Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ...
  Персональные форумы | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методология хроматографического и электрохимического анализа >>>

  Ответов в этой теме: 262
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


AlexG
Пользователь
Ранг: 1


27.05.2005 // 16:00:26     

Леонид пишет:
Да-да! Сергей Николаевич, как раз на конференции в 91-м в Джубге я, работая еще в КубГУ со своим дипломником,

Привет от того самого дипломника! Больше форум засорять не буду, написал по почте.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
alla
Пользователь
Ранг: 2


06.07.2005 // 12:26:03     
Помогите найти методику(если такова есть)для опеделения триметилглицина(бетаин)на жидкоснике или анализаторе аминокислот?
Светлана
Пользователь
Ранг: 14


08.07.2005 // 16:30:03     
Здравствуйте!
Подскажите, пожалуйста, каким образом можно оттянуть пик вещества, если он вылетает, не задерживаясь?
Artem
Пользователь
Ранг: 193


08.07.2005 // 17:12:10     

Светлана пишет:
Здравствуйте!
Подскажите, пожалуйста, каким образом можно оттянуть пик вещества, если он вылетает, не задерживаясь?


Не оттянуть, а увеличить время удерживания.
К сожалению, очень мало информации. Что вы хотите определить, какую фазу и колонку используете.
Если это ионогенное соединение, то добавка ион-парного реагента может увеличить время удерживания. А более конккретно тут сказать тяжело.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


11.07.2005 // 9:20:21     
Да!
Артем совершенно прав!
Пока Вы не скажете, какие используюся колонка и элюент, а так же что анализируете и в чем, никто Вам ничего конкретного не скажет. Потому как рекомендации могут быть прямо противоположными.
Уж не обессудьте...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ультразвуковая ванна BANDELIN SONOREX SUPER RK 106 Ультразвуковая ванна BANDELIN SONOREX SUPER RK 106
Производительное настольное устройство для ультразвуковой очистки различных предметов, а также гомогенизации и дегазации растворов/ эмульсий.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


13.07.2005 // 23:56:01     

Светлана пишет:
Здравствуйте!
Подскажите, пожалуйста, каким образом можно оттянуть пик вещества, если он вылетает, не задерживаясь?

Вообще-то это что-то сугубо женское (и личное
Светлана
Пользователь
Ранг: 14


29.07.2005 // 18:43:18     
Добрый день!
Я прекрасно понимаю, что информации очень мало. Дело в том, что передо мной Алла задала достаточно конкретный вопрос, ответа на который никак не последовало. Я уж подумала, что на эту страничку никто давненько не заходил... приятно, что Вы все откликнулись.
По поводу бетаина на другом форуме посоветовали обратиться на персональный форум Леонида. Подскажите, пожалуйста, как можно анализировать бетаин. В нашем "арсенале" имеется хроматограф, аминокислотник и огромное желание работать!
А по поводу того пика - это у нас проблема с холинхлоридом. Мало того, что невозможно удержать, так ещё и во всей литературе указаны длины волн 195-210нм, а растворители?
Колонка - Hypersil ODS, 100*2.1, 3mkm
Моб.фаза - CH3OH:фосф.буфер (с гептансульфонатом натрия), рН 2,8
Помогите, пожалуйста!
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


29.07.2005 // 23:06:09     
Редактировано 1 раз(а)

Холинхлорид(которого много в биообъектах) и хлорхолинхлорид (ТУР) при экспертизе смертельного отравления ТУРом В.В. Зимнухов разделял методом ТСХ на самодельной пластинке с целлюлозой, но хорошего разделения удалось добиться только применив клиновидный (расширяющийся) слой. Может и на колонке с целлюлозой получится. Вряд ли холин хорошо пойдет на обращенке. Возможно, получится в ион-парном варианте. Попробуйте поварьровать концентрацию модификатора.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


01.08.2005 // 9:04:16     

Светлана пишет:
Добрый день!
Я прекрасно понимаю, что информации очень мало. Дело в том, что передо мной Алла задала достаточно конкретный вопрос, ответа на который никак не последовало. Я уж подумала, что на эту страничку никто давненько не заходил... приятно, что Вы все откликнулись.
По поводу бетаина на другом форуме посоветовали обратиться на персональный форум Леонида. Подскажите, пожалуйста, как можно анализировать бетаин. В нашем "арсенале" имеется хроматограф, аминокислотник и огромное желание работать!
А по поводу того пика - это у нас проблема с холинхлоридом. Мало того, что невозможно удержать, так ещё и во всей литературе указаны длины волн 195-210нм, а растворители?
Колонка - Hypersil ODS, 100*2.1, 3mkm
Моб.фаза - CH3OH:фосф.буфер (с гептансульфонатом натрия), рН 2,8
Помогите, пожалуйста!

Ну упрек по поводу отсутствия ответа на конкретный вопрос не принимается, поскольку ни Ваш, ни вопрос Аллы конкретно сформулирован не был.
Чтобы подсказать путь решения проблемы, а не разлагольствовать в общих чертах ни о чем (на что мне времени жалко, да и Вам это не поможет), нужно знать как можно больше информации об объекте анализа и имеющейся у Вас в распоряжении хроматографической аппаратуре.
Итак, в чем Вы собираетесь делать бетаины и некоторые производные холина, на каком уровне концентраций? Как детектировать?

Ну а по поводу холинхлорида могу посоветовать поднять рН до 6, использовать более концентрированный фосфатный буфер с ацетонитрилом, а не с метанолом (это более выгодно и при детектировании в коротковолновом УФ), использовать вместо гептилсульфоната додецилсульфат натрия (SDS) в концентрации чуть ниже ККМ (это порядка 1 милимоля/литр или чуть меньше).
Но и в этом случае Вам вряд ли удастся увеличить k` холина более 3-3,5. Лучше результаты получаются если для этих веществ заменить колонку С18 на нитрил, а работать примерно на том же составе элюента, что я описал.
Бетаины (4 штуки) железно делятся на ВЭЖХ в режиме ДИРФ на немодифицированном силикагеле. Об этом режиме много было написано в этом форуме. Поищите в старых темах форума по ключевым словам. Там много чего может Вам пригодиться из постов в авторстве Islandera, КонстантинаС и моих. И мне повторяться не придется.
Поскольку загружать форум очень объемными постами, представляющими интерес лишь для узкого круга специалистов - не есть хорошо, напишите мне на майл с как можно более полным описанием Вашей задачи и я постараюсь помочь.
MVera
Пользователь
Ранг: 9


23.12.2005 // 15:22:25     
Леонид, я Вам письмо отослала

  Ответов в этой теме: 262
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты