| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГАИ и алкоголь >>>
|
 |
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
 04.10.2009 // 23:06:57
Вирус, а Вы знакомы вообще с безнитритным методом? он тоже парофазный, время анализа на 7.5м полярке 5-7 минут. чувствительность ПИДа к этанолу тоже будь здоров...извините, но из ваших преимуществ не осталось ни одного. недостатки - используется дериватизация, то есть внесение загрязнение с реактивами нельзя исключать. дериватизация предполагает выделение оксидов азота, что не может не оказывать влияние на качество колонки. я не спорю что на этом форуме полно спецов могущих набить колонку, которая будет делить все и вся на своих 1.5 метрах. Но речь изначально шла и в том числе о возможных ошибках в методике анализа на алкоголь. я хотел сказать что не для квалифицированного специалиста гораздо более вероятна ошибка при применении этой методики на набивных колонках. Это мое мнение, и оно подтверждено на практике. такой случай был. так что поверьте мины есть. Если конечно не Леонид за хроматографом 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
04.10.2009 // 23:46:48
Вы явно горячитесь. 1-2 минуты и 5-7 - есть две большие разницы. Особенно, если пробы идут десятками-сотнями. чувствительность ПИДа, конечно, выше, но коэффициенты распределения газ-жидкость каковы? Как минимум, надо нагревать, или, еще лучше, иметь парофазник. А с нитритами в пенициллюшке при комнатной температуре. ПИД кушает водрод и воздух, а ДТП сам работает. Что, в ряде случаев, весьма существенно. А говорить про загрязнения с реактивами при дериватизации... ну, свинья грязь везде найдёт. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
04.10.2009 // 23:58:26
"Не ссорьтесь, я подарю вам прялку..."  По порядку. 1. Время анализа нитритным методом гораздо меньше и на набивной колонке не превышает 2 минут. При хорошо набитой колонке можно уложиться и в минуту, используя увеличение скорости потока газа-носителя, жертвуя избыточной эффективностью. 2. Деривация не так сложна и продолжительна, но ее проведение исключает ошибки в идентификации, поскольку нитриты образуют только спирты, а их эфиры очень летучи и выходят в той области хроматограммы, где ошибиться сложно. Аналогично тому, как на колонке с Поропаком в начале анализа выходят компоненты, которые ни с чем не спутаешь, поскольку других веществ с теми же параметрами удерживания просто не существует. 3. Нативное содержание алкоголя в крови составляет 0,04 - 0,16 промиле. Нитритный метод с катарометром уверенно берет 0,01 промиле. Зачем большая чувствительность? Смысла нет. 4. Загрязнение примесями в реактивах и окислами азота для колонки не сильно значимо. На 3-5 тысяч анализов и так хватает. Потом колонку так или иначе нужно менять. 5. Сделать анализ неквалифицированно можно любым методом. Но для нитритного метода отнюдь не нужна высокая квалификация. И тем более совсем не обязательно стоять за хроматографом мне или, например, Апраксину или Доктору, или еще кому из маракующих в ГХ. Это подтвердит Andrew, который лет пять-шесть использовал колонки с динонилфталатом для нитритного метода и далеко не всегда работал на приборе сам. Девочки-лаборантки вполне справлялись с этой задачей. 6. Парофазный прямой метод анализа на капиллярных колонках куда как более информативен и точен при анализе летучих компонентов в биопробах. Никто не спорит. Но тут то речь идет об определении единственного компонента и именно для освидетельствования водителя. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
05.10.2009 // 7:48:15
Угу. А заодно и о требованиях к квалификации оператора скажет. Как там... вроде бы: "...обезьяной на спирте работать"  |
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
05.10.2009 // 11:05:19
Редактировано 1 раз(а) Обезъяне на алкоголе работать вполне можно, но она должна быть очень аккуратной и внимательной. У нас был выпускник института физкультуры, который превосходил всех по производительности и делал очень мало ошибок. Рекорд около 200 проб за день. А основные ошибки бывают из-за неправильной градуировки, нелинейности в области высоких концентраций, неправильного отбора аликвоты пипеточными дозаторами (особенно - крови). Самая частая ошибка - это запись результата не тому обследуемому из-зи потока, скорости и монотонности работы. Плюс еще вода в колонке. Пробы пенятся, иногда эту пену захватывают и вводят. Несколько десятков таких вводов и колонке хана. А если работать аккуратно, то не 5-8, а все 15 -20 тысяч проб на колонке с динонилфталатом сделать можно. Ох и навеяли вы на меня ностальжию . Я сейчас занимаюсь почти исключительно хроматографией бумаг (не путать с бумажной хроматографией)  Скоро буду путать инжектор с детектором.
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Дым Пользователь Ранг: 383 |
05.10.2009 // 14:10:10
Всем большое спасибо за развернутый расклад. Я, к сожалению (или наоборот) никогда не имел дела с биологическими матрицами. |
|||||
|
woodpecker Пользователь Ранг: 423 |
05.10.2009 // 15:13:00
Редактировано 1 раз(а) Дым, напиши мне на dsstarikov{coбaчkа}rambler.ru свой моб. или почту |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2711 |
05.10.2009 // 16:05:20
Редактировано 1 раз(а) У меня по данной теме есть тоже несколько вопросов к специалистам. Если можно... поделитесь соображениями. Сначала сама история. У меня есть знакомый. У него больные почки. Живет на диализе. Диализ делает 3 раза в неделю. Соответственно между процедурами 1 или 2 дня. Так вот, его перед диализом после "длиного" промежутка остановили гаишники и попросили подуть в алкатестер. Прибор показал наличие алкоголя, хотя он даже накануне не употреблял. Знакомый тогда предпочел откупиться. По многим причинам. Во-первых, не был уверен, что в его случае, и при более серьезном анализе чего-нибудь не найдут. Во-вторых, невозможность предоставить мочу для анализа, могут воспринять, как отказ от освидетельствования (не знаю дают там право выбора или нет). И в-третьих, просто испугался, что вся эта бодяга затянется, и он опоздает на диализ. Вот. А теперь вопросы. 1. На что мог среагировать алкатестер, в указанном случае? 2. Если естественный фон алкоголя в крови 0,04...0,16 (как указал Леонид), то не может ли он у таких больных подниматься выше? А ведь до предельного уровня 0,3 - не так уж и далеко. 3. Может ему имеет смысл запастись какй-либо справкой от врача? Чтобы если что, то хотя бы при освидетельствовании учли особый случай. Освидетельствование, надеюсь, делает врач? |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
05.10.2009 // 19:43:32
Ну, да все так, Господа. За исключением одного: я не сравнивал два метода по чувствительности, скорости и пр. я просто говорю что при использовании набивных колонок в практике ХТЛ не исключена ошибка идентификации, то что сам метод прост никто и не спорит, но здесь ранее не однократно говорено про то что "на хорошей колонке..." а кто её изготовит в среднестатистической ХТЛ? потому результаты и получаться лучше на капилярке по безнитриному методу. г-н Апраксин, по поводу коэф. распределения Вы напрасно беспокоитесь, они вполне достаточны чтобы воcпроизводимо ловить низкую концентрацию на уровне установленного cut of. а для учета температурного и прочего влияния есть внутренний стандарт, в данном случае н-пропанол. повышенных т-р не требуется. Шуша, а по Вашему вопросу лучше наверное мог бы помочь лечащий врач вашего знакомого...или посетите мед.форум sudmed.ru |
|||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
05.10.2009 // 21:12:33
Редактировано 1 раз(а) Случаи разные бывают, главное не уверен - не выдавай результат. А металлическую колонку набить в 2 - 3 метра, ну надо потренироваться. Один раз помогли, а потом -крутись как хочешь. ЗЫ кому интересно - пробки в испаритель на алкоголь режем ножницами из черных пенициллиновых новых пробок. Хватает на 100 уколов без проблем и не фонят (Т исп +120 - 140 С) и очень дешево. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 186
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
