Форумы ANCHEM.RU: Анализ травильных растворов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ травильных растворов >>>

  Ответов в этой теме: 213
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369

05.11.2008 // 12:23:14

Виталий, Вы не стой ноги, или начальство обидело?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369

05.11.2008 // 12:26:24

Виталий пишет:

Вячеслав пишет:
....если муть мешает, метод добавок,
Ооопссс!!!
Эт Вы ооочченьь ну очень круто лоханулись бы!!!
Не говоря о случайной погрешности (большой для метода добавок), получили бы еще обалденнейшую неконтролируемую систематическую

Очень круто не получилось бы - ТРАВИЛЬНЫЙ РАСТВОР, здесь вообще тест-полосками обойтись можно.

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

05.11.2008 // 12:29:27

Редактировано 1 раз(а)

Вячеслав пишет:
Виталий, Вы не стой ноги, или начальство обидело?

Вообще-то, на работу идти не хочу.

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

05.11.2008 // 12:32:50

Вячеслав пишет:
Очень круто не получилось бы - ТРАВИЛЬНЫЙ РАСТВОР, здесь вообще тест-полосками обойтись можно.

Можно. Но неинтересно.
Можно и тестовые наборы собрать, на предмет "да-нет"
но если дешево и просто оттитровать с более точным и надежным результатом, то зачем одновременно:
-усложнять
-снижать качество результата
-повышать стоимость и трудоемкость

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

05.11.2008 // 12:34:09

да и аффтор не хочет уходить от титрования

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Южполиметалл-Холдинг, ЗАО
Производит и поставляет рентгенофлуоресцентные анализаторы, автономный блок вакуумирования, измерительную камеру для рентгенофлуоресцентного анализатора. Стандартные образцы для РФА.

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

05.11.2008 // 12:43:14

Вячеслав пишет:

Виталий пишет:

Вячеслав пишет:
....если муть мешает, метод добавок,
Ооопссс!!!
Эт Вы ооочченьь ну очень круто лоханулись бы!!!
Не говоря о случайной погрешности (большой для метода добавок), получили бы еще обалденнейшую неконтролируемую систематическую

Очень круто не получилось бы - ТРАВИЛЬНЫЙ РАСТВОР, здесь вообще тест-полосками обойтись можно.

Могло бы получиться. И на порядок промазать можно.

Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369

05.11.2008 // 12:52:12

Виталий пишет:

Вячеслав пишет:
Виталий, Вы не стой ноги, или начальство обидело?
Вообще-то, на работу идти не хочу.

Понял, перестаю тревожиться... Сам еле доплел

Автор еще хотел выслушать постороннее мнение - имхо, для заявленного технологического процесса наиболее простым, быстрым и дешевым будут тест-методы как для железа, так и для кислоты. Они вполне пригодны для оценки пригодности применимости рабочего раствора и, при необходимости, его корректировке. Другие методы отнимут много времени/средств при весьма сомнительной пользе знания точных содержаний реагентов.
Конечно, вышесказанное справедливо только в том случае, если содержание компонентов не регламентировано строго для данного технологического процесса...

himik
Пользователь
Ранг: 351

05.11.2008 // 20:34:37

Апраксин пишет:

himik пишет:
Теоретически - да, практически - нет.
А Вы всё еще не попробовали?
Должно бы и так пройти.
концентрация 1/2 серной 0,4 моль/л
Fe(II) 1,3
сульфата 1,5
пусть Fe(III) около 0,01

Fe(II) начинает выпадать примерно 6,4
Fe(III) примерно 4,6

показатель титрования метилового оранжевого 3,8
серная уже оттитрована
а железы еще не выпадают
можно вообще с бромкрезоловым синим попробовать (pT 4,6)
переход окраски симпатичнее. Или с метиловым красным.

Народ, см. посты. Железо (+2) не выпадает. А железо (+3) потихоньку уже сыпется при рН 3,5.

himik
Пользователь
Ранг: 351

05.11.2008 // 20:37:01

Вячеслав пишет:
Я бы железо все же определял спектрофотометрически в виде сульфосалицилатного комплекса в кислой среде, если муть мешает, метод добавок, двухвалентное в трех пере6вел бы с пом. азотки. Если не нравится перевод в трехвалентное, то можно с о-фенантролином, предварительно восстановив трехвалентное гидразином или гидроксиламином.
А кислоту как советует почтенный Апраксин .
Одно не понятно - чего прямо рН не померять?

Ау, если муть есть - какие добавки??? В крайнем случае, в холостую без сульфосалицилки.

himik
Пользователь
Ранг: 351

05.11.2008 // 20:46:43

Аффтору, то есть мне, надо распутать клубок с тысячью узлами и схватить пол-завода за руки. Без надёжной, быстрой, недорогой, простой методики анализа (см, что я говорю про составы), какой в принципе и является титрование, этого не сделать. А привычки без перепроверки делать бучу в стакане у меня нет - не так меня на химфаке учили делать.

Далее, напомню о существующей проблеме. Железо, в принципе, побоку. Титровать надо сернягу. Железо мешает. Трёхвалентное. Закисное, по моим прикидкам, и как другие считали, при рН перехода метилоранжа не сыпется. Теперь мне надо оценить окисное (титровать буду с трилоном и индикатором роданидом или сульфосалицилкой). Если его мало - всё ок. Титрую сернягу по метилоранжу и дело в шляпе. Если много - буду думать, как убирать трёхвалентное.

Мерять рН в траивльном растворе мне мысль приходила в голову. Но про ошибки рН-метрии в сильно кислых средах (и устойчивости электрода) я знаю. По прикидке при разбавлении 1:10 рН 1,3-1,5 (исходник 20 г/л серняги).

А теперь финиш:
рН перехода метилоранжа – 3,1-4,4
рН перехода индигокармина – 11,5-13,0
Титруют до жёлто-зелёного цвета, то есть по индигокармину, надо полагать, поскольку он при защелчивании меняет синюю на жёлтую окраску.
Железо у них не валится в осадок, так как добавляется сегнетова соль. Но протоны то из гидроксогрупп винной кислоты титруются! И титруются нехило, поскольку вяжется и двухвалентное железо (грубо 1,5 М), и трёхвалентное, надо полагать.


Ответов в этой теме: 213 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты