Форумы ANCHEM.RU: Посоветуте хроматографы для ЦЗЛ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Посоветуте хроматографы для ЦЗЛ >>>

  Ответов в этой теме: 253
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Волгин
VIP Member
Ранг: 1326

21.10.2010 // 17:14:30

Редактировано 1 раз(а)

Пока думал - как бы ответить, Григорий уже все написал. Добавлю совсем чуть-чуть. Появление UPLC предугадывалось еще лет 20 назад - к этому все шло. По ситуации на моей нынешней фирме это было бы очень полезно, если бы не исторически сложившаяся ситуация: оборудование уже закуплено и не изношено на 100%. А так - 4 аналитических прибора с автосамплерами пашут 24 часа в сутки 365 дней в году. (Это - не считая 5 препаративных

). Колонки - длиной 50мм и диаметром 4,6мм - обычные и монолиты. Скорость подачи элюента ~ 4 мл/мин. Время градиента - от 5 до 10 мин (с регенерацией). То есть режим весьма напряженный. Эти 4 прибора можно было бы заменить одним UPLC, в крайнем случае - двумя, с 2-миллиметровыми колонками. C соответствующим выигрышем в растворителе. Правда колонки пришлось бы менять чаще - образцы грязные, а при таком режиме работы предварительная очистка нереальна.
Теперь о препаративе. Есть ПРЕПАРАТИВ, а есть препаратив. И жаль, что в шрифте нет еще меньших букв. Так вот, самый первый Милихром был с коллектором фракций. И предназначался для биохимиков и биооргаников, которым нужно было выделить пикомоли вещества и работать с ними дальше.
Последнее. Из серии "Платон мне друг..." Familic 100 - это JASCO. У него были и микроскорости и микрокювета и микроинжектор, но это обычный хроматограф, приспособленный для микроколонок. Микроколоночный градиент на нем нереален, поскольку смешение на низкой стороне и у насоса 3 (три!) головы. Настоящим микроколоночным хроматографом тех времен был ISCO. И построен он был так же как современный Милихром: два шприцевых насоса, только побольше и помощнее, отсюда и колонки можно было подлиннее использовать.
Ой, пока писал тут еще такого понаписали

"...даром не надо чешского говна". Чешский Силасорб С8 - это потясающий сорбент и по набиваемости и по живучести! Уж поверьте!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Farma
Пользователь
Ранг: 382

21.10.2010 // 17:25:08

Волгин пишет:
А так - 4 аналитических прибора с автосамплерами пашут 24 часа в сутки 365 дней в году. (Это - не считая 5 препаративных). Колонки - длиной 50мм и диаметром 4,6мм - обычные и монолиты. Скорость подачи элюента ~ 4 мл/мин.

Рискну предположить, что таких компаний у нас значительно меньше, чем производителей UHPLC приборов . В Вашем конкретном случае UHPLC был бы очень кстати (хотя, про очистку пробы Вы сами сказали, а постоянная смена колонок "съест" большую часть прибыли от экономии ацетонитрила). Когда я говорил про истерию, то имел в виду желание производителей (и ряда недалёких руководителей) запихнуть эти приборы туда, где им совсем не место.

Волгин
VIP Member
Ранг: 1326

21.10.2010 // 17:27:38

Ну, я потому здесь и работаю, чтобы не съела

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

21.10.2010 // 17:53:10

А фигли вам забивать метод на Simmetry? Это порочная практика от бывшего Фармакопейного комитета обусловленная желанием набрать много бумажек, хороших и разных, особенно зеленых. Типа сожрем побыстрее и побольше , пока капусту не забрали, а после хоть потоп.
По хорошему наша задача как контролеров только одна. Оценить качество - то есть положили то что написано, не зажали и не напихали параллельно всякого ядовитого дерьма и бактериев (ну или они там сами появились и разраслись при неправильном хранении). Как это проверяют буржуи- нас не касается- мы будем проверять то что считаем нужным и так как считаем нужным, вот и все. Если что то не то- проблемы у вас ибо наше слово Закон и Истина в последней инстанции - не согласны- вон отсюда. Необходимо возвращаться к ситуации 25-30 летней давности .

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

21.10.2010 // 17:58:38

Только не в КАХ-4 . Значительная часть проблем милихрома была из-за сорбента, к примеру высокое давление на колонке вплоть до разрыва насоса. И разделяющая способность у чеха- не ахти. Как получили колонку Биохиммак Диасфер С-18 - всей фигни с давлением как не бывало, хотя она и почти вдвое длинее была (100 мм)

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

АВТех
Компания успешно работает на рынке с 1991 года и имеет большой опыт технологического сопровождения как классических клинических и лабораторных методов исследования и промышленного производства, так и создания и внедрения оригинальных методик.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

21.10.2010 // 18:28:14

DSP007 пишет:
А фигли вам забивать метод на Simmetry? Это порочная практика от бывшего Фармакопейного комитета обусловленная желанием набрать много бумажек, хороших и разных, особенно зеленых. Типа сожрем побыстрее и побольше , пока капусту не забрали, а после хоть потоп.
По хорошему наша задача как контролеров только одна. Оценить качество - то есть положили то что написано, не зажали и не напихали параллельно всякого ядовитого дерьма и бактериев (ну или они там сами появились и разраслись при неправильном хранении). Как это проверяют буржуи- нас не касается- мы будем проверять то что считаем нужным и так как считаем нужным, вот и все. Если что то не то- проблемы у вас ибо наше слово Закон и Истина в последней инстанции - не согласны- вон отсюда. Необходимо возвращаться к ситуации 25-30 летней давности .

Ваши бы слова...

Волгин
VIP Member
Ранг: 1326

21.10.2010 // 18:37:00

Редактировано 1 раз(а)

DSP007 пишет:
По хорошему наша задача как контролеров только одна. Оценить качество - то есть положили то что написано, не зажали и не напихали параллельно всякого ядовитого дерьма и бактериев (ну или они там сами появились и разраслись при неправильном хранении). Как это проверяют буржуи- нас не касается- мы будем проверять то что считаем нужным и так как считаем нужным, вот и все. Если что то не то- проблемы у вас ибо наше слово Закон и Истина в последней инстанции - не согласны- вон отсюда. Необходимо возвращаться к ситуации 25-30 летней давности .

Уважамый Дмитрий! При всем уважении к Вам должен возразить. У меня давно сложилось ощущение, что страна наша развивается так, как она развивается во многом потому, что наши рабочие, техники. технологи, инженеры и т.д. никогда не выполняют (а зачастую и не читают) тех инструкций, которые прилагаются к приборам, процессам и процедурам. Сам такой. Всегда хочется посмотреть, а что же будет, если сделать не так как написано, а чуть-чуть (а иногда и сильно) иначе. Отсюда зачастую получается далеко не то что получиться дОлжно. В науке - это хорошо, ведет к непредсказуемым результатам и открытиям. В технике, технологии - к отказам и поломкам. В фармацевтике - к побочным явлениям, отравлениям и, не дай боже, смертям. Ведь никто лучше разработчиков не знает ВСЕХ возможных примесей в фармпреператах. Иногда и они всего не знают (талидомид). А при производстве дженериков может вылезти вообще хрен знает еще что... Так уж лучше ДЛЯ НАЧАЛА точно воспроизводить методики фармакопейных статей и подспудно смотреть, что там может быть еще... далее по Вашему тексту.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

21.10.2010 // 18:55:31

Редактировано 1 раз(а)

Уважаемый, вы же сами прекрасно понимаете, что разработчики могут знать, но молчать . Вы думаете про токсичность талинамида не знали? Знали, я думаю имели даже опыты на животных где тератогенность проявлялась "во всей красе" ( подопытных крыс уничтожают , а вот собак и кроликов обычно используют многократно , в т.ч и для разведения- так что безлапые щенки , крольчата и котята наверняка всплывали)- но "внимания тогда не обратили".
Ну а в случае дженериков вообще вероятна ситуация "знать не знаю, и знать не хочу, мне продали лицензию, я по ней и леплю".

Поэтому ориентироваться на нормы и методы технологического контроля производителя- порочная практика. Нужно ставить свои требования, а для их установки надо ЗНАТЬ- и вот с этим проблема. Старые спецы ушли или обюрократились , утратив квалификацию, а новых нет.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

21.10.2010 // 19:55:49

DSP007 пишет:

Farma пишет:
Мне, честно говоря, как человеку 15 лет связанному с хроматографией высказанное мнение про "рутинность" микроколонок тоже кажется весьма спорным. В моём понимании золотым (и всё ещё актуальным для нашей страны) стандартом всё-таки являются колонки диаметром 4-4,6 мм. Чтобы далеко не ходить за примером, посчитал в процентном соотношении диаметры колонок, используемых на фармпредприятии X в 2009 году: 4-4,6 мм - 94,7%; 3 мм - 5,3%.

Что касается мнения, что всё движется в сторону миниатюризации, то во-первых эту "гонку" нам навязывают сами производители оборудования (взять хотя бы истерию с UHPLC), а во-вторых если в научно-исследовательских учреждениях я ещё могу поверить в рост популярности микроколонок, то в консервативных областях (та же фармацевтика) - не верю.
В нашей фармацевтике наши микроколонки были погублены с нашим производством- до года эдак 1996 контрольный использовал три доставшихся ему от Витаминного Милихром-1 в хвост и в гриву.
Для "задач фармации" 2х64 - за глаза ( А милихром легко и беспроблемно тянет 5 микронную 2х150 с нормальным сорбентом, а не гребаным чешским сепароном и даже 4х100 на Милихроме при адекватном подборе фазы использовать можно).
UPLC имеет перед нормальной хроматографией два подавляющих преимущества - меньшую на порядок себестоимость и время аналза и более простое сопряжение с времяпролетным МС, так как объем откачки сокращается на порядок. В общем - круче только каппилярный электрофорез на ультракоротком капилляре.
Насчет микропрепаратива- нанограмм или микрограмм никому нахрен не нужны. Грамм - это уже другой разговор, поэтому аналитические хроматографы под 4 мм диаметр колонки для этих задач столь же бесполезны как и милихром. То есть конечно и то и другое использовать можно- от неумения, от отчаянья, от себя не жалко. Умелые люди используют обычную колоночную хроматографию...
Распрастранение 4 мм колонок во многом исскуственно- "фармацевты" сами навязали себе такую ситуевину...

+1
Попишусь под каждым словом.

А когда лично встретимся, то с меня - магарыч.

MeOH
Пользователь
Ранг: 487

21.10.2010 // 20:32:49

DSP007 пишет:
Уважаемый, вы же сами прекрасно понимаете, что разработчики могут знать, но молчать . Вы думаете про токсичность талинамида не знали? Знали, я думаю имели даже опыты на животных где тератогенность проявлялась "во всей красе" ( подопытных крыс уничтожают , а вот собак и кроликов обычно используют многократно , в т.ч и для разведения- так что безлапые щенки , крольчата и котята наверняка всплывали)- но "внимания тогда не обратили".
Ну а в случае дженериков вообще вероятна ситуация "знать не знаю, и знать не хочу, мне продали лицензию, я по ней и леплю".

Поэтому ориентироваться на нормы и методы технологического контроля производителя- порочная практика. Нужно ставить свои требования, а для их установки надо ЗНАТЬ- и вот с этим проблема. Старые спецы ушли или обюрократились , утратив квалификацию, а новых нет.

Согласен 100%, жаду по этой проблеме статью написать, собрать бы информации конкретной побольше.
За проблемы по безопасности препарата отвечают исследования по безопасности и эффективности, а качество это как гарант результатов этих исследований. Тератогенность, мутогенность, канцерогенность очень сложные исследования, но современный подход(в случае четкого выполнения)практически исключает попадание на рынок препаратов, кот могут "выдать" серьёзные нежелательные побочные эффекты или реакции. Если методику изначально не создавали далекие люди, а изучившие все возможные варианты с метаболитами, то при соответствующей валидации и аттестации этого должно быть более чем достаточно даже если химику эта методика покажется "кривой". Экспертам не подсилу знать все десятки тысяч веществ их метаболиты и действие, потому от контрольных организаций исходит идея унификации, чтобы было удобно для ВСЕХ и при этом соблюдался должный контроль качества. UPLC, MS др методы все это совершенствование и унифицирование как я считаю


Ответов в этой теме: 253 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты