| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ... |
 |
Методология хроматографического и электрохимического анализа >>>
|
 |
|
Xenofil Пользователь Ранг: 302 |
 19.04.2006 // 6:56:24
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый Леонид, Ваша работа подтолкнула меня к определению роли буферного объема и его влияния на представительность пробы сжиженного газа. В моей схеме закола пробы дросселирующий капилляр соединяется с кран-дозатором 2мм трубкой. Я заменил ее на Цветовскую дозу 4мл (что сопоставимо с рекомендованной Вами буферной емкостью). Полученные результаты вначале обескуражили - расхождение в результатах анализа увеличилось еще процента на 4-5 (по пропану). Затем я вовсе ликвидировал этот объем, подключив дросселирующий капилляр прямо к крану-дозатору. Обидно, что я когда-то уже это делал, но на другом предприятии и не смог оценить результаты - времени не хватило. Сейчас я наработал статистику и теперь спокойно могу рекомендовать к применению. Расхождение в анализе одной пробы не превышает 1,5%. И это при разных методах дозирования пробы и на разных хр-фах. (один Карло Эрба, насадочная колонка, дросселирующий капилляр; другой Вариан, PLOT колонка, делитель потока, жидкостный кран-дозатор) Завлаба результаты устраивают, осталось написать инструкции для лаборанток. Спасибо за идею. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Vasya Пользователь Ранг: 129 |
28.04.2006 // 16:42:07
Уважаемый Леонид! Сообщите, пожалуйста, о получении моего письма от 19 апреля сего года. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.05.2006 // 10:29:32
Увы, в этот день я не получил ни одного сообщения.  Видимо, ваше письмо не дошло. Попробуйте повторить. |
|||||
|
Арно Пользователь Ранг: 87 |
18.05.2006 // 14:23:01
Здравствуйте Леонид! Помогите пожалуйста подобрать хроматограф(ы) Задача: анализ меркаптанов и бенз(а)пирена в атмосферном воздухе на уровне 0.2 ПДК. Вопрос: можно ли совместить это в одном хроматографе, а если да то какой конфигурации он должен быть? К сожалению в хроматографии я не силен и стараюсь от таких задач уходить, а тут что называется "к стенке поставили" Не дайте погибнуть  |
|||||
|
Старшина Пользователь Ранг: 16 |
21.06.2006 // 1:40:06
Леня! Что ж ты парню не отвечаешь? Стыдно. Я то ладно, ты то как, страшно за тебя то.... Или стал стар, или одно из двух! Это тебе говорит самый заслуженный химик России - сам знаешь кто. Не будем раскрывать. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1335 |
13.07.2006 // 13:14:47
Леонид, Вас с Лидией разыскивает Коломиец. Для поездки на Байкал ей срочно нужны копии ваших паспортов. Факс (495) 952-00-65 |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
17.07.2006 // 10:04:35
Юра! Спасибо! Информацию принял. Просто я почти месяц был в командировке и соответственно - в отрыве от интернета и электронной почты. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
25.07.2006 // 14:13:47
Здравствуйте Леонид. Посоветуйте пожалуйста. Задача:анализ винной, яблочной, щавелевой, лимонной, янтарной, молочной,,бензойной, возможно ещё и пировиноградной,аскорбиновой и малеиновой кислоты(сразу оговорюсь, что оптические изомеры не интересуют). Продукт - соки, вина. Думаю разделять на колонке(150*4) c привитой С10СN, уф-детектирование(210-225нм), думаю в изократе должно прокатить, и без предколоночной дериватизации, от варианта ИПХ отказался. Вопрос начсёт динамического модифицирования:что на Ваш взгляд оптимальнее использовать в качестве эльюента, задумки такие 1. TFAaq. 0.05%v и может, 5-10%v MeCN 2. 0.025m K2HPO4 pH=3 и может, 5-10%v MeCN 3. 0.005%v или 0.01%v NH(Et)2 или N(Et)3 => рН=3 Н3РО4 и может, 5-10%v MeCN(этот вариант по моему мнению не очень) Хотя я может вообще не в ту область смотрю. Или попробовать в режиме ДИРФ, но на этой колонке, мне кажется это не целесообразно. Я знаю, что надо скакать от пробоподготовки и от самих анализируемых проб (но я прикинул теоретически). Безусловно, без предварительного эксперементирования не обойтись, но всё же хотелось бы выбрать путь. И ещё вопрос по пробподготовке, следует ли выбирать вариант TФЭ, например патроны БиоХимМака или можно с тем же успехом провести ПП по другому пути, желательно более доступному . Буду очень признателен за любую помощь и рекомендации, заметки, ссылки. С уважением, Алексей. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
28.07.2006 // 12:22:17
Уважаемый Алексей! Быстрей всего на этой колонке большинство приведенных Вами соединений удерживаться в ОФ режиме не будут вообще. Слишком уж неполярная фаза и полярные сорбаты. Обычно такие вещества делят на анионообменниках. Можно применить ион-парный режим (это классика), но и там качество разделения гарантировать нельзя. Такие соединения есть смысл пробовать делить на обычном силикагеле или на очень старой и плохой обращенке с водно-солевыми элюентами с ацетонитрилом. Опять же проблемы с УФ детектированием некоторых аналитов. Скажем так, что для начинающего хроматографиста Вы очень уж непростую задачку выбрали. Но стоит пробовать, экспериментировать. Не так страшен черт, как его малютка... Удачи! |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
31.07.2006 // 0:55:43
Спасибо за отзыв. Любые законы можно обойти, любые правила можно нарушить. Да думал я конечно, что всё может "вылетить в трубу",но есть у меня пару идей, а насчёт непростоты, я об этом даже и не думал, взялся, значит надо довести дело до конца. Эксперементировать конечно буду даже если б мне сказал сам чёрт, что это пустая трата времени и у меня ничего не выйдет. В Вашем высказывании стал интересен вот какой момент:"...или на очень старой и плохой обращенке с водно-солевыми элюентами с ацетонитрилом."Почему именно на старой и плохой? Потому что новую я могу запороть в данном режиме хроматографирования с данным элюентом?Или просто концентрации соли должны быть больше условно безопасного предела(в смысле опасности выпадения осадков и кристаллизации)? Поясните пожалуйста. С уважением, Алексей. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 262
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
