| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Автоматы для определения фракционного состава. Преимущества и недостатки. >>>
|
 |
|
winddim Пользователь Ранг: 150 |
 23.11.2010 // 19:31:34
получил... да уж... всю жизнь учил немецкий, но поскольку все везде на английском... причем получается "учить" только на ходу... изредка заглядывая в словарь... уже больше понимаю на английском, чем на немецком... а если есть на двух языках текст... то переводится еще легче - в чем затрудняешься при переводе с немецкого, в том помогает перевод с английского...  Спасибо ,Кип! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Livan Пользователь Ранг: 148 |
26.11.2010 // 16:58:07
Редактировано 4 раз(а) Сравнивая русскую версию 2000-го года и англоязычную 2009-го постарайтесь не сломать мозги на главе 13, регламентирующей точность метода – «Precision and Bias». Начиная с 2007-го в ней ярко проявилась деградация уровня статистических исследований связанных с межлабораторными испытаниями ASTM. Похоже, что их данные обрабатывал типичный «британский ученый» значение титула смотреть сюда: . Если страницей выше я слегка критиковал ГОСТ2177 за небольшие косяки, то касательно вышеупомянутых глав D86 боюсь полностью перейти на мат. |
|||||
|
Кип Пользователь Ранг: 510 |
27.11.2010 // 20:57:31
Редактировано 2 раз(а) А можно подробней, что там не так? При анализе стандартного образца по формуле приведенной в последнем АСТМ проще расчитать допуск. Как я понимаю вы говорите что точность предписанная не соответствут действительности. В большую или меньшую сторону? Или на разных температурах по разному? |
|||||
|
Livan Пользователь Ранг: 148 |
29.11.2010 // 13:37:00
Редактировано 2 раз(а) К сожалению, она не соответствует действительности чуть чаще чем всегда. Прежде чем я напишу много умных слов теоретического обоснования высказанного мнения, просто приведу простой пример: У Вас есть два продукта на анализ – толуол с температурой кипения 109.3 от 5% до 95% (по 2-й группе термометром 7С) и тяжелая бензиновая фракция 70°C-200°C с температурой выкипания 50% аналогично толуолу – 109.3°C. Разогнав каждый из продуктов по несколько раз вы можете посчитать сходимость результатов, к примеру, для 50% - и что Вы увидите? Для индивидуального продукта не составляет труда получить сходимость 0.1°C, в то время как для относительно широкой фракции градус-полтора будет неплохим результатом. Вопрос – почему? Ответ прост – при перегонке индивидуального продукта динамика температур равна нулю. При перегонке второго продукта она будет около (200-70)/100=1.3°/% Любая погрешность аппарата – будь то инерционность термометра, неточность измерения доли отгона, погрешности в динамической задержке конденсата в трубке и прочее-прочее в конечном итоге проявят себя худшей итоговой сходимостью в случае продукта, имеющего большую динамику температур представленную как отношение градус/% отгона. Именно для этого и полагалось считать Slope[°C/%] в старых версиях стандарта («уклон кривой» в ГОСТ). И именно от этого «уклона кривой» и строились зависимости точности метода (сходимость и воспроизводимость) для всех текущих точек перегонки. И это было совершенно правильно по физическому смыслу процессов происходящих в аппарате. Что же мы имеем в D86 начиная с 2007-го года? А имеем мы утверждение, что для обоих вышеперечисленных продуктов Вы должны получить сходимость 0.74°C во всех случаях, совершенно наплевав на динамику температур. Ух ты как все просто! И считать ничё не надо! Лепота! Однако для вышеупомянутого толуола эта величина 0.74°C взятая с потолка выше правды в несколько раз, а для некоторых широких фракций оказывается заниженной в несколько раз! Кстати, если совершенно строго следовать этой версии стандарту, то для того же толуола Вы не имеете право оценивать точность начала и конца кипения вообще (!!!), потому как для этих величин с какого-то лешего (уже просёк какого) появилось ограничения допустимых температур: для НК – 20°C…70°C, для КК - 135°C…260°C . Ну и еще куева туча косяков, которые появились с 2007-го года, описывать которые сегодня у меня буков не хватит… Один из незначительных но самых прикольных: могу сказать, что величина кирпичей , которыми уср{coбaчkа}лись АМЕРИКАНСКИЕ потребители АМЕРИКАНСКОГО же стандарта была неимоверно велика, когда они не обнаружили в тексте 2007-го года никаких намеков на шкалу Фаренгейта. Ну, мы конечно можем посмеяться над янки, которые не хотят следовать нормам метрической системы . Но каково реальному технологу Joe, у которого вся документация, спецификация и требования заказчиков в °F? Чтобы оценить точность полученного результата он его конвертирует в °C, затем считает точность в шкале, которая не укладывается в его мозгу измученном кока-колой (как шкала Фаренгейта в европейском мозгу) и снова конвертирует в °F… Сложнопереводимую игру слов, которой он поминает родственников авторов текста 2007-го года и выше, перевести на русский язык не позволяют нормы приличия данного форума…Коль будет интерес аудитории – на неделе могу продолжу изливать гнев по теме остальных куда более важных косяков данного «стандарта». |
|||||
|
Кип Пользователь Ранг: 510 |
29.11.2010 // 19:15:14
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Кип Пользователь Ранг: 510 |
29.11.2010 // 20:16:08
Ну во-первых спасибо за понятное, подробное объяснение. Я, например, всегда больше любил ГОСТы, чем АСТМ, хотя в ГОСТах то же бывают ошибки, Но это мелочи, по сравнению с тем что бывает в АСТМах, например читал в одном: "точностные характеристики указаны в таблице", а самой таблици-то и нету. Вот так, метод есть, а с какой точностью проводятся измерения не понятно. (если что метод по хроматографическому опрделению серосодержащих соединений и одновременном определении компонентного состава. Это когда на ПИД сверху приляпывается хемиолюменисцентный детектор. Видел реализацию на 6890). Но однако ж вернемся к теме анализа по Д86. Не по одной и тоже ли причине нельзя определить и температуру НК толуола и изменилась формула для расчета точностных характеристик в новых версиях АСТМ? То есть, может в формуле учли какой-то средний наклон кривой (хотя может нужно было максимально крутой брать). Возможно они имеют на это право, потому-что анализ не предназначен для чистых продуктов типа толуола, а конкретно для топлив (легких и средних нефтяных дистиллятов). Не знаю как у всей "аудитории", а мне так очень интересно. И будет интересно до тех пор, пока этот метод арбитражный. Хотя есть мнение у прогрессивных аналитиков, что арбитражным давно пора сделать симдист, дающую истинные температуры кипения. Но жираф большой... |
|||||
|
winddim Пользователь Ранг: 150 |
01.12.2010 // 18:19:59
Livan, а есть ли какие-либо требования к чистоте компонентов для составления смесей с установленными значениями фракционного состава по тем документам, которые Вы приводили? |
|||||
|
Livan Пользователь Ранг: 148 |
02.12.2010 // 1:37:52
Хроматографической чистоты не надо. Я использовал что-то около 99.5%. В свое время уточнял насчет ксилола – мне ответили, что обычный технический сойдет, который представляет из себя смесь орто-, мета- и пара-ксилола. Думаю и нефтяной ксилол тоже подойдет (который по ГОСТ 9410-78), хоть в нем еще этилбензол имеется. Пределы кипения продукта это не изменит. |
|||||
|
winddim Пользователь Ранг: 150 |
02.12.2010 // 19:03:30
спасибо, Livan! |
|||||
|
alesya Пользователь Ранг: 4 |
16.02.2011 // 17:44:12
Здравствуйте! Подскажите пожалуйста, что у меня происходит с АРНСом:при работе с ГСО все температуры идут криво, а при работе с образцом контроля всё выходит как положено.условия проведения испытания все соблюдены, оборудование тоже соответствует.меня терзают смутные сомнения по поводу качества ГСО, не сталкивались ли вы с такой ситуацией? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 202
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
