Форумы ANCHEM.RU: Анализ травильных растворов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ травильных растворов >>>

  Ответов в этой теме: 213
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

chemlab
Пользователь
Ранг: 409

14.11.2008 // 14:31:52

timmy пишет:
не понимаю, как можно отделить один сульфат-ион от другого.

Можно, и еще как

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

timmy
Пользователь
Ранг: 425

14.11.2008 // 17:05:23

chemlab пишет:

timmy пишет:
не понимаю, как можно отделить один сульфат-ион от другого.
Можно, и еще как

ступил, признаю.
Просто скорее всего у himik'а одновременно применяется несколько растворов похожих по качественному составу, но различающихся по количественному. Так для анодного электрохимического травления углеродистых сталей, не прошедших термообработку используются электролиты содержащие (г/л):

Раствор А
серная кислота 200-250
сульфат железа (II) 1-2
хлорид натрия 20-25

Раствор Б
Серная килота 200-250
сульфат железа (II) 10-20

Для термообработанных сталей:
Раствор В
серная кислота 10-20
сульфат железа (II) 200-250
хлорид натрия 40-50

Для катодного травления углеродистых сталей:
Раствор Г
Серная кислота 100-200

Если ванны перепутать, то можно получить не совсем то, что надо и тогда приходится искать правду. Кстати я тут немного покопался и нашел вот такой метод определения содержания серной кислоты (ОСТ 107.460092.001-86, стр 93):

Реактивы:
Натр едкий 0,5 н раствор
фенолфталеин, индикатор

Ход анализа
Отобрать в колбу вместимостью 250 мл аликвотную часть, содержащую 2 мл анализируемого раствора, довести водой до 100 мл, прилить несколько капель фенолфталеина и титровать 0,5 н раствором едкого натра до розового окрашивания раствора.

Содержание серной кислоты определять по формуле:
Н=(а*Т*1000)/m - H1*K,

где а - объем 0,5 н раствора едкого натра, израсходованный на титрование, мл;

Т - титр 0,5 н раствора едкого натра по серной кислоте (теоретический 0,0245), г/мл;

m - объем раствора, взятый на анализ, мл;

Н1 - содержание железа в растворе, г/л;

К - коэффициент пересчета с железа на серную кислоту (равен 1,755).

Может быть поможет в изысканиях.

himik
Пользователь
Ранг: 351

17.11.2008 // 19:55:49

Редактировано 3 раз(а)

timmy пишет:
Кстати я тут немного покопался и нашел вот такой метод определения содержания серной кислоты (ОСТ 107.460092.001-86, стр 93):

Реактивы:
Натр едкий 0,5 н раствор
фенолфталеин, индикатор

Ход анализа
Отобрать в колбу вместимостью 250 мл аликвотную часть, содержащую 2 мл анализируемого раствора, довести водой до 100 мл, прилить несколько капель фенолфталеина и титровать 0,5 н раствором едкого натра до розового окрашивания раствора.

Содержание серной кислоты определять по формуле:
Н=(а*Т*1000)/m - H1*K,

где а - объем 0,5 н раствора едкого натра, израсходованный на титрование, мл;

Т - титр 0,5 н раствора едкого натра по серной кислоте (теоретический 0,0245), г/мл;

m - объем раствора, взятый на анализ, мл;

Н1 - содержание железа в растворе, г/л;

К - коэффициент пересчета с железа на серную кислоту (равен 1,755).

Может быть поможет в изысканиях.

Спасибо. У меня какой-то ОСТ есть, гляну.
1) У меня применяется 1 раствор - 180-250 г/л серняги.
2) По вашей формуле подумаю. Потом напишу вопросы, если они будут. Хотя один задам - когда у Вас начнётся сильнейшее выделение гидроксидов железа, как фиксировать точку эквивалентности? Уйдёт ли у меня в этой точке, если я её каким-то чудом зафиксирую, ВСЁ железо (+2) и (+3) в осадок, ведь только тогда имеет смысл коэффициент пересчёта?

himik
Пользователь
Ранг: 351

17.11.2008 // 19:57:35

Редактировано 1 раз(а)

2 Апраксин
Титровал 0,4 М гидроксидом натрия. Уходит 5,0-5,1 мл титранта. Аликвота 1 мл, разбавлял чуть-чуть, не более 5 мл (чтобы смыть аликвоту со стенок колбы). НО! Из-за увеличения концентрации титранта локальные пересыщения настолько велики, что сыпется железо (+2)! Темный осадок, и сыпется до перехода окраски индикатора, который (переход окраски) по этой причине становится не очень заметен.
Казалось бы, этот осадок должен тут же и растворяться, но нет. Я думаю, он слегка состариться успевает, к кому же ближе к точке эквивалентности и скорость растворения его уменьшается из-за повышения рН.
Пробовал к аликвоте добавлять 5 мл насыщенного раствора сульфата натрия. Переход субъективно стал вроде как чётче (хотя титранта уходит столько же), но железо (+2) сыпаться не перестало. Узнать, сыпется ли в первом и во втором случаях железо (+3) из-за гидроксида (+2) не представляется возможным.
Если начинаю добавлять 10 мл сульфата, то раствор приобретает рыжую окраску, так что титрование с метилоранжем теряет всякий смысл. Причина не совсем понятна. Во всяком случае, не защелачивание (если сульфат грязный, хотя брал чда), иначе с 5 мл ничего бы не титровалось. Наверное, железо (+3) начинает усиленно комплексовать, и появляется окраска сульфатного комплекса железа (+3). Хотя тож сомнительно, чего оно при 5 мл не хочет комплексовать? Может, такая ионная сила большая для метилоранжа критична? Хотя опять же, 5 мл некритично, а 10 уже критично?..
По данным перманганатометрии в растворе 183 г/л сульфата железа (+2). Это где-то 1,2 моль/л.

михалыч
Пользователь
Ранг: 345

17.11.2008 // 23:12:26

himik пишет:

михалыч пишет:
Конечный смысл намечаемых телодвижений, как я понимаю, определить,1) когда надо укрепить ванну, 2)когда её надо слить. почему бы не замерять скорость газовыделения с образца с постоянной поверхностью травления? Как упадет ниже допустимой- принимать меры.
Ох, и сколько времени уйдёт на это? Это установку хотя бы по минимуму делать надо... Что-то титпа той, которая на лабах по кинетике - перевёрнутая бюретка и сообщающиеся сосуды...

Зачем так сложно? Берёте колбу, туда железку того же состава, что травите, заливаете туда Вашу жижу, затыкаете резиновой пробкой с полиэтиленовой трубкой, чуток не доходящей до дна колбы, присоединяете пипетку к трубке и меряете скорость подъёма жидкости в пипетке. Всё.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал «Химическая и биологическая безопасность»
Межотраслевой реферативный журнал, включающий проблемно-ориентированные подборки рефератов научных публикаций, патентных, законодательных и нормативных правовых документов. Издается в ВИНИТИ РАН с 2001 г.

himik
Пользователь
Ранг: 351

17.11.2008 // 23:24:15

михалыч пишет:

himik пишет:

михалыч пишет:
Конечный смысл намечаемых телодвижений, как я понимаю, определить,1) когда надо укрепить ванну, 2)когда её надо слить. почему бы не замерять скорость газовыделения с образца с постоянной поверхностью травления? Как упадет ниже допустимой- принимать меры.
Ох, и сколько времени уйдёт на это? Это установку хотя бы по минимуму делать надо... Что-то титпа той, которая на лабах по кинетике - перевёрнутая бюретка и сообщающиеся сосуды...
Зачем так сложно? Берёте колбу, туда железку того же состава, что травите, заливаете туда Вашу жижу, затыкаете резиновой пробкой с полиэтиленовой трубкой, чуток не доходящей до дна колбы, присоединяете пипетку к трубке и меряете скорость подъёма жидкости в пипетке. Всё.

Ничего, что травление при 60-80 градусах?...

Михалыч, не обижайтесь, но мне надо относительно ТОЧНЫЙ ЭКСПРЕССНЫЙ метод анализа (титрование вполне устроит).

himik
Пользователь
Ранг: 351

17.11.2008 // 23:31:13

Я уже начинаю думать, может стоит как-нить сульфаты потитровать, а потом из общего их количества отнять те, которые в сульфат железа связаны?..

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

18.11.2008 // 6:38:07

himik пишет:
Я уже начинаю думать, может стоит как-нить сульфаты потитровать, а потом из общего их количества отнять те, которые в сульфат железа связаны?..

Не стОит.
И титровать подзамучаететсь и с интерпретацией будут сложности.
У Вас, на сколько понимаю, уже и так вполне получилось.
Можно еще индикатор попробовать другой, коли имеются в доступности.

himik
Пользователь
Ранг: 351

18.11.2008 // 8:02:29

Редактировано 1 раз(а)

Апраксин пишет:

himik пишет:
Я уже начинаю думать, может стоит как-нить сульфаты потитровать, а потом из общего их количества отнять те, которые в сульфат железа связаны?..
Не стОит.
И титровать подзамучаететсь и с интерпретацией будут сложности.
У Вас, на сколько понимаю, уже и так вполне получилось.
Можно еще индикатор попробовать другой, коли имеются в доступности.

У меня получилось словить переход метилоранжа на фоне гидроксида железа (+2). И то потому, я считаю, что мне в своё время приходилось очень долго с ним титровать.
Что касается того, какого качества результат я получил, то это вопрос... Эти 5,0 мл - это что? Кислота? Или кислота + часть железа (+2)+ всё железо (+3)?
Что касаемо индикатора. В принципе, можно попробовать подобрать нечто с рТ ниже чем у метилоранжа, тогда железо (+2) сыпаться не будет (из-за локальных пересыщений, рН пониже будет). Но какой распространённый индикатор подойдёт? Во-вторых, ошибка побольше будет, но это уже надо считать.
P.S. У меня тут справочник под рукой всегда есть небольшенький. рТ там конечно нет, а вот интервалы перехода есть, хотя всё такая экзотика (для меня и в плане наличия и в плане того, что я далеко не о всех таких индикаторах слышал):
2,4-динитрофенол - 2,8-4,7
метиловый жёлтый - 2,9-4,0
бромфеноловый синий - 3,0-4,6
конго красный - 3,0-5,2
Маленький вопросец: чтобы прикинуть рТ надо среднее из этих чисел взять?

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

18.11.2008 // 11:07:15

Да, среднее.
бромфеноловый синий у Вас есть?


Ответов в этой теме: 213 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты