Форумы ANCHEM.RU: Анализ травильных растворов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ травильных растворов >>>

  Ответов в этой теме: 213
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

himik
Пользователь
Ранг: 351

19.11.2008 // 21:05:13

Вячеслав пишет:
Лююююди! Ну почему рН-метр не использовать для определения конечной точки? Мороки меньше будет...

До какого рН титровать? Ответьте, пожалуйста.
Во-вторых, нет магнитной мешалки...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

himik
Пользователь
Ранг: 351

19.11.2008 // 21:09:25

Расчёт ошибки титрования. По Васильеву с изменениями:
Аликвота серняги - V1, её концентрация С1, титрант – гидроксид натрия. Его объём – V2, концентрация – С2.
Концентрация ионов водорода в конечной точке титрования – 10 –рТ, количество ионов водорода в конце титрования – (10-рТ)*(V1+V2) моль.
Процентное отношение этой величины к количеству вещества серняги в аликвоте (учитываю, что 1 моль серняги даёт 2 моль ионов водорода) :
Ошибка= ((10-рТ)*(V1+V2)/(2*С1*V1))*100%
Положим V1=1 мл, С1=1 моль/л, С2=0,4 моль/л, тогда V2=5 мл, титрую с метилоранжем, т.е. рТ=4 – ситуация, которую я недавно и поимел. Разбавлением аликвоты пока пренебрегаю. Подставляем и получаем, что ошибка составит: 0,03 %.
Если будет разбавление, то к сумме V1+V2 добавится ещё какой-то объём, и ошибка (индикаторная) действительно возрастёт (без учёта изменения расхода щёлочи). Естественно, приближение таково, что объём аддитивен.
Пусть я беру тимоловый синий с рТ=2, тогда индикаторная ошибка составит (без учёта того, что на титрование уйдёт меньше щелочи) 3 %. Многовато…для титрования. Плюс накинуть все остальные ошибки (взятие аликвоты, приготовление фиксанала, отсчёт по бюретке и прочая), так и все 5 % набежит…

Но с другой стороны, мне не известна ошибка, которая получается из-за выпадения в осадок основных солей или гидроксидов (фактически – из-за титрования желез, какие бы они не были – двухвалентные или трёхвалентные).
В принципе, имеющуюся формулу можно долго и упорно анализировать. Если уменьшится концентрация кислоты, то вроде как и знаменатель уменьшится, но и числитель уменьшится, поскольку объём щелочи на титрование пойдёт меньший и т.д.
Почти к самой сути я подошёл. Если я возьму бромфенолоый синий, то по формуле за счёт большего рТ индикаторная ошибка несколько уменьшится. Но с другой стороны увеличится ошибка, связанная с железами. Вот в чём фишка.
Думаю, мне где-то надо искать индикатор с рТ=3. Тогда и ошибка титрования незначительная (десятые процента) и железо +2 в виде основных солей и гидроксидов будет сыпаться меньше. Если я увижу, что чёрный осадок не валит, а валит рыжий, т.е. железо +3, тогда уже опять можно вернуться к экспериментам с сульфатом, учитывая, что, согласно формуле, сильно разбавлять аликвоту не стоит.

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

19.11.2008 // 21:09:33

himik пишет:

Апраксин пишет:
а лучше, возьмите файл и сами поиграйтесь:
narod.ru/disk/3856429000/base-acid1.xls
Что-то не открывается

Не скачивается или не открывается?

himik
Пользователь
Ранг: 351

19.11.2008 // 21:10:05

Редактировано 1 раз(а)

Виталий пишет:

himik пишет:

Апраксин пишет:
а лучше, возьмите файл и сами поиграйтесь:
narod.ru/disk/3856429000/base-acid1.xls
Что-то не открывается
Не скачивается или не открывается?

Ни то, ни другое

Там цифры надо ввести, а я их не вижу.

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

19.11.2008 // 21:15:55

himik пишет:
Расчёт ошибки титрования. По Васильеву с изменениями:
Аликвота серняги - V1, её концентрация С1, титрант – гидроксид натрия. Его объём – V2, концентрация – С2.
Концентрация ионов водорода в конечной точке титрования – 10 –рТ, количество ионов водорода в конце титрования – (10-рТ)*(V1+V2) моль.
Процентное отношение этой величины к количеству вещества серняги в аликвоте (учитываю, что 1 моль серняги даёт 2 моль ионов водорода) :
Ошибка= ((10-рТ)*(V1+V2)/(2*С1*V1))*100%
Положим V1=1 мл, С1=1 моль/л, С2=0,4 моль/л, тогда V2=5 мл, титрую с метилоранжем, т.е. рТ=4 – ситуация, которую я недавно и поимел. Разбавлением аликвоты пока пренебрегаю. Подставляем и получаем, что ошибка составит: 0,03 %.
Если будет разбавление, то к сумме V1+V2 добавится ещё какой-то объём, и ошибка (индикаторная) действительно возрастёт (без учёта изменения расхода щёлочи). Естественно, приближение таково, что объём аддитивен.
Пусть я беру тимоловый синий с рТ=2, тогда индикаторная ошибка составит (без учёта того, что на титрование уйдёт меньше щелочи) 3 %. Многовато…для титрования. Плюс накинуть все остальные ошибки (взятие аликвоты, приготовление фиксанала, отсчёт по бюретке и прочая), так и все 5 % набежит…
Но с другой стороны, мне не известна ошибка, которая получается из-за выпадения в осадок основных солей или гидроксидов (фактически – из-за титрования желез, какие бы они не были – двухвалентные или трёхвалентные).
В принципе, имеющуюся формулу можно долго и упорно анализировать. Если уменьшится концентрация кислоты, то вроде как и знаменатель уменьшится, но и числитель уменьшится, поскольку объём щелочи на титрование пойдёт меньший и т.д.
Почти к самой сути я подошёл. Если я возьму бромфенолоый синий, то по формуле за счёт большего рТ индикаторная ошибка несколько уменьшится. Но с другой стороны увеличится ошибка, связанная с железами. Вот в чём фишка.
Думаю, мне где-то надо искать индикатор с рТ=3. Тогда и ошибка титрования незначительная (десятые процента) и железо +2 в виде основных солей и гидроксидов будет сыпаться меньше. Если я увижу, что чёрный осадок не валит, а валит рыжий, т.е. железо +3, тогда уже опять можно вернуться к экспериментам с сульфатом, учитывая, что, согласно формуле, сильно разбавлять аликвоту не стоит.

Эк это всё длинно.
тк можно перекладывать одно и то же с места на место, получать от этого удовольствие и называть "анализировать"
Строите кривую титрования без кислотно-основных приближений (ну и, пока, в отсутствии прочих не серняжных, компонентов) и анализируете ее.
не упирайтесь в показатель титрования. У каждого и глаза свои и условия титрования разные. Смотрите интервал перехода.
и подобный расчет ошибки титрования хорош в том случае, если считаете 10^-5 или 50%. т.е. в месте однозначного да-нет.
а у вас же все на границах ...
и далее по тексту.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Жидкостный хроматограф Альфахром v.2
Высокоэффективный жидкостный хроматограф Альфахром v.2 с УФ-спектрофотометрическим детектором. Одновременное детектирование на 1-8 длинах волн. Поставляется с Базой Данных ВЭЖХ-УФ. Производится с 2007 года.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

19.11.2008 // 21:17:06

himik пишет:
Там цифры надо ввести, а я их не вижу.

Опсс...
щас на бесцифирный переложу.
вроде заработало.

himik
Пользователь
Ранг: 351

19.11.2008 // 21:18:42

Я что-то запутался, Виталий и Апраксин - это одно лицо?

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

19.11.2008 // 21:19:23

himik пишет:
Я что-то запутался, Виталий и Апраксин - это одно лицо?

обычно - да.
anchem.smtp.ru/base-acid1.xls

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

19.11.2008 // 21:20:26

himik пишет:
Я что-то запутался, Виталий и Апраксин - это одно лицо?

пардон, исправился.

himik
Пользователь
Ранг: 351

19.11.2008 // 21:26:01

Редактировано 1 раз(а)

Виталий пишет:

himik пишет:
Я что-то запутался, Виталий и Апраксин - это одно лицо?
обычно - да.
anchem.smtp.ru/base-acid1.xls

Вроде процесс пошёл.


Ответов в этой теме: 213 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты