Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ травильных растворов >>>

  Ответов в этой теме: 213
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


06.11.2008 // 20:56:43     
На сегодня прощайте, у нас, к сожалению, работа каждый день...
Расскажите, что получится?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
himik
Пользователь
Ранг: 351


06.11.2008 // 21:00:30     

Апраксин пишет:
Подставьте свои цифры.
p/s/ мог, конечно в знаках накосячить. Если увижу - исправлю.

Завтра отвечу, а то голова кругом, чесслово, идёт.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


06.11.2008 // 21:08:17     
Ого! Нормальный вариант!
А поначалу такая вялая темка была...

Ну если нормальные герои всегда идут в обход, то можно железо окислить и перекисью водорода.
Избыток разложится с выделением кислорода.
Но чёй-то сложно все...
Тем более, делается метода для, мягко говоря, неквалифицированных пользователей...

А что уже пробовали из рекомендованного, что не пошло или не понравилось?
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


06.11.2008 // 21:16:41     
Редактировано 1 раз(а)


Леонид пишет:
Ого! Нормальный вариант!
А поначалу такая вялая темка была...

Ну если нормальные герои всегда идут в обход, то можно железо окислить и перекисью водорода.
Избыток разложится с выделением кислорода.
Но чёй-то сложно все...
Тем более, делается метода для, мягко говоря, неквалифицированных пользователей...

А что уже пробовали из рекомендованного, что не пошло или не понравилось?

Да ни чо он пока не пробовал.

а перекись тоже водородный показатель менять будет
H2O2+2H+ + 2е--> 2H2O

блин, устал уже символы печатать...
himik
Пользователь
Ранг: 351


06.11.2008 // 22:52:31     
Не утерпел – начал считать.
Апраксин, теперь я Вас понял. Железо действительно даёт хороший комплекс с сульфатом. У меня даже где-то метода лежала, как с помощью его фотометрировать железо. Щас проверю, когда железо будет осаждаться из сернокислого комплекса. И, надо сказать, эта идея – маскировать железо сульфатом, мне очень импонирует. Если получится – вялiкi дзякуй (большое спасибо)! Единственное но – комплекс- то окрашен…
Насколько я понял, мат. баланс у Вас такой: общее железо=железо в комплексе, то есть Вы пренебрегаете незакомплексованным железом. В принципе, учитывая достаточный избыток сульфата и хорошую устойчивость комплекса, с этим приближением я согласен.
Подставляю в Вашу третью с конца формулу, а потом пересчёт на рН сделаю:
Исхожу из предположения, что железа трёхвалентного 10 г/л или грубо 0,2 моль/л.
Тогда для исходника:
ОН=корень кубический из (1,1*10 в степени -36×10 в степени 7,4×(1,32+0,2-это сульфат железа +2 и серняга))/0,2)
Короче, осадок начинает валиться при рН 4,8. Уже неплохо!
Разбавление в 10 раз:
ОН=корень кубический из (1,1*10 в степени -36×10 в степени 7,4×(0,132+0,02-это сульфат железа +2 и серняга))/0,02)
Практически ничего не изменилось! И исходя из формулы – и не должно.
Щас посмотрю, как комплекс поглощает – по той методике, где речь идёт о фотометрии. λ= … Облом. Смотрю методику - слышал звон, да не знал, где он. В статье описывается определение сульфатов (а не железа), а окрашенный комплекс – однозарядный FeSO4 (константа устойчивости – 100 в 1 М хлорной). Вот такая фишка.
В принципе, можно разбавлять аликвоту не дистиллятом, а конц. раствором сульфата натрия или калия (поскольку 200 г/л сульфата железа +2 – это когда травильный раствор пришёл в негодность и ванну нужно менять, а поначалу там купороса железного около 15-20 г/л). И ввиду большой ионной силы, холостой опыт без аналита делать. Но всё равно окраска у комплекса будет…

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал аналитической химии Журнал аналитической химии
"Журнал аналитической химии" (ЖАХ) издается с 1946 года Российской академией наук (РАН), в настоящее время ежемесячно в двух сериях - на русском и на английском языке. Журнал публикует обзорные и оригинальные статьи по всем направлениям современной аналитической химии.
himik
Пользователь
Ранг: 351


06.11.2008 // 22:55:35     

Вячеслав пишет:
Не нужно ерничать... и окалину лучше снимать ортофосфорной...
Сменим технологию?

ЗЫ: и при чем тут хромовые ванны, требующие сульфатов?

При том, что в хромовых ваннах надо постоянно определять сульфаты, а это долго, и на эксперименты у тёток времени нет.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


06.11.2008 // 23:51:59     
Редактировано 1 раз(а)


himik пишет:

Апраксин, теперь я Вас понял. Железо действительно даёт хороший комплекс с сульфатом.
...
...

Слава богу. Появление в теме именно с этого и начал (32-е сообщение, аж посчитал щас). Не прошло и сотни.


Апраксин пишет:

...
концентрация 1/2 серной 0,4 моль/л
Fe(II) 1,3
сульфата 1,5
пусть Fe(III) около 0,01

Fe(II) начинает выпадать примерно 6,4
Fe(III) примерно 4,6

показатель титрования метилового оранжевого 3,8
серная уже оттитрована
а железы еще не выпадают
можно вообще с бромкрезоловым синим попробовать (pT 4,6)
переход окраски симпатичнее. Или с метиловым красным.


Виталий пишет:


Кстати, если разбавить раз в 10 пишете, то pH начала осаждения где-то на 0,3 понизится...


himik пишет:

В принципе, можно разбавлять аликвоту не дистиллятом, а конц. раствором сульфата натрия или калия


и это хотел предложить но воздержался.
Кстати, если с митиловым оранжевым всё-так и не повалится, поробуйте, действительно, индикатор заменить.....
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


06.11.2008 // 23:53:09     
Редактировано 1 раз(а)

p.s. но, ессно, здесь еще много чего поучитывать можно. может всё и зря.
пробовать надо.
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


07.11.2008 // 11:46:52     
Появился еще вопрос, почему окалину (железо в основном в +3) снимают именно двухвалентным железом да и еще при таком малом количестве кислоты? Тут в системе получается работает только кислота! (?), а железо идет как "высаливатель"???? Понятно было бы, если бы в системе был фосфат или оксалат, тот же тартрат на худой конец!
Выходит, что подрастворяется металл детали под окалиной, и она осыпается просто (муть в растворе). Рационально ли?

И опять таки, повторюсь, если контроль за кислотой ведется после каждого акта травления, да и вначале тоже, ну не нужна тут точность титриметрического метода! Универсальной индикаторной бумажки хватит вполне!!! А уж если рН-метр, так "тетки" вообще возрадуются!
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569


07.11.2008 // 12:36:07     

Вячеслав пишет:
Появился еще вопрос, почему окалину (железо в основном в +3) снимают именно двухвалентным железом да и еще при таком малом количестве кислоты? Тут в системе получается работает только кислота! (?), а железо идет как "высаливатель"???? Понятно было бы, если бы в системе был фосфат или оксалат, тот же тартрат на худой конец!
Выходит, что подрастворяется металл детали под окалиной, и она осыпается просто (муть в растворе). Рационально ли?


Вячеслав, окалина (Fe3O4) тот ещё кирпич. Кроме как травить поверхность, хрен чем её возьмёшь.

P.S. В тему. Не завалялась ли у тебя какая-нибудь методика по определению свободной кислоты в концентрированных растворах платиноидов?

  Ответов в этой теме: 213
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты