| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ... |
 |
Жидкостная хроматография и смежные методы (Liquid chromatography and related techniques) >>>
|
 |
|
gilma Пользователь Ранг: 13 |
 09.04.2007 // 10:52:44
Способ очистки аммиака нашел в книге Карякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества. "Наука", 1974. Кому нужно - могу переписать. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
19.04.2007 // 15:00:22
Редактировано 1 раз(а)
Дополнение к уже сказанному: Эффективность ИОЭ зависит от степени ионизации соединений, т.е. от рН анализируемого раствора. Наибольшая эффективность метода достигается в тех случаях, когда молекулы образца полностью (>95%) ионизованы; для основных соединений это наблюдается при рН < рК а - 2; а для кислотных - при рН > рК а + 2. При этом, однако, необходимо учитывать, что величина рН анализируемого раствора не должна превышать 10,0 так как основа сорбентов - силикагель - в щелочной области рН растворяется. Элюирование соединений с ионообменных патронов осуществляется водными растворами с рН < рК а - 2 для кислотных и соответственно рН > рК а + 2 для основных соединений. Увеличение ионной силы элюента приводит к повышению эффективности извлечения сконцентрированных компонентов. На ионный обмен большое влияние оказывает природа противоионов сорбента или, другими словами, то, в какой форме находится ионообменник. Для катионообменных патронов предпочтительно использовать в качестве противоиона Н +, NH 4 +, Na +, Li +, легко замещаемые на катион из анализируемого раствора. Для анионообменных патронов предпочтительными противоионами являются СН 3СОО -, НСО 3 - , реже используются Cl -, NО 3 -, SО 4 2-. С другой стороны, ионы, характеризующиеся сильным взаимодействием с сорбентом и осложняющие ионный обмен при концентрировании, могут служить в качестве компонентов элюирующих растворов. В тех случаях, когда процесс элюирования с ионообменных патронов требует больших объемов элюента или осложнен подбором необходимой ионной силы или рН, рекомендуется замена сильных ионообменников на более слабые. И еще: Извлечение аминокислот из экстрактов лекарственных растений может быть осуществлено на сульфокатионите. Измельченное растительное сырье экстрагируют метанолом и фильтруют. Фильтрат упаривают досуха, растворяют в 10% водном метаноле и еще раз фильтруют. Экстракт подготовлен для извлечения аминокислот на сульфокатионите. Образец: Водно-метанольный экстракт растительного материала. Компоненты: Аминокислоты. Сорбент: 500 мг сильного катионообменного сорбента в "Н +"-форме Условия ТФЭ: Кондиционировать патрон 3 мл метанола и 3 мл деионизированной воды. Нанести образец, элюировать 1 мл 0.1 N HCl. Это из: "КОНЦЕНТРИРУЮЩИЕ ПАТРОНЫ ДИАПАК", Выпуск 2 Г.Г.Васияров, Г.С.Алексеева (под редакцией д.х.н. С.М.Староверова) |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
19.04.2007 // 15:07:44
Редактировано 1 раз(а) А вариант с аммонием салицилатом продумывали (т.е. дело в нем)? P.S.: Прошу прощения, что залез в персональный форум. |
||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
20.04.2007 // 12:24:29
Уважаемый Константин, я уже два раза посылал запрос на Вашу книгу на адрес journal{coбaчkа}anchem.ru (как указано в рекламке), но до сих пор не получил ответа (и, соответственно, CD), поэтому обращаюсь непосредственно к Вам. Может изменился емейл для заказа? Большая просьба откликнуться на alexb954{coбaчkа}mail.ru С уважением, Александр |
||
|
gilma Пользователь Ранг: 13 |
26.04.2007 // 15:37:29
Редактировано 2 раз(а) Уважаемый Virtu! Спасибо за участие. Мы смотрим аргинин и метиларгинины в плазме крови. Концентрация аргинина- порядка сотни мкМ/мл, метиларгининов - около 1 мкМ. Метиларгинины выходят почти 100%. Аргинин - нестабилен. Выход порядка 60-70%. Иногда 100%. В буфере, собранном после пропускания через сульфокатионитный патрон аргинина нет. Элюируется аммиак-метанольным элюентом весь, т.к. при повторе ничего не выходит. А 30-40% где-то теряем. Между тем, именно отношение аргинин/диметиларгинины определяет степень нарушения сосудистой системы оксида азота (а это: склероз, гипертония и проч.). Мучает нестабильность выхода аргинина. По литературе варианты: 1)перегрузка сорбента; 2) плохая сорбция аргинина. Проверять сложно, т.к. каждый раз дериватизируем ортофталевым диальдегидом через сушку. Книжку БиоХимМака прочитал. Пользы мало. Благодарен. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
04.05.2007 // 13:55:09
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый Virtu! Спасибо за участие. Мы смотрим аргинин и метиларгинины в плазме крови. Концентрация аргинина- порядка сотни мкМ/мл, метиларгининов - около 1 мкМ. Метиларгинины выходят почти 100%. Аргинин - нестабилен. Выход порядка 60-70%. Иногда 100%. В буфере, собранном после пропускания через сульфокатионитный патрон аргинина нет. Элюируется аммиак-метанольным элюентом весь, т.к. при повторе ничего не выходит. А 30-40% где-то теряем. Между тем, именно отношение аргинин/диметиларгинины определяет степень нарушения сосудистой системы оксида азота (а это: склероз, гипертония и проч.). Мучает нестабильность выхода аргинина. По литературе варианты: 1)перегрузка сорбента; 2) плохая сорбция аргинина. Проверять сложно, т.к. каждый раз дериватизируем ортофталевым диальдегидом через сушку. Книжку БиоХимМака прочитал. Пользы мало. Благодарен. Проскоков нет, элюируется весь,хотя правда не факт,но я думаю Вы уже многое перебробовали(в плане элюирующего раствора),значит скорее всего,что ближе к факту.Остается дериватизация. А насчет плохой сорбции и перегрузки - нет. Да,это усложняет определение точного соотношения А/ДМА.А при замене элюирующего раствора(без содержания аммиака),что-нибудь изменилось? |
||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
08.05.2007 // 7:56:52
Здравствуйте Константин, вас беспокоит Виталий г.Барнаул мы с вами связывались по телефону по поводу вакуумника. к сожалению меня некоторое время не было на работе и я не смотрел почту, приношу свои извинения за бесплотные попытки связаться со мной. если вас не затруднит пожалуйста продублируйте информацию (экономическое обоснование, описание, цена вакуумного испарителя). Зарание благодарен. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
12.05.2007 // 23:30:36
Виталий, добрый день, основную информацию я уже скинул Вам на мейл, спецификацию немцы обещали, но пока не прислали. Такое с ними бывает - сегодня им позвоню - напомню. Также они обещались прислать мануал. |
||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
14.05.2007 // 6:29:10
Спасибо Константин, информацию получил, прибор действительно интересный. теперь попробую убедить в этом начальство. с нетерпением жду спецификации. Заранее большое спасибо. |
||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
18.05.2007 // 7:25:21
Здравствуйте Константин, получил ваше письмо, посмотрел на цену и чуть со стула не упал 650 тысяч это сильно круто, с такими цифрами я к начальству ещё пол года подойти побоюсь, жаль конечно прибор понравился, но цена!!! но все равно спасибо за беспокойство (если деньги такие будут, то возьму такой вакуумник, а сейчас попробую повоевать на старинном СССР-ком.) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 401
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
