| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Валидация фармакопейных методов. >>>
|
 |
|
KateChg Пользователь Ранг: 5 |
 21.11.2011 // 10:49:29
Доброе утро! Приступили к валидации методики определения растворения с помощью УФ-спектрофотометрии. Начали со специфичности - сравнили уф-спектры плацебо и субстанции в заданном диапазоне, далее линейность - на модельных смесях. Если кто-нибудь занимался валидацией аналогичной методики, какие еще характеристики нужны для валидационного отчета? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
21.11.2011 // 12:08:00
|
||
|
KateChg Пользователь Ранг: 5 |
21.11.2011 // 14:45:49
а зачем для растворения делать предел обнаружения? ведь он не входит в диапазон применения |
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
21.11.2011 // 20:51:29
leshkin-yo, я полагаю,  имел ввиду приготовление 6 растворов препарата или субстанции для анализа методами ВЭЖХ или спектрофотометрии или еще как. Сказануть то он сказанул.... но волна мыслей пошла не в том направлении. И вообще пределы определения и детектирования рассчитывают только для примесей и родственных веществ. Это совершенно не нужно делать для макропоказателей. То что здесь привел (leshkin-yo) называется по-человечески сходимость (это когда химик 1), а когда то же самое делает и химик 2, а потом результат обоих химиков обрабатывается, то это уже воспроизводимость. А если еще при этом на разных приборах и с разными реактивами, да еще один с хорошим настроением, а второй с бодуна, то это уже робасность или устойчивость (кому как нравится).
|
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
21.11.2011 // 21:22:26
Редактировано 1 раз(а) Вообще в плане составления рационального плана валидации нужно исходить из таблички, которую Вы вероятно видели в моей презентации и которая суть есть цитата из Европейской фармакопеи. Поэтому для количественных измерений : ( 1.сходимость, 2. воспроизводимость, 3.линейность (калибровка и критерии Манделя, коэффициент корреляции иже с ним), 4.точность (это когда к раствору препарата добавляют строго выверенное количество раствора стандарта и полученная разница должна находиться в разумных пределах от количества вещества в добавленном растворе стандарта), 5. если образец является сложным ( содержащим плацебо, какие-нибудь сорбенты или полимеры) то обязательным является определение коэффициента возврата или рикавери (т.е. сколько вещества от имеющегося надежно определяется в растворе после всех манипуляций с пробоподготовкой)- нужно же как-то компенсировать потери, 6. По возможности робасность (если есть возможность делать разными руками на разных приборах и в другой лаборатории), особенно если этот метод разрабатывается в одной лаборатории, а выполняться будет в разных. 7. Ну и желательно таки посчитать неопределенность и составить бюджетик этих самых неопределенностей (т.е. выяснить какая из стадий проведения анализа самая "дырявая"). 8. Если аналит в смеси не один, то нужно еще добавить специфичность, ну это на тот случай чтобы доказать, что под видом аналита Вы не определяете еще какой-нибудь компонент плацебо или же не приплюсовываете к площади пика аналита пик примеси. Для примесей ко всему этому еще и добавляется предел обнаружения и предел детектирования, которые легко считаются из добросовестно выполненной калибровки, для которой расчитано остаточное СКО Sy, ну и найдены коэффициенты линейной регрессии. Для корректной ВЭЖХ, ТСХ, ГЖХ методики еще составляют тест пригодности хроматографической системы в котором расчитывают коэффициент асимметрии (тэйлинга) пика аналита, эффективность колонки по пику аналита, ну и если аналитов несколько (учитывая и примеси), то необходимо привести и минимальный коэффициент разрешения Rs. Для качественных методов достаточно специфичности, для предельных методов типа (находящаяся примесь не должна превышать размера и интенсивности пятна там чего-то массой 0,5 мкг) специфичности и предела обнаружения. Ну вот примерно где-то так. А собственно план валидации - это расписанная инструкция для исполнителя что и как нужно выполнить, какие данные получить, что посчитать и как, какую форму заполнить и куда "присобачить" первичку. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
KateChg Пользователь Ранг: 5 |
22.11.2011 // 12:46:47
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте. Игорь! табличку мы, конечно. видели, но она ориентирована в основном на хроматографические методы анализа. для спектрофотометрии не все можно использовать. Но сейчас у нас конкретные вопросы - например, при расчете неопределенности как рассчитывать (и нужно ли) неопределенность, связанную с процессом растворения - неопределенность температуры и объема среды в аппарате, скорости перемешивания итд. |
||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
22.11.2011 // 18:23:06
А скинте презентацию пожалуйста на leshkin-yo{собачка}ru. Зарание спасибо. |
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
23.11.2011 // 15:52:17
Мне кажется, что адрес почты не полон. (это может быть и яндекс.ру и майл.ру) |
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
23.11.2011 // 16:10:43
Можно посчитать, но.... пожалуй коэффициент рикавери (возврат) будет нагляднее. Уж его-то неопределенность и будет вмещать в себя все перечисленные частные неопределенности а так же неопределенность извлечения из-за взаимодействия с матрицей плацебо. Для этого нужно просто определить количество перешедшего в раствор вещества меняя какой-нибудь из параметров (допустим температуру на 1 град. С, скорость вращения корзинки с таблетками и т.д) Посчитать неопределенность коэффициента рикавери суммарный для всех возможных факторов, либо для каждого отдельно и потом по методу АNOVA выбрать наиболее значимый и максимально влияющий. |
||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
 23.11.2011 // 17:12:20
Мне кажется, что адрес почты не полон. (это может быть и яндекс.ру и майл.ру) Упс. leshkin-yo{собачка}mail.ru |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 231
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
