Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ...
  Персональные форумы | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Жидкостная хроматография и смежные методы (Liquid chromatography and related techniques) >>>

  Ответов в этой теме: 401
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Liolic
Пользователь
Ранг: 51


12.12.2003 // 20:40:09     
Andrew похоже вы угадали. Однако кроме помех при ВЭЖХ анализе есть проблемы с ТСХ - ползёт красивое жёлтое пятно. А условия экстракции жёстко заданы. Хотя и в правду это уже токсикология. Найду форум - опишу проблему подробнее.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


15.12.2003 // 12:25:29     

Liolic пишет:
Господа, извиняюсь что прерываю растительную тематику животной, но есть проблема - как избавиться от пигментов мочи при экстракции перед ВЭЖХ?
Экстрагируем смесью изопропанола с гексаном и дихлорметаном с дихлорэтаном. Может есть какие добавки, чтобы связать эту дрянь в комплекс или что в таком роде.
Liolic.

Пропустите через силикагель или аминосиликагель - если уверены, что аналиты проскочат.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


15.12.2003 // 16:12:34     

КонстантинС пишет:
Liolic.
Пропустите через силикагель или аминосиликагель - если уверены, что аналиты проскочат.

В основном - не пройдут, сядут на силикагель
Andrey
Пользователь
Ранг: 40


23.12.2003 // 11:57:15     
Редактировано 2 раз(а)


Леонид пишет:
Я имел ввиду обычный Милихром-4 стандартной комплектации (УФ-детектор). Любой Милихром идеально предназначен для создания градиентного элюирования из колонки.
Благодарю Вас, Леонид, за разъяснение. Дело все в том, что приезжал наладчик из Орла, "Медикант", и была попытка прорисовать хроматограммы В1 и зеараленона в градиентном режиме. Убедительных результатов получено не было в обоих случаях. Наладчик предложил приобрести новый насос на 5,0 мл, который стоит 800 дол. Это не так уж мало... А, говорит, вашего насоса не хватает для толкового градиента, поэтому и анализ не идет. Но раз это реально - будем пробовать дальше.

В Милихроме А-02 градиент создается уже по классической схеме, которая имеет перед ступенчатой схемой два основных преимущества: лучшую воспроизводимость и гибкость.
Подскажите, пожалуйста, что Вы думаете об этом приборе. Нас тешут мыслью, что когда-нибудь нам его смогут поставить. Спрашивают, что лучше брать, но не импортный, слишком накладно. Буду очень услышать Ваше мнение. И мнения участников форума в целом.
Спасибо.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


23.12.2003 // 12:23:01     

Andrey пишет:

Благодарю Вас, Леонид, за разъяснение. Дело все в том, что приезжал наладчик из Орла, "Медикант", и была попытка прорисовать хроматограммы В1 и зеараленона в градиентном режиме. Убедительных результатов получено не было в обоих случаях. Наладчик предложил приобрести новый насос на 5,0 мл, который стоит 800 дол. Это не так уж мало... А, говорит, вашего насоса не хватает для толкового градиента, поэтому и анализ не идет. Но раз это реально - будем пробовать дальше.
Подскажите, пожалуйста, что Вы думаете об этом приборе. Нас тешут мыслью, что когда-нибудь нам его смогут поставить. Спрашивают, что лучше брать, но не импортный, слишком накладно. Буду очень услышать Ваше мнение. И мнения участников форума в целом.
Спасибо.


Если не хватает градиента, Вы просто неправильно выбрали состав (селективность) элюента и форму градиента. 2,5 мл - это оптимум для Милихромовских колонок, обычно насоса этой емкости вполне хватает для реализации задачи любой сложности. Другой насос (5 мл) Вас не спасет, а воспроизводимость разделения и дозирования - ухудшится (обоснование оптимального объема насоса хорошо прописано в работах Г.Барама, в частности в автореферате его докторской)).
"Милихром А-02" - прибор более совершенный и интеллектуальный, чем просто Милихром, но и стоит он уже сравнимо с импортными. Правда, там есть за что платить, чего не всегда можно сказать о забугорных приборах.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательная лаборатория промышленно-санитарного контроля производственной среды и экологического мониторинга  ООО «Уренгойбурвод» Испытательная лаборатория промышленно-санитарного контроля производственной среды и экологического мониторинга ООО «Уренгойбурвод»
Bспытательная лаборатория имеет аккредитацию, позволяющую ей проводить Аттестацию рабочих мест, Производственный контроль и экологический мониторинг предприятий, а также исследования в различных областях и на самых различных объектах.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


23.12.2003 // 13:35:36     
И еще, я ничего плохого не хочу сказать о том наладчике, но это, как правило, люди, которые хорошо знают сам прибор, но зачастую абсолютно не разбираются в методе, для реализации которого он предназначен. И вообще, меня очень удивляет такая человеческая черта, как склонность к экстенсивному воздействию на проблему: если не получается молотком - надо взять кувалду или если столько добавили - хорошо, то если добавить в два раза больше - будет в два раза лучше.
Я уже как-то советовал, но повторюсь. Купите готовый набор для определения токсинов в "БиоХимМаке", там все уже есть (колонка, методика, материалы для пробоподготовки, стандарт) и делайте свои токсины без всякой головной боли.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


24.12.2003 // 11:39:29     
А мое мнение - ТСХ и только ТСХ.
Милихром не потянет такие вещи ни при каком раскладе, даже при лучшем градиенте просто не хватит эффективности.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


25.12.2003 // 22:29:44     

Andrey пишет:
[Подскажите, пожалуйста, что Вы думаете об этом приборе. Нас тешут мыслью, что когда-нибудь нам его смогут поставить. Спрашивают, что лучше брать, но не импортный, слишком накладно. Буду очень услышать Ваше мнение. И мнения участников форума в целом.
Спасибо.

Впечатление пока (2 года)очень хорошее.
Например, последние месяцев восемь димедрол в градиенте выходит на 9,94 плюс-минус 0,05 мин.
На ночь оставлять работающий прибор приходилось. Утром претензий ни у него ни у меня не было.
Детектирую обычно на пяти волнах. Спектры снимает недурно. Насос, конечно, слабоват. Поэтому колонки идут на 4000 - 6000 тарелок. Но за счет градиента картиночки получаются весьма вкусные. Например, спиртовый экстракт гашиша делит компонентов на 35 за 10 мин. Кстати, некто Г.И. Барам считает (и подтверждает примерами), что на 5000 тарелок можно реализовать почти все.
С буржуями сравнить не могу, не юзал.
Andrey
Пользователь
Ранг: 40


26.12.2003 // 12:20:27     
Приветсвую всех форумлян! Большое спасибо! Теперь этот прибор будет грезиться мне в новогоднюю ночь!
С наступающим Новым Годом! Творчества, сил и успехов побольше! Ещё раз спасибо! Веселого праздника!
С уважением, Андрей.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


29.12.2003 // 14:54:31     

КонстантинС пишет:
А мое мнение - ТСХ и только ТСХ.
Милихром не потянет такие вещи ни при каком раскладе, даже при лучшем градиенте просто не хватит эффективности.


Костя! Мне сложно представить ТСХ с большей эффективностью, чем даже плохонькая колонка Милихрома. Может, мы о разных вещах базарим?
Всех с Новым годом!!!

  Ответов в этой теме: 401
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты