| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Автоматы для определения фракционного состава. Преимущества и недостатки. >>>
|
 |
|
Livan Пользователь Ранг: 146 |
 26.05.2015 // 16:58:18
Редактировано 1 раз(а) В свете прежде написанного мной на странице 14 в шутке господина Tsutsumi есть доля шутки... Лично для себя принял к сведению, что лучшим первым элиминационно-провокационным тестом системы охлаждения любого нового аппарата атмосферной фракционной разгонки будет перегонка этанола (а лучше метанола) по стандарту D86-Group1, желательно при максимально возможной температуре в лаборатории. В случае, если мощность системы охлаждения кондесаторной трубки недостаточна, то это проявится в виде отклонения его температуры от необходимых 0°C…1°C в ходе теста, как я и описывал полтора года назад на примере старой полуавтоматической разгонки с модулями пельтье. Кстати да, забыл Вас, +Xenofil, поблагодарить за адреса явки и списки агенов  , но я с ними не связывался, ибо для них я далёкий иностранец, да и проблема была не моя, а коллега сконтачился с его родным сервисом, где ему подтвердили, что наблюдаемое со старым мгоголетним полуавтоматическим аппаратом можно считать «нормой», и в новом аппарате такой проблемы быть не должно. Я не уточнил, почему это «норма» - то ли потому что пельтье-модули теряют холодопроизводительность с годами, то ли они этим признают ошибку в концепции старого аппарата и его изначальную «несовместимость» со спиртосодержащими пробами. К настоящему времени упоминаемый коллега уже сдал описываемые прежде полуавтоматы в утиль, а работает на новых ORBIS Bv2. Тесты спиртосодержащего бензина E85 по D86 и метанола по D1078 он сделал в первую очередь при приёмке аппарата (успешно пройденной), памятуя о былых замечаних к предыдущему поколению анализатора. С его слов результаты приёмочных тестов лично его удовлетворили, но опасения относительно пельтье-холодильников по прежнему имются, поскольку: 1) Ради всех оценочных тестов лабораторный кондиционер не перестраивали и они проходили при 21°C. То есть как себя будет вести аппарат при максимальной >30°C ему не ведомо (при теоретически штатно-возможной поломке кондиционера в знойное лето). В последних версиях мануала и спецификации к аппарату появился раздел указывающий на диапазон «Environment temperature» но задекларированные величины 10°C–35°C ему кажется несколько оптимистичным по причине описанных ниже наблюдений: 2) На экране айпада в процессе перегонки можно наблюдать текущий %-питания Пельтье модуля трубки конденсатора. С его слов при перегонке этанольно-бензиновой смеси E85 по ASTM_D86 она поднималась до 89%, что не очень далеко от 100% и резерв 11% кажется не вполне достаточным в случае верхнего задекларированного значения окружающей температуры +35°C при подобном же же тесте (Tхолод=0°C…1°C и спиртосодержащая проба); 3) При перегонке метанола по D1078 %-запитки Пельтье модуля поднимался до 93%, что с точки зрения резерва мощности при лаборатоной температуре 21°C коллеге кажется совсем неприличным. Но на это он закрыл глаза, поскольку тесты спиртов по D1078 вне его нужд. 4) Охлаждение трубки конденсатора от комнатной темперуры 21°C до 0°C при запуске бензина новый Bv2 выполняет чуть быстрее чем старый – за 6..7 минут, но это всё равно больше, чем 5 минут – минимальное время от начала теста (нагрева пробы) бензинов до первой капли. По видимому это и является причиной почему сразу после нажатия «старт» аппарат не начинает немедленно тест бензина, а «ждет» 1...3 минуты до старта нагрева, в процессе усиленно охлаждает конденсаторную трубку со 100% мощи. Свидетельством того, что сие ожидание не бесплодно является форсажный звук вентилятора модуля пельтье, который, по словам коллеги, уподобляется лайнеру на взлёте :/ . Благо, как и взлёт лайнера, это длится не долго, и падение питания модуля <100% через 5...7 минут возвращает прежде комфортый шум аппарата. Однако в момент присутствия в лаборатории санитарно-гигиенического службы, периодически оценивающей условия работы персонала тест бензинов предпочитали не запускать, ибо были не уверены, что уровень шума на расстоянии 1 м с любой стороны аппарата не превысит регламенированного для их лаборатории 70 dB. Для меня подобные наблюдения коллеги еще более укрепляют сомнения: А) о резерве мощности системы охлаждения, построенной на элементах Пельтье, Б) связанной с этим резервом диапазоне возможных комнатных температур В) и со скоростью исчерпания этого резерва в процессе старения охлаждающих модулей. Таким, макром, мне снова становится жуть как интересно при каком резерве мощности холодильника проходят перегонки спиртов али их-содержащей пробы на свежепредставленном AD-7 от Танаки? На них ведь тоже Пельтье модули используются? Домбрик, коли в июне будете играться с аппаратом, могли бы Вы реализовать шутку юмора господина Keisuke Tsutsumi и перегнать для любопытства почтенной публики стопарь этанола аль, еще лучше, ненавистного нам его одноатомного собрата по условиям группы 1 стандарта D86? Какова будет температура трубки конденсатора, которая изначально должна быть около 0°C и останется ли при этом какой резерв мощности у холодильника? Перегонку саке и виски мы оставим весёлым японским парням , однако если уже действительно есть документальное свидетельство перегонки водно-спиртовой смеси при температуре холодильника 0°C…1°C на протяжении всего теста, то все мои сомнения снимаются одним махом, ибо теплота испарения воды куда более чем всех углеводородов вместе взятых и подозрение о недостатке мощи холодильника – лишь кошмарный сон недобитого перфекциониста .
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Домбрик Пользователь Ранг: 72 |
27.05.2015 // 13:02:14
На данный момент я молюсь богу логистики чтобы аппарат успел приехать  .С японцами договорился, они будут на выставке. Без Цуцуми правда, но возможно даже с инженером из R&D. Обязательно покажу им эту ветку предварительно, пусть почитают хоть через гуглоперевод. Этанол погоняю точно не вопрос, про собрата и 1078 гляну. Летом не знаю получится ли, но после отпусков буду стимулировать коллег устраивать аппарат на демо-эксплуатацию, там и режимы можно будет потестить разные. Отвлекать игрищами Сервисников не хочется, у них и так дел много всегда.. А может наоборот - если будет затишье, соберем в сервисной и поиграем.. |
|||||
|
Inessa1971 Пользователь Ранг: 1 |
28.05.2015 // 16:41:49
Редактировано 1 раз(а) Доброго дня, коллеги! Много лет работая с анализаторами OptiDist, сейчас вынуждена ставить в закупку АРН-ЛАБ-11. Кто-нибудь может дать реальную оценку его работоспособности и подсказать, с чем мне придется столкнуться? |
|||||
|
sergpan2 Пользователь Ранг: 11 |
23.06.2016 // 11:50:41
Здравствуйте, Livan! У нас в аналитической лаборатории есть OptiDist от HERZOG для определения фракционного состава по ГОСТ 2177 метод Б сырой нефти ГОСТ Р 51858-2002 второго типа. При тестировании нефти на OptiDist получается: до 200 0С нормально, больше 21%, до 300 0С плохо, меньше 42% (около 39%). На ручнике, по ГОСТ 2177 метод А эта же нефть до 300 0С получается больше 42%. Может Вы подскажите мне, пожалуйста, какие -то настройки прибора для получения положительных результатов. |
|||||
|
Livan Пользователь Ранг: 146 |
27.06.2016 // 15:31:43
Во первых, по моему опыту вероятность напортачить где-то в ручном тесте по этому методу куда проще, чем в OptiDist, посему и вопрос Ваш необходомо перефразировать : не "как настройками прибора получить положительный результат (надо понимать более высокий выход при заданных температурах)" [хоть в этом и есть, быть может, интерес] а "как свести показания приборов к близким значениям" и узнать в итоге, "кто есть ху". Соответственно и рекомендации мои будут касаться не только автомата, но и ручного метода. Правильно ли я понял, что на OptiDist Вы делаете тест по условиям метода Б, а на ручном аппарате по условиям метода A ? Расхождения между автоматом и ручным аппаратом могут быть по причине: A) Различий в аппаратуре Б) Различий в процедуре Касаемо аппаратуры: - Проверьте, какой термометр Вы используйте в ручном аппарате? Не установили ли по ошибке ТИН-8 вместо положеного ТИН-7 для данного типа испытаний? Или в OptiDist в качестве эмулируемого термометра не поставлен ли 8C вместо положенного 7C . - Идентичные ли колбы используются? Может ручной тест тоже лучше выполнить по методу Б (на бОльшей колбе), чтобы снять сомнения в возможном влиянии разных колб и устранить риск проброса продукта в пароотводную трубку в начале перегонки в маленькой колбе (метод А)? - Проверьте правильность установки термометра в ручном методе - не высоко ли он установлен и не занижает ли он значения по отношению к температурам OptiDist при идентичных долях отгона (что и может вылиться в бОльшие доли отгона по отношению к идентичным т-рам). Нижний конец капилляра должен находиться на одном уровне с нижней внутренней стенкой пароотводной трубки. Касаемо процедуры: - Вообще-то сравнивать желательно одинаковые методики (хоть А и является референтной по оношению к Б), потому как различие скорости перегонки двух методов могут дать различные значения динамических задержек в трубке холодильника и отличающиеся значения долей отгона при одинаковых температурах. - Сравните температуры холодильников OptiDist в процессе перегонки и эти же значения в ручном методе. В обоих случаях температура должна быть в начале 0-5°C (без льда в ручном аппарате), а при достижении 250°C т-ра должна резко повышаться до 50°C путём добавления горячей воды для исключения задержки парафинов в трубке. В OptiDist надо так же запрограммировать подобный режим поддержания температуры. - Температура мерного цилиндра должна быть идентична в обоих испытаниях. Пока это всё, что приходит в голову. Если непишите о ваших сравнениях подробнее, то и рекомендации могут быть более развёрнутые. Успехов! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
sergpan2 Пользователь Ранг: 11 |
28.06.2016 // 11:42:07
Здравствуйте, Livan! Спасибо большое за ваш отклик на нашу проблему. Только в нашей лаборатории нет ручника, у нас только PAC OptiDist от Herzog, прибор находится в других лабораториях. Это мы проводили межлабораторные сличения по испытаниям одной и той же нефти на фракционный состав. Вопрос: какими настройками поиграться в PAC OptiDist, чтобы подогнать результат под ручник. Чтобы получить выход фракций при 300 0С более 42%. Еще раз спасибо Вам. |
|||||
|
Livan Пользователь Ранг: 146 |
29.06.2016 // 16:10:36
Честно сказать - подобных советов никогда не даю - "чтобы что-то под что-то подогнать". А касаемо Оптидиста, то пока еще ни разу не приходилось "подгонять" его под ручник, если тесты в обоих случаях выполнялись в рамках условий стандарта. Почему надо подгонять, быть может, нормально работающий аппарат под неизвестно что? Посему, для продолжения советов укажите условия по которым вы уже перегоняли нефть на OptiDist, выложив: - фотки первых четырёх экранов настроек вашего продукта "нефть", - фото экрана результата. А там посмотрим, что можно изменить в рамках стандарта, что позволит приблизиться к нужному результату. |
|||||
|
sergpan2 Пользователь Ранг: 11 |
29.06.2016 // 16:37:00
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте, Livan! Если можно теперь всю переписку вести через личную электронную почту. Можно узнать Ваш адрес электронной почты. Спасибо Вам! |
|||||
|
Livan Пользователь Ранг: 146 |
30.06.2016 // 14:05:22
Извиняюсь, но общение на форуме - это личные инициативы в свободное время в собственных образовательных и взаимовыгодных целях, а личные консультации по майл - это уже работа. Посему мылы не даю. Если в фотках есть что-то секретное - трите это и выкладывайте на общее обозрение для общих интересов. В личном общении я бы всё равно именно их попросил представить. Успехов! |
|||||
|
Ezreal Пользователь Ранг: 101 |
30.06.2016 // 14:27:49
Вот вам +. И стоит помнить, что подобный опыт поможет и другим. Лично я как раз с интересом бы почитал развитие вашего разговора. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 202
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
