| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ... |
 |
Методология хроматографического и электрохимического анализа >>>
|
 |
|
оля Пользователь Ранг: 21 |
 11.10.2006 // 10:18:46
Уважаемый Леонид! Если возможно посоветуйте, какую фазу (нормальную или обращенную) лучше использовать, порекомендуйте колонку. Вещество - N-[1-{1-(4-хлорфенил)циклобутил}-3-метилбутил]-N,N диметиламина гидрохлорид моногидрат (если проще, то это хлор-бензольное кольцо-циклобутил-СН-углеводородный радикал N-две группы СН3) Вещество мало растворимо в воде, растворимо в этиловом спирте. При анализе пытались использовать колонку Summetry C 18 (УФ-220 нм), результаты не стабильны, пики размыты и т.д. Буду благодарна за любой совет. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
28.10.2006 // 12:34:04
Редактировано 1 раз(а) Здрасте Леонид. Вопрос: Есть электрохимический(амперометрический-Яуза AAA01) детектор подточеный для определения природных поли- и монофенолов и др. веществ(ОВ активность), при постоянном потенциале на электроде 1,3В, материал - стеклоуглерод,площадь где то с 10коп. монету.При прокачивании подвижной фазы:2,2мМ Н3РО4(вода бидистиллят+монодистиллят 1:1),перистальтическим насосом(эмоции о его суперской работе оставлю при себе),через ячейку детектора, стабилизированный сигнал составляет 200нА(т.е. шум), это нормально или много???????(то есть водичка у меня в норме?). Вся ситуация в том, что у меня "пульсирует" базовая линия(это нормально ввиду перистальтику), но при вколе стандарта биофлаванойда, сложнавато точно идентифицировать выходяший пик(отсюда погрешность), ввиду искажений базовой линии(типа как заборчик). Ячейку детектора прокачивал небольшим количеством изопропанола, дабы выгнать пузырки воздуха, но система как то не очень продумана и пузырки все равно заскакивают туда(особенно при вводе пробы-думаю локальная негермитичность инжектора).Но у меня нет много времени возится с приборной частью, я и так два дня уже потерял на возню, фронт работы большой, время жмет, даже очень. Да система представляет собой перистальтический насос,инжектор(ввод пробы заостренным шприцом, короче геморой), и сам детектор, колонок никаких нет. Что можете сказать по этой теме? Тема актуальна до 31.10.06. С уважением, Алексей |
||
|
Vasya Пользователь Ранг: 129 |
13.03.2007 // 18:54:32
Леонид, Ваш ящик не принимает послания. Даже, когда приписал последнюю "а". Хочется задать пару хитрых вопросов. 
|
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
14.03.2007 // 13:15:48
Да вроде бы проходят, вот вчера с десяток получил...  Если адрес не изменился, могу сбросить пустое сообщение под ответ. |
||
|
Vasya Пользователь Ранг: 129 |
14.03.2007 // 13:17:47
Сбрасывайте!!! 
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
14.03.2007 // 21:46:18
Уважаемый Леонид! Мне посоветовали обратиться к вам. Вопрос такой: работаю на колонке CP-Selekt CB for FAME, 100 м, 0,25 мм, температурная программа от 100 до 250 гр трехступенчатая, скорость ГН - 1 мл/мин. Анализируются только FAME. Колонка работает 5-й год, средняя нагрузка 3-5 анализов в день, времена удерживания "держала" нормально. В последнюю пару месяцев наблюдается такая весч: с утра в первом анализе времена удерживания немного уменьшаются у всех пиков, во втором и далее анализе все нормально. Я начал предварительно колоть гексан 2х1 мкл , после этого времена удерживания "встают" на места. Как вы думаете, не связано ли это со "старением" колонки, может возраст уже, пора менять? Прибор Varian 3900 GC. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
16.03.2007 // 9:22:29
Сложновато на основании только этой информации заочно выдать точный диагноз. Но бесспорно одно - 5 лет для колонки возраст весьма почтенный, какой бы качественной она ни была. Возможно, прошла островковая деградация НЖФ в начале колонки. Просто чередуются участки с пленкой НЖФ и практически без нее. А при заколе пробы за счет растворителя в потоке газа носителя пленку НЖФ растягивает. Такой эффект бывает и если в колонке есть микротрешинка. Пока проблема лечится таким простым способом, как предварительный закол растворителя, ничего не трогайте и продолжайте работать в выбранном Вами режиме. Если же проблема начнет прогрессировать и усугубляться, то кардинальных мер не избежать. Попробуйте отрезать около метра в начале колонки. Эта часть наиболее подвержена всем неблагоприятным воздействиям, таким как знакопеременные механические и тепловые нагрузки, а также грязь из испарителя. Делящая способность колонки при этом практически не пострадает. |
||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
16.03.2007 // 11:17:32
Спасибо за информацию. Собственно морально я был готов к этому, вечного ничего не бывает, осталось подготовится материально. Колонка отработала достойно. |
||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
07.06.2007 // 14:50:14
Уважаемый Леонид! Хотелось бы приобрести Вашу книгу о которой Вы упоминали выше. Нахожусь я в Барнауле....каким образом и по какой стоимости это можно сделать. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
08.06.2007 // 8:10:29
Как уже говорилось, часть тиража находится на фирме БиоХимМак в Москве. Но для обитателей Сибири удобней обратиться в "Эконову" в Новосибирске. У них тоже есть пока некоторое количество экземпляров. Координаты фирмы на их сайте, да и на форуме долго их рекламка висела. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 262
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
