Дмитрий, поймите меня правильно. Практически со всем, о чём вы пишите, я могу согласиться... Но существующие правила "игры" устанавливал не я, не Korvet, не другие мои коллеги-эксперты... Можете отнестись к следующей фразе с усмешкой (а такие, уверен, найдутся), но могу сказать, что многие из нас, придя в "систему", работают с целью сделать всё возможное (от нас зависящее) для развития криминалистической экспертизы как таковой и поднятия её на максимально возможный в сложившейся ситуации уровень... Что можем - делаем. И лично меня совесть не мучает.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


20.08.2012 // 19:48:34     
Дмитрий, ну так я это и предлагал страниц 10 назад, но молчок-с. лицензия на НС вовсе не нужна, предполагается работать на "опережение" исследуя то что еще не НС. какой порядок цифры (стоимости) за один стандарт (одно вещество) стоит ожидать? а что такое "комбинаторный проект"?

по поводу "Снимайте спектры, нанимайте специалистов по хозрасчету для расшифровки". как уже было сказано это есть и ведется (не у нас правда), надо уточнить у товарищей, может просто надо довести до ума эту процедуру и будет все по фэн-шую!
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


20.08.2012 // 19:49:33     
Редактировано 2 раз(а)


RedPepper пишет:
можете оценить в процентах вероятность ошибочной идентификации? И от вас будет требоваться краткий и чёткий ответ на понятном для всех РУССКОМ языке без использования различного рода терминов (скрининг, квадруполь, неопределённость и т.д.).
Могу
ВОЗМОЖНОСТЬ ДОСТОВЕРНОЙ ИДЕНТИФИКАЦИИ НЕИЗВЕСТНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ ПРОГРАММЫ MS SEARCH И КОММЕРЧЕСКОЙ БАЗЫ ДАННЫХ МАСС-СПЕКТРОВ ЭЛЕКТРОННОЙ ИОНИЗАЦИИ
Самохин А.С., Ревельский А.И., Чепелянский Д.А., Ревельский И.А.
Масс-спектрометрия. 2011. Т. 8. № 1. С. 65-67.

А Вы можете оценить вероятность верной идентификации?

Оправдывайте свою зарплату, выделяйте препаративные количества, создавайте растворы. Снимайте спектры, нанимайте специалистов по хозрасчету для расшифровки, отдавайте на анализ в десяток лабораторий (можно и за рубеж послать ). И делайте собственный ведомственный СОП и методику анализа.

Люди платят налоги, чтобы Вы это делали.

Что Вам лично не хватает чтобы сделать СОП и методику?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


20.08.2012 // 20:00:22     

Korvet пишет:
а что такое "комбинаторный проект"?
Ищите статьи на английском. Есть такое направление "комбинаторика" в поиске новых лекарств. Применяется и для предсказания дизайнерских наркотиков.

  Ответов в этой теме: 365
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты