| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Валидация фармакопейных методов. >>>
|
 |
|
Алеся Пользователь Ранг: 21 |
 24.06.2008 // 10:44:59
У меня вопрос по мат обработке таких параметров как внутрилабораторная сходимость при валидации методики. привожу пример того как сделал я, пожалуйста кто заинтересован оцените и сделайте свои замечания. Вы знаете Виталий, я была на одном семинаре и там нам часто повторяли, что за излишними статистическими вычислениями можно потерять суть самой методикик и процесса ее валидации. Поэтому нам рекомендовали такой параметр как внутрилабораторная сходимость выполнять следующим образом: 1. проводятся серии испытаний двумя аналитиками (т.е по 6 испытаний каждый) 2. для каждой серии испытаний расчитывается RSD 3. а затем расчитывается разница между среднимим результатами, в %, однако критерии оценки необходимо, как Вы понимаете, установить для себя самостоятельно, путем наработки своих результатов, у нас разность между средним значением результата количественного содержания действующего вещества, полученным в обоих испытаниях, должна быть не выше, чем 3,0% для субстанции лекарственного вещества и 4,0% для лекарственной формы |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
24.06.2008 // 13:03:46
Благодарствую за ответ, учту, но не получится ли тогда слишком мало? я видел некоторые стат обработки, так там раза в два-три больше и параметров и опытов?!! |
||
|
Алеся Пользователь Ранг: 21 |
24.06.2008 // 13:40:39
Вы знаете, лично мое мнение в процессе валидации должна подтверждаться, если грубо выразиться, работоспособность методики, а не умения химика считать (лично для меня, самое страшное "погрязнуть" в стат. обработке по уши, пока к моим документам не было вопросов). А насчет документов с большим объемом стат обработки, я их тоже видела. Большее количество опытов должно быть обосновано, у нас есть стандарт в нем есть рекомендации по количеству испытаний, да и в Фармакопее (ГФ РБ) тоже есть такие рекомендации. |
||
|
SD_ Пользователь Ранг: 9 |
24.06.2008 // 13:50:02
Добрый день! В процессе обработки валидационных данных столкнулись с требованием указать Предел количественного обнаружения (LOQ) и предел детектирования (LOD) для определения примеси методом ТСХ. Как это посчитать, и если кто знает примерный порядок цифр? Заранее огромное СПАСИБО=) И ещё, я тут новый человек, поэтому подскажите, есть ли какая програмка адекватная и бесплатная для простой стат обработки? А вдруг кто и в Excele такое написал, а ? |
||
|
Алеся Пользователь Ранг: 21 |
24.06.2008 // 14:11:27
Добрый день! В процессе обработки валидационных данных столкнулись с требованием указать Предел количественного обнаружения (LOQ) и предел детектирования (LOD) для определения примеси методом. Как это посчитать, и если кто знает примерный порядок цифр? Заранее огромное СПАСИБО=) И ещё, я тут новый человек, поэтому подскажите, есть ли какая програмка адекватная и бесплатная для простой стат обработки? А вдруг кто и в Excele такое написал, а ? Лично я никогда не сталкивалась с ПКО в методе ТСХ. А предел обнаружения (LOD) для ТСХ я встречала: - были приготовлены испытуемые растворы с различным содержанием примесей (как Вы понимаете содержание примеси постоянно уменьшалось). Каждый раствор вводится на пластинку дважды. Самая низкая концентрация которая могла быть определена -- это и есть ПО. То есть никаких расчетов, только эксперимент. А насчет программы я для себя такую делала в Excel для расчета RSD, дисперсии, определения линейности, это очень просто, так как в данной программе все эти параметры имеются в "Функциях", но если честно, чтобы такой программой пользоваться, скажем так, "открыто" ее тоже надо валидировать (скорее всего это делается путем параллельных расчетов на калькуляторе и с использованием программы), но как точно это делать я не знаю. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.06.2008 // 22:09:54
Редактировано 1 раз(а) > есть ли какая програмка адекватная и бесплатная для простой стат обработки Хороший вопрос  Значит, исключаем дорогую Статистику... Тогда так... если Вы пользуетесь Экселем, скорее всего работаете под форточками... СКО можно считать на виндовском куркуляторе. Если куркулятора мало, пользуетесь Экселем... он же у Вас есть Если и Экселя мало, то можно воспользоваться любимой цыфродробилкой - Maple, Mathematica, MathCad, MatLab. Это не считая софта типа Статистики, которая заточена под статистические расчеты. А у всех остальных - это одна из возможностей. И одна общая черта - Вы не устанавливаете их из-за статистикой Но если они и так стоят, то почему не пользоваться? |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
24.06.2008 // 22:46:52
Вы совершенно правы!!! Именно так она и валидируется. Предварительно валидируется калькулятор, путем расчета на калькуляторе и расчета "столбиком"; а до этого валидируется таблица умножения, путем перекладывания счетных палочек, предварительно отвалидировав у валидированного офтальмолога зрение (не двоится ли). |
||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
25.06.2008 // 6:22:23
Остроумно коллега, от души посмеялся, а потом вспомнил что не далеко от истины ушли ваши слова и как то чего то загрустилось. |
||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
25.06.2008 // 6:24:39
Я пользуюсь Excel там всё есть и не сложно и любую форму своим таблицам придать можно. |
||
|
Алеся Пользователь Ранг: 21 |
25.06.2008 // 10:57:54
Апраксин пишет: Предварительно валидируется калькулятор, путем расчета на калькуляторе и расчета "столбиком"; а до этого валидируется таблица умножения, путем перекладывания счетных палочек, предварительно отвалидировав у валидированного офтальмолога зрение (не двоится ли) Огромное спасибо за хорошее настроение в начале рабочего дня, посмеялась от души! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 231
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
