| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калориметр LECO AC-500 >>>
|
 |
|
water Пользователь Ранг: 97 |
 28.07.2013 // 3:22:29
Редактировано 1 раз(а) а насчет массы сжигаемой бензойки, я лентяйка и таблетки у меня разнобойные выходят от 0,8 до 1,2 г) я их по кучкам потом сортирую. сжигая их, что подряд , что в разнобой, дает сходимость от 2-х до 50 калорий. Это при том, что я сначала провожу серию предварительных сжиганий (действие из разряда шаманских танцев с бубнами, для того, что бы прибор "настроился на работу" ну типа вышел на режим или не знаю как еще сказать), а уж затем начинаю жечь уголь или бензойку. Так же мною было замечено, что сходимость результатов лучше, когда проводишь серию сжиганий без перерывов на пожрать/покурить и приблизительно одинаковым временем между опытами(на перезарядку бомбы и другие операции). Приноровилась, только ощущение такое, что это не я с ним борюсь, а он со мной. (кстати, насчет титраторов у вас про реактив фишера , который комбикуломат, ничего почитать нету?, а то как всегда"ребята привезли и сказали хорошее", а бумажки то нету... и работаем по принципу "синенького в красненькое", аж бесит. Недавно поверятели были))) умора, спрашиваю чего вы в нем поверять то собрались? раствор? процессор? электрод? мнутся... прибор говорят)))) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
28.07.2013 // 8:09:48
Varban уже спрашивал об уверенности в однородности материалов. И нет уверенности в датчике температуры для измерения температуры в окружающей воде (поэтому и процесс должен быть беспрерывным). Но это я рассуждаю отвлечённо, как неспециалист. Так Вы можете выяснять причины на форуме бесконечно долго. Но если Вам нравится сам процесс общения - последний совет не для Вас.  Я бы набрал номер в Москве (495)-710-38-24 или 25. После 10-00 Москвы. И попросил Гузеева Леонида Игоревича. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
28.07.2013 // 13:32:26
Самое главное качество калориметра - повторяемость. Если повторяемость хорошая, то все остальное приложится. Поэтому предлагаю забить на все, кроме СКО (которое 1/n) или, что правильнее - на СО (которое 1/(n-1)). На инженерных куркуляторах обозначение - сигма (n-1). Часто относительное СО, домноженное до %, приводится в качестве погрешности прибора. И это способно сбить с толку. Если не верите, посчитайте погрешность своих аналитических весов. Масса - около грамма. Погрешность даже лучших аналитических весов - две дискреты. Это 0.02%! И то - на заводе. У нас она хотя бы в полтора раза больше. И выходит, что бОльшая часть желанных 0.05% съедены весами. Далее идет неоднородность образца. smihailov напомнил, я не буду углубляться, а скажу, что погрешность от плохо гомогенизированного образца может превысить на порядок (в десятки раз) остальные погрешности. Таня, прочтите еще раз технические характеристики своего калориметра. В оригинале, на родном для прибора английском языке. |
|||||
|
water Пользователь Ранг: 97 |
28.07.2013 // 15:55:54
Вы оба абсолютно правы. И сам процесс общения неимоверно приятен( ибо в моем окружении нет ни одного кому была бы интересна данная тема и тем более кто мог бы дать столько дельных советов) поскольку обитаю я в хохляндии , то звонить на предложенный номер выйдет дороговато))) про весы тоже верно( если на них гирю граммовую раз в 15 минут кидать между рядовыми взвешиваниями, оччень интересненько выходит). Вобщем огромное всем спасибо за советы и поддержку. Инструкцию читать обязательно буду( на работе некогда , возьму домой) |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
28.07.2013 // 21:17:21
Ну и что выходит? Если гирька чистая и точная, это очень полезное наблюдение. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
water Пользователь Ранг: 97 |
28.07.2013 // 22:37:35
Гирька может и не особо точная, но чистая и одна и та же. Выходит, что весы после автоматической калибровки( она у нас раз в пол часа что ли) показывают 1,0002 или 1.0001, а вот перед калибровкой 1,0042 или 1.0018 например |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
28.07.2013 // 23:10:36
Редактировано 1 раз(а) Так... Отклонение в 4 милиграмма на грамм - 0.4%. Приехали  Что же, придется для начала заниматься весами. Другие весы есть? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
28.07.2013 // 23:25:00
Автоматическая калибровка раз в полчаса? Я о таком ужасе ни разу не слышал Наши Сарториусы 80-ых г.г. калибруются раз в неделю, по графику. С занесением результатов проверки в индивидуальном формуляре. И эти ветераны врут только в четвертом знаке. Таня, а Вы точно не путаете, что Ваши весы калибруются раз в полчаса? Жужжание моторчика слышно при этом? Ведь в таком случае калибровочные гирьки, что внутри весов, давно тю-тю Давайте сделаем вот что: при первой же возможности спишите марку, модель и год производства. Я попробую добыть инструкцию и убедиться, что разработчики весов - клинические идиоты. Или разубедиться 
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
29.07.2013 // 9:24:10
Просмотрел мануалы аналитических весов двух разных фирм (не пишу нарочно, какие). Summary - разработчики пробуют сделать весов умнее оператора, и эта попытка приводит к печальным результатам. Правда, таймер автоматической калибровки можно установить на два или на 4 часа, полчаса недоступно из меню. Однако весы могут калиброваться сами и чаще, если меняются внешние условия. Одни из рассматриваемых весов оснащены микроакселерометрами (встречается электронный уровень). У вторых есть программа, которая рассчитывает гидростатическую поправку... не углублялся, есть ли у весов датчики температуры и давления. Факт, однако, что изменение параметров окружающей среды может вызвать срабатывание процедуры автоматической калибровки. Если это так и у Вас, то... то надо с этим бороться. Аналитическим весам просто нельзя работать в такой среде. Судя по нашему IKA C 5000, современные калориметры намного менее капризны к внешним условиям, чем аналитические весы. Если у Вас температура в комнате скачет на 10 градусов с утра до обеда, то никакие сотые процента Вы не поймаете - у Вас весы съедят весь запас точности. Даже если Ваш калориметр будет бить в ноль, все равно Вы не уложитесь в 0.05%. Вот такие пироги... |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
29.07.2013 // 17:18:30
Редактировано 1 раз(а) Ну ты и сказал! Повторяемость - самое главное любого аналитического прибора! Без этого аналитик не выживет. Стабильность весов тоже не обсуждается. Теперь по однородность бензойки. Я не знаю её свойств при хранении. Но по опыту (не по бензойке) могу предложить: 1. Таблетки размалываются и усредняются пестиком в ступке без переусердствования примерно 10 - 20 минут (время экспериментально). 2. Бензойка возгоняется (если не вру) при 100 гр.С. Прекрасный способ очистки! Т.Е. можно использовать покупную на свободном рынке. А про весы (тоже не скажу какой фирмы) одна модель плюёт на изменение температуры, а другая перекалибровывается как проклятая. Татьяна! Пока не проверите наши советы - дальше не дёргайтесь. А в дальнейшем - есть бесплатная возможность обратиться к специалисту по электронке. Без звонка (дорогого). У меня только один нескромный вопрос - Вы не можете позвонить с работы за счёт предприятия? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 281
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
