Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калориметр LECO AC-500 >>>

  Ответов в этой теме: 281
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


varban
VIP Member
Ранг: 8699


19.08.2013 // 18:46:09     

smihаilоv пишет:


Зачем? Может объясните, как другие производители обходят непостоянство окружающей температуры?


Я плохо прочитал твой вопрос.
По-разному обходят

Самый примитивный вариант - температура внешней оболочки назначается на градус-другой меньше температуры комнаты. Циркуляции нет, но в оболочке - змеевик, подключенный к водопроводной сети. И ручная мешалка. Не вру! Могу и фотку показать Все польские калориметры: Kl-5, 10, 11 и 12 - такие.

Так что имейте уважения к алма-атинскому... разбаловалисть... Парр им подавай У Алексея ВМ-08 заработал по-человечески

Второй - тот же ультратермостат типа MLWшного UT. Контур охлаждения обязателен, иначе на будет держать около комнатной.

Третий - циркулятор с холодильником. Типа Julabo.

И самый громиздкий - встроить все это в калориметр.

Есть и экзотика - Leco AC-200 обходился без оболочки, оенопластовой изоляциеи. А вода для опыта доводилась до комнатной радиатором с вентилятором.

Ика делала вообще без воды - C700O такой. Там есть отдельный охладитель бомб.
Есть советско-российские адиабатические приборы, которые охлаждают систему болванкой, предварительно захоложенной в морозилке бытового холодильника.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
NickS
Пользователь
Ранг: 14


20.08.2013 // 13:46:22     
Редактировано 1 раз(а)

Не подумайте, что я ругаю како-то калориметр за что-то. И В08 может и точно все.Только какой ценой? Меня возмущает то, что заявленные функции и параметры не соответствуют реальности, а танцы с бубном - это мы можем. И термостат, и проволочку несгораемую, и еще много чего руками шаловливыми. ЛЕКО хорош, но работать на нем надо, как на В-08. А обещают автомат. И цена у него, как у автомата. У ПАРРа температура оболочки держится на одном уровне с точностью лучше 0,05град С. И он работать не начнет, если ее не будет. Только оператору об этом думать не надо, автомат, он и есть автомат. Когда надо 25-30 сжиганий за смену - уже на думать об этом не расчитывали.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


20.08.2013 // 15:50:54     
Задаёшь вопросы критику - профессионалу с надеждой ... . Приходит Варбан и всё прахом! Будешь должен.

А для обсуждения плохой - хороший здесь заводят отдельную тему (для NickS). В этой теме пытаются помочь Тане в её вопросе.
water
Пользователь
Ранг: 97


20.08.2013 // 16:54:34     
Чукча опять командировочный, так что пока только читатель Попова и форума, нового писать пока нечего.
NickS
Пользователь
Ранг: 14


20.08.2013 // 21:53:40     

smihаilоv пишет:
Задаёшь вопросы критику - профессионалу с надеждой ... . Приходит Варбан и всё прахом! Будешь должен.
Да не вопрос - оттанцую в любой валюте . Тем более, что Ворбан всегда дело говорит.


А для обсуждения плохой - хороший здесь заводят отдельную тему (для NickS). В этой теме пытаются помочь Тане в её вопросе.

Не заметил, что кому-то интересно именно это (плохой-хороший). Мне за пользователей обидно. Я буду очень рад, если Тане поможете, я и сам бы хотел, но не вижу чем. В части элементного анализа с ЛЕКО мало кто потягается, но вот в калориметры они зашли не очень удачно, учитывая нынешнее состояние аппаратных и программных продуктов. Ведь обсуждаются не методы, а средства, но профильных спецов так и нет. Да ладно, бархатный сезон .
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Планшеты культуральные Планшеты культуральные
Планшеты предназначены для качественных и количественных твердофазных иммунных анализов (например, ИФА) и анализов связывания
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
water
Пользователь
Ранг: 97


20.08.2013 // 23:13:08     
Редактировано 1 раз(а)

Про 25 градусов... В инструкции написан рабочий диапазон +13\+33,значит алгоритмы измерений у него в порядке. Или не значит?
Значит теперь придется калиброваться 2 раза в день, УЖОС!
varban
VIP Member
Ранг: 8699


21.08.2013 // 9:25:28     

water пишет:
Про 25 градусов... В инструкции написан рабочий диапазон +13\+33

У IKA C5000 поуже. Написано, что максимальная температура в комнате - 25 градусов. Это не совсем так - если подобрать в специальном режиме, adjustement, коэффициенты регулятора при определенной температуре в комнате, можно спокойно ходить градусов на три выше/ниже.

Время от времени приходится включать этот режим. У нас - если время от включения перемешивания до зажигания превысить 7 минут. После этого время темперирования приходит в норме - 4...5 минут, но водяное число меняется.
Поэтому не злоупотребляем - 10 сжиганий на бомбу - это целый день работы - у нас две рабочие бомбы.

water пишет:
Про 25 градусов... В инструкции написан рабочий диапазон +13\+33,значит алгоритмы измерений у него в порядке. Или не значит?


Алгоритм учета теплообмена у вашего указан - в изопериболическом режиме - Ренье-Пфлаундер.
Это один или два отсчета в минуту.
А алгоритм измерения у электронных калориметров - совсем другое дело.

Далее буду говорить о знакомых IKA C5000 и KL-10 (польский).
Датчик у KL-10 - термистор. АЦП - на рассыпухе, преобразователь напряжение/частота. Есть два режима измерения - быстрый, с циклом индикации в 3 секунды, и мендленный, с циклом индикации в 1 минута. Само измерение в медленном (и точном) режиме длится порядка секунды. В медленном режиме использован самый примитивный цифровый фильтр - усреднение 16 значений (в реале - никакое не усреднение, просто счетчик считает на 4 бита больше, а потом режет младших, без округления).

IKA C5000 - другое дело. У нее датчик - сопротивительный термометр Ni 1000, и АЦП современное, 24 бит сигма-дельта.
И алгоритм измерения у нее один, с циклом индикации в 6 секунд.

Далее тоже есть разницы - KL-10 ничего не делает целую минуту, а потом показывает температуру. В начале, перед зажиганием, по достижения максимума и в конце 4 температуры запоминаются в регистры вычислителя, а после окончания цикла секунд 5 идет расчет по той же знаменитой формуле Ренье-Пфлаундера, после чего на дисплее индицируется суммарная теплота сгорания без учета поправок.

Таким образом из 25 значений используются только 4. Остальные - для лаборанта, если ему делать нечего и он сидит за прибором.

IKA C5000 использует вообще только две температуры (адиабатический потому что: поправка по теплообмену ноль). В остальное время раз в 6 секунд обновляются показания дисплея. График температуры обновляется раз в минуту, перед зажиганием масштаб меняется.
Это если без дополнительного софта, мы софт не покупали.

Алгоритм измерения у ИКА не обсуждается нигде.
Однако текущие показания температуры в калориметрическом сосуде используются вместе с температуры оболочки для регулирования мощности нагревателя и для обеспечения адиабатичности.
Если по какой-то причине (жарко, холодно, теплообменник зарос живностью) дрейф в первом и в последнем периоде не нулевой, то автоматический цикл прекращается и опыт не завершается. И результата нет.


water пишет:
Значит теперь придется калиброваться 2 раза в день, УЖОС!

Да нет же
Калибровка - несколько раз в год. Как поплывет водяное число. Сколько именно - сами назначите.
Проверка единичным сжиганием не есть калибровка. И она не берется в расчет водяного числа - иначе не уложитесь не то, чтобы в 0.05% СКО, а в 0.2%

Основная причина - первое сжигание всегда отрывается от остальных. На ручных приборах в первом сжигании вообще не меряли ничего - просто снаряжали бомбу, ждали 10 минут, зажигание, и через 20 минут достают бомбу, смотрят герметичность, стравливают, моют, сушат, охлаждают воду и уже можно надеяться, что второе сжигание будет зачетным.

Прочитайте Попова, как положено хранить бомб в перерывах.

Мы никак не можем найти три одинаковых стеклянных колпака. А хотелось бы - вид бомбы под колпаком на манер эталона килограмма дисциплинирует. То, что пыли меньше, уже второе по значению
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


21.08.2013 // 16:28:27     
Редактировано 3 раз(а)


varban пишет:

water пишет:
Про 25 градусов... В инструкции написан рабочий диапазон +13\+33
У IKA C5000 поуже. Написано, что максимальная температура в комнате - 25 градусов.

-25? Круто! ... Извини за шутку. Нервирует молчание Гуфы. Правда он в отпуске, но мог бы и снизойти.

ПС: Если фирма указывает температурный диапазон - это серьёзно. Если наврали, то разорились бы. Думаю, что проблема в приборе (термостатировании - как бы это слово не ругали). Или не соблюдаются оператором заданные условия. Но чтобы в этом разобраться - к Тане не поеду! Стар я для этого.
water
Пользователь
Ранг: 97


21.08.2013 // 23:02:41     
Редактировано 1 раз(а)

Всем еще раз огромное спасибо, все очень помогли. Полезными практическими советами и теоретическими книжками. Про прибор, будем ждать сервисмена( дилехтор вроде дал ход договору на сервисное обслуживание), а уж снего то я с живого не слезу)) и благодаря вам буду знать куда смотреть и что спрашивать в первую очередь.
Сегодня пожгла бензойки , учитывая практически все выше данные советы( и кол-во воды и вес тигля и полировку сосуда и бензойку пинцетиком))) И все такое) один хрен сходимость калорий в 80-60 получилась, а заодно на 100 с лишним меньше, чем была вчера))))) оттого и говорю о калибровке по сто раз на дню. бензойка ведь та же что и вчера, условия те же и куда девались 100 калорий сегодня?Комедия да и только)))
раньше( будучи автосемплером)) жгла как попало и такого разброда не было.
Так что пока сервисмен не явится, не буду мучить прибор.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


22.08.2013 // 16:55:19     
Пока мучайте весы Или я что-то пропустил?


  Ответов в этой теме: 281
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты