| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГАИ и алкоголь >>>
|
 |
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
 11.10.2009 // 18:43:15
Serga, все же пробелы лучше, чем когда вместо них одни восклицательные знаки. Какой метилсиликон??? Прежде чем говорить все-же почитали бы...на полярке это делается, и поверьте есть куча методик которые позволяют делать количественно спирты, хоть ГОСТОовые, хоть ASTMные, хоть какие ещё. А ЖК так в нативе вообще никто не смотрит, колонка FFAP(знаете как это расшифровывается?), кстати сказать полярная, только в теории это позволяет, потому как их воспроизводимо испарить в лайнере в большинстве случаев не удастся. Кто сказал что на набивную колонку ввод on-column, там же тоже делитель???Читайте тексты... Спасибо г-н Апраксин! многое стало ясно, но есть вопросы: 1. в чем селективность нитрита? как был набор летучих компонентов в пробе так он и остался, я не думаю что нитрит летучесть остальных компонентов понижает (скорее наоборот высаливает). Хотя относительно алкоголя конечно это выглядит так. Но скажем на примере с ацетоном селективность нитритной пробоподготовки не выглядит такой жизнеутверждающей, он и сам летуч будь здоров. И возвращаясь к практике, за 3 года анализов на капиляре (я периодически смотрю файлы), там крайне редко что-то вылазит кроме этанола и вн. стандарта. Высокая селективность тоже в данном случае козырь сомнительный, потому как состав проб все время разный, мало-ли что там будет летучего в образце...селективность может не помочь А вот эффективность все равно выше у капилярок, даже если не создавать супер-пуперовских условий, а использовать самые обычные то проще достичь хорошего разделения наверное на капилярках. притом не перебирая лихорадочно фазы. в конце концов все-же почему-то развитие пришло именно к КГХ. наверное у этого есть свои причины. 2. все перепетии межфазовых переходов обычно вполне компенсируются внутренним стандартом, без которого кстати не обходится и нитритный метод. кстати по поводу второго из рассмотренных Вами вариантов, это скорее минус, так как проба сильно вспенивается и почти количественный переход аналита в газовую фазу может быть причиной потери вещества. хотя это тоже компенсируется вн. стандартом. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
11.10.2009 // 18:59:13
Здравствуйте! Спасибо Serga и Апраксину, всё точно и популярно объяснили. А тем, кого трудно переубедить в своих заблуждениях анекдот. Находят в кавказских горах старца эдак лет 120. Корреспонденты спрашивают - как Вам удалось дожить до таких лет. Вы, наверное, не пьете, не курите и девками не интересуетесь. Старик отвечает, да нет, всю жизнь пил вино, сигарету из-за рта не выпускаю, красивым женщинам никогда не отказывал, просто я никогда, ни с кем не спорил. Корреспонденты – «Не может быть». Старик – «Ну не может, так не может». |
|||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
11.10.2009 // 19:02:27
Уважаемые, почитайте правили забора биоматериала на судебно-химическое исследование. Берётся ВСЁ, ЧТО ТРЕБУЕТСЯ. Кровь и моча и т.д. И Что, что кровь гемолизирована. Или вы будете раздельный этанол определять: внутриклеточный и плазменный 
|
|||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
11.10.2009 // 19:34:11
Редактировано 2 раз(а) Во первых, Уважаемый Korvet, Не сочтите за труд посмотреть в справочниках температуры кипения этилнитрита, метилнитрита, пропилнитрита et ctra, а так же ацетона и других веществ, которые могут там быть и мешать производству исследования нитритным методом, а затем посчитать количество вещества, находящегося в газовой фазе, которую Вы отбираете для анализа. Затем приготовте 0.3 ‰ растворы спиртов, ацетона и других веществ, и попробуйте их определить на катарометре сначала нитритным методом, а затем в газовой фазе при одной и той же температуре. Оцените результаты. А затем повторите всё на капиллярной колонке. Нналичие ацетальдегида, ацетона, этанола и др. практически в 90% образцов крови и мочи Вам не облегчит ответ на вопрос о концентрации этилового спирта в крови. А так же обсчитайте себестоимость каждого анализа. Кроме того на современных хроматографах производится параллельно качественное и количественное определение этилового спирта в крови и моче. И кроме всего прочего, кто Вам не позволяет в два канала хроматографа поставить колонки разные: например ДНФ и ПФМС-4 или сквалан или что ещё другое. Даже если на одной колонке будет пик вещества, имитирующий пик этилнитрита, то на другой этот пик будет в другом месте. А это есть повод разбираться с результатами. Кроме того посмотрите полярность фаз, используемых для нитритного метода. Да. нативные спирты хирошо идут на полярных фазах, а алкилнитриты - ... |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
11.10.2009 // 20:18:01
Кто будет писать обзорную статью (можно и лучше коллегиально) по текущему состоянию дел в этой области в РФ (действующие методики, особенности реализации, оценка стоимости анализов и тп.)?
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
11.10.2009 // 20:49:27
Редактировано 1 раз(а) Korvet> Кто сказал что на набивную колонку ввод on-column, там же тоже делитель???Читайте тексты... Для ввода пробы в насадочных колонок делитель используется, когда диаметр колонки сравним с капиллярными. Такие колонки называют микронасадочными. В насадочных колонках нормального диаметра очень часто вводят пробу непосредственно в колонку, а делитель не используют - незачем. Подробности - в любой книжке по газовой хроматографии 
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
11.10.2009 // 21:04:14
Дмитрий, к сожалению из данной отрасли здесь человек 5-10 из кажется 89 возможных регионов (лабораторий то уж точно больше), так что вряд если кто-то возьмется из здесь присутствующих за такое дело, то это скорее всего будет немного.... не представительно... Вирус! т-ра кипения не всё значит в этом вопросе...но здесь, да, т-ра кипения э-нитрита кажется 17 и гидрофобность конечно больше...ну и что???ну видно его (спирт) без нитрита на ПИДе и все тут на его cut off и ниже... кроме того описанный Вами эксперимент проводился и было принято решение работать на капиляре без нитрита, об этом я уже писал. а вообще кто-то из критиков безнитритного метода сам его пытался воспроизвести??? а то это мне уже впору произносить "ну не может так не может" и что здесь многие говорят про обсчет стоимости??? на картах гадать вообще дешево и если верить СМИ то очень качественно...
|
|||||
|
Cherepitsa Пользователь Ранг: 98 |
12.10.2009 // 21:04:27
Для дальнейшего конструктивного обсуждения двух методических подходов, нитритного и прямого парофазного, по определению количественного содержания этилового спирта в жидких биологических средах предлагается, для начала, представить на сравнительный анализ следующие основные характеристики этих двух методов: 1.) качество получаемых градуировочных, характеризуемое коэффициентом R2 , 2.) время одного анализа. Ниже приведены две картинки, довольно информативные, характеризующие построение градуировки по нитритному методу.  Характерная градуировочная зависимость одноканального хроматографа. R2 = 0,99991.  Характерная градуировочная зависимость двухканального хроматографа. R2 = 0,999552. Просьба к экспертам, кто работает по методу прямого парофазного анализа. Вышлите, пожалуйста, исходные измеренные файлы реальных хроматограмм, полученных Вами при построении градуировочных зависимостей. Они будут немедленно обработаны таким же образом, как выше приведенные, и представлены форуму. Все равно, рано или поздно, а сравнивать количественные характеристики этих двух методов придется. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
13.10.2009 // 8:41:06
Ну как тут Вам возразить. Высокая чувствительность методики анализа обеспечивает не только низкий предел обнаружения, но и селективность. Внутрениий стандарт поможет в "улучшении" сходимости, воспроизводимости, и, даже может, правильности. Но не забывайте, что внутренний стандарт обладает близкими, но отличными, от аналита свойствами. И влияние темературы на коэффициенты распределения этилнитрита и пропилнитрита, и, тем более, этанола и пропанола, не будет равным. Чуть в сторону ушёл.  странное, однако, представление у Вас о межфазных равновесиях не полагаете ли, что "вспенивание" происходит по причине стремительного покидания конденсированной фазы алкилнитритами? Да, иногда наглядность в процессе обучения приводт к весьма неутешительным результатам (это я вообще, а не про данную ситуацию, и, тем более, не о Вас. Проассоциировалось.). |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
13.10.2009 // 20:25:31
Cherepitsa, очень хорошая идея, спасибо, а файлы(точнее папки) *.d аглилентовские Вы принимаете? Тогда давайте почту, постараюсь в ближайшее время найти файлы. г-н Араксин, ну что Вы конечно же вспенивание происходит от выделяющихся нитрозных газов. это же сколько надо выпить чтобы от эфиров в моче запенилось!!! конечно коэфициенты пропанола и этанола ведут себя неодинаково, но насколько это ощутимо, если речь идет об изменениях т-ры в 5-7 градусов? Идеальных вещей вообще не бывает...что же теперь. Чувствительность и селективность... поправьте если я ошибаюсь! применительно к пробоподготовке. Скажем если у нас есть проба, где скажем аналита на уровне ppm, и куча мешающих веществ, например та же моча в пробе на наркоту, то если все это проанализировать без пробоподготовки, то из-за недостаточной селективности мы не увидим искомых веществ. то есть мешающие вещества поднимают уровень фона на хроматограмме, перекрывают пики, влияют на хр. систему и пр. в данном случае целесообразно применять высокоселективную пробоподготовку. Мне кажется что в случае газовой фазы над р-ром мочи или крови, мешающих-то поменьше будет, во всяком случае это задача вполне разрешимая для КГХ, если уж куда более сложные смеси удается разделить этим методом (те же нефтепродукты). а ещё вопрос к тем у кого есть большая практика на набивных колонках: а вообще если делать анализ газовой фазы без нитрита, спирты вообще видно будет? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 186
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
