| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Автоматы для определения фракционного состава. Преимущества и недостатки. >>>
|
 |
|
sergpan2 Пользователь Ранг: 11 |
 30.06.2016 // 16:07:40
Здравствуйте, Livan! Вопрос, а как сюда на форум вставить четыре фото? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Livan Пользователь Ранг: 146 |
30.06.2016 // 16:48:24
|
||
|
sergpan2 Пользователь Ранг: 11 |
30.06.2016 // 17:41:46
Редактировано 1 раз(а) |
||
|
sergpan2 Пользователь Ранг: 11 |
05.07.2016 // 11:30:10
Здравствуйте, Livan! Неужели ничего не получится с настройкой нашего Optidista? Очень жалко будет, если тема умрет! |
||
|
Livan Пользователь Ранг: 146 |
05.07.2016 // 17:20:26
Извиняюсь за задержку, просто времени не было на неделе.. Из первой картинки (названия вашего продукта) не понятно по какой группе ГОСТ2177 перегоняли нефть и, соответственно, какой термометр эмулировали. Явно Вы на мой вопрос тоже не ответили. Как я уже писал - нужно использовать 7С. Если вдруг в созданном Вами стандарте "GOST2177" прописан 8С, то значения температур при одинаковых долях отгона будут завышаться, что приведёт к занижению отогнанных объёмов при одинаковых температурах. Короче... чем выпытывать из Вас по пунктам информацию лучше я покажу как надо перегонять нефть по ГОСТ2177-Б, а Вы уже сравнивайте что у Вас сделано не так. 1. Необходимо создать новый стандарт - в моём случае "GOST2177-B_Crude Oil". Обращаете внимание особенно на: a. Тип термометра b. Группа - или 1 или 3 c. Плита - 50 мм (я надеюсь показанный тест Вы делали на такой?)  2. Создаёте продукт - в моём случае "Crude oil GOST2177-B", похож на то, что вы показали в первой фотке, только в качестве метода испытания указываете не Ваш непонятно какой "GOST_2177", а свежесозданный "GOST2177-B_Crude Oil". При этом в Вашем случае: a. Heat.Temp_1 опустил бы до ?250°C, бо время НК в вашем тесте близко к лимиту 5 мин; b. Duration =300 s (без изменений); c. HeatTem_2 я бы поднял до ?450°C, бо скорость перегонки первых 10 мл в показанном тесте была маловата. Первые 10 мл должны выпариваться со скоростью 2...5 мл/мин, что соответствует времени первых 10 мл от 2 до 5 мин - а у Вас почти 5 минут только первые 5 мл отгонялись. Такое "удлинённое" пребывание лёгкого конденсата на дне приёмного цилиндра может привести к его повышенному испарению и последующему занижению отогнанных долей по всему их диапазону (и для нужных Вам 300°C тоже);  3. Вторая страница "Product": a. Condenser temperature Start = 1°C, вместо 3.5°C чтобы лучше конденсировались лёгкие фракции в начале; b. Температуру холодильника на 50°C полагается переключать при т-ре паров не 200°C как на вашей второй фотке, а при 250°C. c. Reciver temperature =15°C, вместо Ваших 20°C, чтобы опять же уменьшить испарение лёгких в начале. Однако учтите, что при этом и исходная т-ра пробы нефти при отмере в 100 мл цилиндре должна быть 15 ±2°C (если вязкость позволяет). d. Отмечу, что для отмеры пробы желательно использовать тот же цилиндр OptiDist, только после перелива пробы в колбу сполоснуть его растворителем перед установкой в аппарат. Это чтобы исключить возможные ошибки "стороннего" цилиндра. Цилиндр и колба перед отмером и переливом пробы должны быть охлаждены до 15 ±2°C для уменьшения потерь лёгких.  4. Третья страница: a. Stop_at=301°C, а не 300°C как у Вас, бо мне как-то говорили, что то ли раньше баг какой-то был, то ли еще что-то, что иногда блокировало отображение отгона при 300°C, если при этой же т-ре останавливали тест. Посему это не критично, но лучше пусть будет как у меня =301°C.  5. Четвёртая страница "Product": a. "Recovery detection", "Residue measurement" деактивировать, бо нафига они в процедуре "Б", в которой перегонка останавливается при 300°C...  Вроде на этом пока всё. Как сделаете всё это - поделитесь результатом. Если что-то по прежнему будет не устраивать - есть еще решения по оптимизации. Успехов! |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
wchupin Пользователь Ранг: 109 |
06.07.2016 // 10:57:42
Да... Ужасный этот метод, правда? Столько тонкостей и условностей, чтобы получить «условно правильный» результат. Интересно, когда уже на хроматографию перейдут все?  И если на автоматах ещё как-то можно добиваться воспроизводимости условий, то ведь на ручнике вообще всё в тумане — на секунду отвлёкся, и уже всё, перегонка пошла иначе. А ты даже и не знаешь об этом, потому что аппарат работает в режиме, фактически, «чёрного ящика», когда на выходе всего два параметра — температура паров и объём отгона. Ну, ещё температура конденсатора, но её обычно не записывают так уж тщательно. Ну, ещё капли можно считать, но их объём вариативен и никому точно не известен. В автомате инфы больше, там даже, теоретически, можно начинать работать с «большими данными» (которые Big Data, очень сейчас модные). Известна, как правило, температура дна колбы, в ОптиДисте — ещё и температура содержимого колбы, плюс температура приёмного цилиндра... Загрузить бы это всё в какую-нибудь программу для Big Data и посмотреть, что на что влияет... Интересно, насколько наши технологические стандарты инерционны. До сих пор используем методы испытаний более чем столетней давности — в 1921 году был ASTM D86 принят. Хроматография слишком «новая» — всего-то полвека методу имитированной перегонки. Впору вспомнить слова адвоката Генри Форда, который отказался поучаствовать деньгами в его предприятии, заявив, что «автомобиль — это новомодная штучка, а лошадь всегда была и всегда будет»
|
||
|
sergpan2 Пользователь Ранг: 11 |
07.07.2016 // 11:47:30
Здравствуйте, Livan! Огромное человеческое спасибо и дай Вам бог здоровья! Все ваши настройки ввели в наш прибор, ждем результатов, как закончим, сразу отпишусь! С уважением, С.П. |
||
|
sergpan2 Пользователь Ранг: 11 |
07.07.2016 // 13:06:03
Здравствуйте, Livan! Представляю наши результаты, все предварительные настройки выполнены в соответствии с вашими инструкциями. При 200 0С показатели увеличились, при 300 0С увеличились, но не как ожидалось. Хотелось бы получить результат при 300 0С выше 42 %. Ждем Ваших комментарий. С уважением, С.П. |
||
|
Livan Пользователь Ранг: 146 |
07.07.2016 // 14:10:58
То, что после всех изменений в процедуре Вы получили результат более близкий к вашему "эталону" говорит о том, что изменения были "в правильном направлении" и еще большая оптимизация может дать еще более приемлемые для Вас величины. При 300°C было 38,8% стало 40,4% -> увеличение выхода на 1,6% Все изменения, которые Вы уже внесли были направлены на увеличение конденсации лёгких и уменьшение потерь. Думаю, двигаясь в этом направлении Вы можете еще чутка увеличить выход: КАСАЕМО НАСТРОЕК: Первая страница "Product": - HeatTem_2 стоит еще поднять до =500°C, бо скорость перегонки первых 10 мл в последнем тесте улучшилась, но по-прежнему маловата. Как уже писал, первые 10 мл должны выпариваться со скоростью 2...5 мл/мин, что соответствует времени первых 10 мл от 2 до 5 мин – а в последнем тесте 235 сек отгонялись первые 5 мл. Уменьшение этого времени уменьшит испарение первых капель лёгкого конденсата неразбавленного более тяжёлым конденсатом. Можете увеличивать HeatTem_2 до тех пор, пока время для первых 5 мл не станет 60 сек < время 5% < 100 сек. Вторая страница "Product": - Condencer_Temperature_Start = 0°C – минимальная по процедуре процедуры. КАСАЕМО АППАРАТА: Проверьте, как на приёмный цилиндр ложится коричневая силиконовая крышка-шайбочка после его установки в аппарат. Она должна относительно плотнено прилегать, чтобы уменьшить потерю паров. Иногда, если трубка загрязнена, она под своим весом может не плотно встать на цилиндр – потери при этом увеличиваются. КАСАЕМО РАБОТЫ С ПРОБОЙ: - выполена ли подготовка пробы – исходная т-ра должна быть 15 ±2°C? - выполны ли охлаждения колбы и цилиндра перед измерением исходного объема пробы и перед переливом в колбу? |
||
|
Livan Пользователь Ранг: 146 |
07.07.2016 // 14:13:51
Редактировано 1 раз(а)
 Всему найдётся место под солнцем
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 202
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
