| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ травильных растворов >>>
|
 |
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
 19.11.2008 // 22:18:05
Редактировано 1 раз(а) не понимаю ну пусть и равные будут - не вредно. а изменения будут в любом случае. уменьшьте меньшую концентрацию в 10 раз - начало скачка на один пэаш поднимется. (примерно, ессно) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
himik Пользователь Ранг: 351 |
19.11.2008 // 22:19:26
Понимаю, поэтому и смайл. |
|||||
|
himik Пользователь Ранг: 351 |
19.11.2008 // 22:23:36
Редактировано 2 раз(а) В моём случае остаётся только титровать с 1 М щёлочью. В принципе, можно, но сейчас не стеклянные, а пластиковые фиксаналы делают (по крайней мере у нас, в Беларуси), с ними очень неудобно работать. Это раз. 1 ампула на 100 мл - быстро изведу титрант - это два. Чуть капля не туда попала (не смылась со стенки) - погрешность (неиндикаторная) возрастает. Это три. Кстати, проверил 2 М сернягу с 1 М гидроксидом - не так уж это и сильно отразиться на скачке (по сравнению с 0,4). Кстати, с метилоранжем, 0,1 М щелочь плохо катит, действительно. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
19.11.2008 // 22:27:14
Да и не стоит до одури концентрации растить искусственно. просто разбавлять отбалды и без определенных к тому показаний незачем. |
|||||
|
himik Пользователь Ранг: 351 |
19.11.2008 // 22:29:40
Кстати, проверил 2 М сернягу с 1 М гидроксидом - не так уж это и сильно отразиться на скачке (по сравнению с 0,4). Но с метилоранжем, 0,1 М щелочь плохо катит, действительно. Что касается разбавления, так меня учили - смыть со стенок колбы усю аликвоту на дно. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
himik Пользователь Ранг: 351 |
19.11.2008 // 22:35:59
Пошёл спать. Завтра, если меня из лабы не выгонят, ещё с учётом последних теоретических изысканий попробую титровать. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
19.11.2008 // 22:43:18
ну эт ессно иначе можно и так результат написать или бульками оттитровать |
|||||
|
himik Пользователь Ранг: 351 |
20.11.2008 // 21:13:01
2 Апраксин: Правильно ли я понимаю, что если фактор оттитрованности 0,99, то индикаторная ошибка составляет 1 %? Если так, то план моих действий следующий. Я взял наихудший вариант (который, замечу, ранее казался наиболее вероятным, но практика показала, что у рабочих есть совесть), когда в исходнике 20 г/л серняги (0,2 моль/) и аликвоту 10 мл разбавляют 5 мл дистиллята (смыв со стенок). Тогда получается, что если титровать 0,4 М щёлочью до рН=3, то ошибка чуть меньше 1 %. Это меня вполне устраивает. Тут кривая титрования теоретическая и пригодилась. Есть надежда, что при рН=3 железо (+2) сыпаться не будет. Тогда пробовать с трёхвалентным бороться сульфатами, добавляя их не в виде насыщенного раствора, а твёрдую соль шпателем. Если всё же железо (+2) при рН=3 сыпаться будет, то однозначно надо его или маскировать или удалять, что, похоже, достаточно проблематично. Может, как-то его экстрагировать?.. Хотя кто это будет делать? Пошлют тётки меня подальше. Таким образом, надо искать или индикатор с рТ=3 или магнитную мешалку. Однако с мешалкой есть такая проблема - чтобы засунуть в аликвоту электроды, её объём должен быть существенным, а если кислоты в травильном растворе много, да ещё взять большую аликвоту, то будет уходить уйма щёлочи и придётся дважды заполнять бюретку, что влечёт неудобства и дополнительную погрешность. С индикатором тоже есть проблемы. Глянул Лурье – такого индикатора, чтобы рТ=3, нет. 3,2 даёт 2,6-динитрофенол. 2,5 даёт метиловый фиолетовый. 2,6 – ализариновый жёлтый. Может, флуоресцентные подойдут? Помимо всех но приходит в голову следующее – теоретическая кривая строилась из расчёта концентраций, но в достаточно концентрированных растворах коэффициентом активности пренебрегать нельзя. Как бы не получилось так, что в реальности при рН=3 ошибка получается большей, чем я прикинул по кривой. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
20.11.2008 // 21:36:21
Редактировано 2 раз(а)
да
вы еще и окраску смотрите. и ее интенсивность тоже.2,6-динитрофенол его и так не раз-глядишь
а точнее?
всякое бывает. учтите и ее. |
|||||
|
himik Пользователь Ранг: 351 |
23.11.2008 // 13:40:12
Ещё такой вопрос. Скачал книжку по индикаторам, чтобы вспомнить старое и узнать новое (Индикаторы под ред. Э. Бишопа, Т. 1). Там такая фраза: «Изменение окраски индикатора начинается вообще при значениях рН, равных рК-1, и практически заканчивается при значении рК+1». В таком случае мне на графике надо ориентировать не на среднее арифметическое, а на верхнее значение рН перехода (как я собственно всегда и считал)? Тогда получается, что все расчёты с использованием рТ индикатора (как среднего арифметического) несколько теряют свой смысл… Это я к тому, что, судя по всему, придётся пробовать с тимоловым синим. У него верхняя граница рН перехода окраски - 2,8. Если титровать до этого значения рН, ошибка получается около 1,5 % (по графику). Это меня всё ещё устраивает. Но рТ как среднее значение рН верхнего и рН нижнего у тимолового синего 2,0. А при этом значении рН ошибка получается уже 10 %, что меня не устраивает. Правильно ли я понимаю, что с тимоловым синим титрование закончится при 2,8? (для прикидки ошибок рассматриваю худший сценарий, когда концентрация серняги в исходнике 0,2 М, аликвота 10 мл и добавка дистиллята 5 мл, то есть титруется раствор с концентрацией серняги 0,13 М). |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 213
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
