Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Автоматы для определения фракционного состава. Преимущества и недостатки. >>>

  Ответов в этой теме: 202
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


sergpan2
Пользователь
Ранг: 11


12.07.2016 // 9:02:02     

Livan пишет:
С каждой новой ссылкой на "радикал.ру" фото ваших данных всё хуже и хуже различимы. В последних я не разобрал почти ничего.
Вы могли бы или разрешение фото повыше делать, или, быть может, не ставить галочку в пункте "Уменьшить до 800 px" когда загружаете на сайт фото?

Здравствуйте, Livan!
Выкладываю фото с последним результатом.
s50.radikal.ru/i128/1607/c8/5425a629d7d7.jpg
С уважением, С.П.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
wchupin
Пользователь
Ранг: 109


16.07.2016 // 14:05:56     

Кип пишет:

chromik пишет:
Уважаю Ваши исследования по разгонке нефти на Optidist. Но вернемся к реальности - какие результаты получим на данном приборе и куда их применить? Если для собственного удовлетворения, то без комментариев. Для серьезной работы используют более продвинутое оборудование. Например для метода D2892 размеры установки с полкомнаты и длительность разгонки 20 часов. Вот эти результаты мы даем технологам и этим результатам можно доверять. Хотя воспроизводимость метода 10-25 град. С. Поэтому эта тема - нефть на Optidist- давно померла. А если хотите еще более серьезное исследование - покупайте имитированную дистилляцию, тут абсолютно согласен с коллегой WChupin.


А чем имитированная дистилляция более серьезная чем установки TBP и Potstill?
Можно конечно долго рассуждать о не совершенстве ASTM d86, но пока именно он (точнее аналог ГОСТ 2177)прописан в ГОСТ ТУ на нефть, то ни куда от него не деться
А почему прописан именно этот ГОСТ, так есть наверно на то свои причины.

Имитированная перегонка на хроматографе просто более устойчива как метод. Из обсуждения здесь видно, что при физической перегонке слишком много факторов, влияющих на результат, и добиться хорошей воспроизводимости на практике бывает невероятно трудно. Вот эта дискуссия по результатам перегонки нефти очень показательна, на мой взгляд. И если в автоматическом аппарате можно менять параметры осознанно, «вылавливая блох» одну за другой (как коллега Livan нам убедительно продемонстрировал), то на ручном аппарате каждая перегонка будет полна уникальными параметрами, которые воспроизвести между лабораториями вряд ли возможно. Конечно, один оператор, как правило, делает всё каждый раз одинаково, но делает это бессознательно, и если будет расхождение между лабораториями, то всё, туши свет, сливай воду и молча пожимай плечами, мол, «хрен его знает, что там такое».

Перегонка на больших аппаратах, где нефть делится на фракции по 10 градусов или даже по одному градусу, во-первых, идёт очень долго, а во-вторых, аппарат имеет очень большие размеры и в эксплуатации крайне капризен. Полкомнаты стекла, ведёрная колба, вакуумная система и всё такое. Плюс разрыв между вакуумной и атмосферной перегонкой — начинаешь в одном режиме, потом переходишь на другой, потом надо это всё как-то сшивать. А часто нужны результаты, например, для фракции 100 — 580°C. Хроматографу по барабану, для него не существует понятий «атмосферная перегонка» или «вакуумная перегонка», он за 45 минут выдаст единый результат, использовав один микролитр пробы...

Именно поэтому в Европе уже давно все отказались от вакуумной перегонки по ASTM D1160 — хроматограф быстрее и сильно, сильно проще. Недавно был я на заводе BP в городе Lingen, в Германии. У них стоит восемь SimDis'ов, на все группы, от самых лёгких до самых тяжёлых (AC8612, AC8634, HT SimDis), а аппарат HDV 632, который вакуумник герцоговский, они давно сунули в подвал и 12 лет уже не подходят к нему. Начальник лаборатории говорит, что сначала они технологам давали параллельно результаты физической перегонки и результаты SimDis, но через три года технологи, наконец, убедились, что всё всегда одинаковое, и перестали физическую перегонку просить. Теперь работают только по хроматографам.

Единственное, зачем реально нужна перегонка по ASTM D2892 — это исследование холодных свойств получившихся фракций. Хроматография тут пасует, потому что там есть только сигнал на детекторе, препаративной газовой хроматографии ещё не придумали А холодные свойства газовая хроматография не может показать, это же «горячий» метод, то есть, дистилляция (100 теоретических тарелок в стандартной версии ASTM D2887, по другим методам другие параметры, само собой, но физическая сущность газовой хроматографии —всё равно перегонка). Хотя и существует ASTM D5442 на парафины в нефти, но у него своя ниша, он заменяет ГОСТ 11851-85 (и весьма успешно заменяет, прецизионность улучшается просто радикально, а про время выполнения анализа даже и говорить нечего — час вместо трёх дней). Но показать застывание, помутнение и кристаллизацию для произвольно выбранной фракции нефти ГХ не в силах.

А почему везде прописан ASTM D86 и ГОСТ 2177, так это понятно — исторические причины. Но народ с этим успешно борется, чему примером тот же BP Lingen, который я выше упоминал. Три года — и можно эти исторические причины переломить.
Ezreal
Пользователь
Ранг: 101


18.07.2016 // 8:07:09     

chromik пишет:
Уважаю Ваши исследования по разгонке нефти на Optidist. Но вернемся к реальности - какие результаты получим на данном приборе и куда их применить? Если для собственного удовлетворения, то без комментариев.

Интересные вещи говорите. В данном случае людям как подозреваю просто нужно сдавать товарную нефть, используя купленный ими прибор (недешевый к слову), им нужно чтобы анализ как часы работал. Поэтому и консультируются.

wchupin
Пользователь
Ранг: 109


18.07.2016 // 13:42:19     



Ezreal пишет:
Интересные вещи говорите. В данном случае людям как подозреваю просто нужно сдавать товарную нефть, используя купленный ими прибор (недешевый к слову), им нужно чтобы анализ как часы работал. Поэтому и консультируются.


Это понятно, что надо, чтобы «как часы». Вопрос-то в том, кто показывает правильно — ручник или автомат. По автомату тут много чего обсудили, тогда как ручник остался за кадром. А меж тем при любых попытках наладить воспроизводимость вопросы должны предъявляться к обоим аппаратам.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1442


18.07.2016 // 15:54:59     
Редактировано 1 раз(а)


Ezreal пишет:

chromik пишет:
… какие результаты получим на данном приборе и куда их применить?
...

Интересные вещи говорите. В данном случае людям как подозреваю просто нужно сдавать товарную нефть…

Именно. Для товарной нефти важен выход светлых и незачем углубляться в нюансы
Технологам на нефтепереработке для более детального анализа уже необходим ASTM D2892 или симдист, так обожаемый wchupin.


wchupin пишет:
… По автомату тут много чего обсудили, тогда как ручник остался за кадром. А меж тем при любых попытках наладить воспроизводимость вопросы должны предъявляться к обоим аппаратам.
Ну, можете обратиться к Ящерице, она при введении поправок для термометров на старых Герцогах поручала лаборанткам параллельно разгонять продукты.
Не так уж много их в лаборатории – работников, результатам которых при выполнении этого анализа она доверяла, но результаты, по ее словам, совпадали на вполне приемлемом уровне.
Однако, это для продуктов.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Заводская лаборатория. Диагностика материалов Журнал Заводская лаборатория. Диагностика материалов
Eжемесячный научно-технический журнал по аналитической химии, физическим, механическим и математическим методам исследования и сертификации веществ и материалов. Основан в январе 1932 г.
Кип
Пользователь
Ранг: 510


18.07.2016 // 18:33:25     

wchupin пишет:

Имитированная перегонка на хроматографе просто более устойчива как метод....
....
Именно поэтому в Европе...


Прям как в х/ф Курьер (1986) "Самое интересное - в Париже так никто не носит"
Это вам в другой форум нужно - в "курилку" там за жисть говорят
или отдельную тему создать "собираю подписи под петицией за отмену физической дистилляции"
Ну а что? Сборную по футболу же распустили после петиции...

Как правильно заметил уважаемый +Xenofil: "Для товарной нефти важен выход светлых и незачем углубляться в нюансы"
ну, в нашей Азии пока так, во всяком случае
chromik
Пользователь
Ранг: 166


18.07.2016 // 19:12:08     

Кип пишет:

wchupin пишет:

Имитированная перегонка на хроматографе просто более устойчива как метод....
....
Именно поэтому в Европе...

...
Как правильно заметил уважаемый +Xenofil: "Для товарной нефти важен выход светлых и незачем углубляться в нюансы"
ну, в нашей Азии пока так, во всяком случае


Так Вам нужны реальные результаты или товар толкнуть? Вы уж определитесь...
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1442


19.07.2016 // 4:43:17     
Редактировано 2 раз(а)

chromik пишет:


Так Вам нужны реальные результаты или товар толкнуть? Вы уж определитесь...

А что, выход светлых, это уже не реальный результат?
Я что, его пальцем нарисовал или, все таки, получил эти данные при реальной разгонке образца?

Насколько я понимаю, у Вас лаборатория при НПЗ.
Именно поэтому Вы работаете в связке с технологом и результаты анализа нефти, как основного сырья, так важны и востребованы для производства. На основании этих анализов корректируются режимы установок, считается материальный баланс, да и, вообще, окончательный выход товарных продуктов по категориям.
Никто и не спорит о необходимости повышенных требований к полноте и экспрессности таких анализов – цена ошибки слишком велика.

Но ведь для сдачи тех же бензинов, РТ и дизельки вы гоняете их на фракционниках по D 86 для внесения этих данных в паспорт продукции?
Вам тоже надо «товар толкнуть» или это общие для всех требования?
Или Вы к керосину прилагаете результаты анализа по ASTM D2892?

Кстати, вот захотел бы я сделать анализ симдист здесь, на месторожении.
И кем бы его результаты были востребованы?

Вы, прежде чем такими обвинениями кидаться ("Вам нужно…товар толкнуть"), слегка притормозите и попробуйте оценить реальную ситуацию.

Атмосферными разгонками, кроме лабораторий НПЗ, оснащена куча лабораторий на месторождениях и у потребителей. Эти анализы востребованы, учитываются при приемке и контроле хранения нефтепродукта.

Насколько это бывает важно, я здесь, например, отмечал www.anchem.ru/forum/read.asp?id=5589&recordnum=110
Из-за этих полутора градусов, я звонил в ЦЗЛ завода и уточнял, на каких аппаратах производилась разгонка у начальника лаборатории, пытаясь разобраться, где была ошибка.
Какова же была радость лаборанток ТЗК АП, когда ОптиДист подтвердил их результаты, полученные на АРНС (это к вопросу о воспроизводимости на ручнике результатов автоматического анализатора ).
Ящерица
Пользователь
Ранг: 251


19.07.2016 // 9:46:26     
Интересная постановка вопроса: результаты или товар толкнуть. Если реальное производство или добыча и реализация большого объема нефти - то всегда однозначно достоверные результаты на первом месте. Все остальное для аферистов или не специалистов.
По сути вопроса - я например "фанатка" оптидистов. С 1998 года у нас в заводской лаборатории их используем, но на нефтепродукты. Есть конечно и приборы для ручной разгонки. если все делать правильно - все в пределах сходимости (хотя нужно воспроизводимость смотреть). Были автоматы других фирм - не понравилось.
Фракционники есть во всех лабораториях, связанных с нефтедобычей и нефтепереработкой. Они проще, дешевле, легче в эксплуатации. Для установки и эксплуатации хроматографа нужно гораздо больше всего. многие лаборатории не могут себе это позволить по разным причинам. самые банальные - нет специалистов и приспособленных помещений.
А симдист я и сама хотела бы иметь. Посмотреть на его реальную работу. но начальство денег не дает.
Ezreal
Пользователь
Ранг: 101


19.07.2016 // 11:00:39     

Ящерица пишет:
Для установки и эксплуатации хроматографа нужно гораздо больше всего. многие лаборатории не могут себе это позволить по разным причинам. самые банальные - нет специалистов и приспособленных помещений.

Не нужно им больше всего. Разве что в цех не ставить. Если хроматограф настроен, даже самых деревянных лаборантов можно обучить рутинный анализ делать. Впрочем как и на аппаратах. Вы, конечно, может и привыкли к Оптидистам, но зачем же закрывать глаза на альтернативы?

  Ответов в этой теме: 202
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты