sergpan2 пишет: Неужели ничего не получится с настройкой нашего Optidista? Очень жалко будет, если тема умрет!
Извиняюсь за задержку, просто времени не было на неделе.. Из первой картинки (названия вашего продукта) не понятно по какой группе ГОСТ2177 перегоняли нефть и, соответственно, какой термометр эмулировали. Явно Вы на мой вопрос тоже не ответили. Как я уже писал - нужно использовать 7С. Если вдруг в созданном Вами стандарте "GOST2177" прописан 8С, то значения температур при одинаковых долях отгона будут завышаться, что приведёт к занижению отогнанных объёмов при одинаковых температурах.
Короче... чем выпытывать из Вас по пунктам информацию лучше я покажу как надо перегонять нефть по ГОСТ2177-Б, а Вы уже сравнивайте что у Вас сделано не так. 1. Необходимо создать новый стандарт - в моём случае "GOST2177-B_Crude Oil". Обращаете внимание особенно на: a. Тип термометра b. Группа - или 1 или 3 c. Плита - 50 мм (я надеюсь показанный тест Вы делали на такой?)
2. Создаёте продукт - в моём случае "Crude oil GOST2177-B", похож на то, что вы показали в первой фотке, только в качестве метода испытания указываете не Ваш непонятно какой "GOST_2177", а свежесозданный "GOST2177-B_Crude Oil". При этом в Вашем случае: a. Heat.Temp_1 опустил бы до ?250°C, бо время НК в вашем тесте близко к лимиту 5 мин; b. Duration =300 s (без изменений); c. HeatTem_2 я бы поднял до ?450°C, бо скорость перегонки первых 10 мл в показанном тесте была маловата. Первые 10 мл должны выпариваться со скоростью 2...5 мл/мин, что соответствует времени первых 10 мл от 2 до 5 мин - а у Вас почти 5 минут только первые 5 мл отгонялись. Такое "удлинённое" пребывание лёгкого конденсата на дне приёмного цилиндра может привести к его повышенному испарению и последующему занижению отогнанных долей по всему их диапазону (и для нужных Вам 300°C тоже);
3. Вторая страница "Product": a. Condenser temperature Start = 1°C, вместо 3.5°C чтобы лучше конденсировались лёгкие фракции в начале; b. Температуру холодильника на 50°C полагается переключать при т-ре паров не 200°C как на вашей второй фотке, а при 250°C. c. Reciver temperature =15°C, вместо Ваших 20°C, чтобы опять же уменьшить испарение лёгких в начале. Однако учтите, что при этом и исходная т-ра пробы нефти при отмере в 100 мл цилиндре должна быть 15 ±2°C (если вязкость позволяет). d. Отмечу, что для отмеры пробы желательно использовать тот же цилиндр OptiDist, только после перелива пробы в колбу сполоснуть его растворителем перед установкой в аппарат. Это чтобы исключить возможные ошибки "стороннего" цилиндра. Цилиндр и колба перед отмером и переливом пробы должны быть охлаждены до 15 ±2°C для уменьшения потерь лёгких.
4. Третья страница: a. Stop_at=301°C, а не 300°C как у Вас, бо мне как-то говорили, что то ли раньше баг какой-то был, то ли еще что-то, что иногда блокировало отображение отгона при 300°C, если при этой же т-ре останавливали тест. Посему это не критично, но лучше пусть будет как у меня =301°C.
5. Четвёртая страница "Product": a. "Recovery detection", "Residue measurement" деактивировать, бо нафига они в процедуре "Б", в которой перегонка останавливается при 300°C...
Вроде на этом пока всё. Как сделаете всё это - поделитесь результатом. Если что-то по прежнему будет не устраивать - есть еще решения по оптимизации. Успехов!
Здравствуйте, Livan! Огромное человеческое спасибо и дай Вам бог здоровья! Все ваши настройки ввели в наш прибор, ждем результатов, как закончим, сразу отпишусь! С уважением, С.П.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
sergpan2
Пользователь
Ранг: 11
07.07.2016 // 13:06:03
Здравствуйте, Livan! Представляю наши результаты, все предварительные настройки выполнены в соответствии с вашими инструкциями. При 200 0С показатели увеличились, при 300 0С увеличились, но не как ожидалось. Хотелось бы получить результат при 300 0С выше 42 %.
Ждем Ваших комментарий. С уважением, С.П.
Livan
Пользователь
Ранг: 148
07.07.2016 // 14:10:58
sergpan2 пишет: Здравствуйте, Livan! Представляю наши результаты, все предварительные настройки выполнены в соответствии с вашими инструкциями. При 200 0С показатели увеличились, при 300 0С увеличились, но не как ожидалось. Хотелось бы получить результат при 300 0С выше 42 %.
Ждем Ваших комментарий. С уважением, С.П.
То, что после всех изменений в процедуре Вы получили результат более близкий к вашему "эталону" говорит о том, что изменения были "в правильном направлении" и еще большая оптимизация может дать еще более приемлемые для Вас величины. При 300°C было 38,8% стало 40,4% -> увеличение выхода на 1,6% Все изменения, которые Вы уже внесли были направлены на увеличение конденсации лёгких и уменьшение потерь. Думаю, двигаясь в этом направлении Вы можете еще чутка увеличить выход:
КАСАЕМО НАСТРОЕК: Первая страница "Product": - HeatTem_2 стоит еще поднять до =500°C, бо скорость перегонки первых 10 мл в последнем тесте улучшилась, но по-прежнему маловата. Как уже писал, первые 10 мл должны выпариваться со скоростью 2...5 мл/мин, что соответствует времени первых 10 мл от 2 до 5 мин – а в последнем тесте 235 сек отгонялись первые 5 мл. Уменьшение этого времени уменьшит испарение первых капель лёгкого конденсата неразбавленного более тяжёлым конденсатом. Можете увеличивать HeatTem_2 до тех пор, пока время для первых 5 мл не станет 60 сек < время 5% < 100 сек. Вторая страница "Product": - Condencer_Temperature_Start = 0°C – минимальная по процедуре процедуры.
КАСАЕМО АППАРАТА: Проверьте, как на приёмный цилиндр ложится коричневая силиконовая крышка-шайбочка после его установки в аппарат. Она должна относительно плотнено прилегать, чтобы уменьшить потерю паров. Иногда, если трубка загрязнена, она под своим весом может не плотно встать на цилиндр – потери при этом увеличиваются.
КАСАЕМО РАБОТЫ С ПРОБОЙ: - выполена ли подготовка пробы – исходная т-ра должна быть 15 ±2°C? - выполны ли охлаждения колбы и цилиндра перед измерением исходного объема пробы и перед переливом в колбу?
Livan
Пользователь
Ранг: 148
07.07.2016 // 14:13:51
Редактировано 1 раз(а)
wchupin пишет: Да... Ужасный этот метод, правда? Столько тонкостей и условностей, чтобы получить «условно правильный» результат. Интересно, когда уже на хроматографию перейдут все? В автомате инфы больше, там даже, теоретически, можно начинать работать с «большими данными» (которые Big Data, очень сейчас модные). Известна, как правило, температура дна колбы, в ОптиДисте — ещё и температура содержимого колбы, плюс температура приёмного цилиндра... Загрузить бы это всё в какую-нибудь программу для Big Data и посмотреть, что на что влияет...
Всему найдётся место под солнцем
sergpan2
Пользователь
Ранг: 11
08.07.2016 // 14:25:06
Livan пишет:
sergpan2 пишет: Здравствуйте, Livan! Представляю наши результаты, все предварительные настройки выполнены в соответствии с вашими инструкциями. При 200 0С показатели увеличились, при 300 0С увеличились, но не как ожидалось. Хотелось бы получить результат при 300 0С выше 42 %.
Ждем Ваших комментарий. С уважением, С.П.
То, что после всех изменений в процедуре Вы получили результат более близкий к вашему "эталону" говорит о том, что изменения были "в правильном направлении" и еще большая оптимизация может дать еще более приемлемые для Вас величины. При 300°C было 38,8% стало 40,4% -> увеличение выхода на 1,6% Все изменения, которые Вы уже внесли были направлены на увеличение конденсации лёгких и уменьшение потерь. Думаю, двигаясь в этом направлении Вы можете еще чутка увеличить выход:
КАСАЕМО НАСТРОЕК: Первая страница "Product": - HeatTem_2 стоит еще поднять до =500°C, бо скорость перегонки первых 10 мл в последнем тесте улучшилась, но по-прежнему маловата. Как уже писал, первые 10 мл должны выпариваться со скоростью 2...5 мл/мин, что соответствует времени первых 10 мл от 2 до 5 мин – а в последнем тесте 235 сек отгонялись первые 5 мл. Уменьшение этого времени уменьшит испарение первых капель лёгкого конденсата неразбавленного более тяжёлым конденсатом. Можете увеличивать HeatTem_2 до тех пор, пока время для первых 5 мл не станет 60 сек < время 5% < 100 сек. Вторая страница "Product": - Condencer_Temperature_Start = 0°C – минимальная по процедуре процедуры.
КАСАЕМО АППАРАТА: Проверьте, как на приёмный цилиндр ложится коричневая силиконовая крышка-шайбочка после его установки в аппарат. Она должна относительно плотнено прилегать, чтобы уменьшить потерю паров. Иногда, если трубка загрязнена, она под своим весом может не плотно встать на цилиндр – потери при этом увеличиваются.
КАСАЕМО РАБОТЫ С ПРОБОЙ: - выполена ли подготовка пробы – исходная т-ра должна быть 15 ±2°C? - выполны ли охлаждения колбы и цилиндра перед измерением исходного объема пробы и перед переливом в колбу?
Здравствуйте, Livan! Все сделали как вы описали, увеличили HeatTem_2 до 700 0С. Время выхода 5-ти % сейчас 97 секунд, результат улучшился и при 200 и при 300 0С, но не намного. Может еще что-нибудь посоветуете в нашем деле.
sergpan2 пишет: Здравствуйте, Livan! Все сделали как вы описали, увеличили HeatTem_2 до 700 0С. Время выхода 5-ти % сейчас 97 секунд, результат улучшился и при 200 и при 300 0С, но не намного. Может еще что-нибудь посоветуете в нашем деле.
С уважением, С.П.
Из трёх перегонок, которые Вы представили явно видно, что уменьшение времени пребывания продукта в цилиндре ведёт к увеличению выхода почти на всех температурах. Таким макаром, можно попытаться уменьшить общую продолжительность теста путём задания максимально допустимой скорости перегонки для нефти:
Вторая страница "Product": Distillation rate: 2.5 ml/min
Пожалуй, это последнее, что приходит в голову.
В дальнейшем стоило бы провести серьёзную инспекцию аппарата и процедуры ручного теста.По моему опыту подобных инспекций:
1) Очень часто термометр ручного аппарата устанавливают выше, чем того требует стандарт. Либо, когда-то установили правильно, а потом колбу разбили и без перепроверки поставили в другую колбу. А допуск на расстояния от посадочного места пробки и точки контроля положения термометра в колбах для ручного метода может достигать 6 мм. Я видел, что такие ошибки установки давали 2°C...5°C погрешности на референтных дизельных пробах. На нефти эта ошибка может быть в разы выше, потому что фракция шире -> °C/% больше -> динамика т-р еще больше. При более «высокой» установке термометра он будет занижать показания, что выльется в завышение отгона при контрольных температурах. Касаемо высоты установки датчика температуры на OptiDist, но глазами ничего контролировать не надо. Достаточно убедиться, что он концом упирается в дно посадочного гнезда держателя в момент, когда пробка стоит «на упоре». Но даже если просто «всадить» датчик до упора в пробку – ошибка будет незначительная (за исключением КК, которого в вашем случае нет).
2) Спросите, какую колбу использовали в ручном методе:
2a) 250 мл как и полагается по методу Б, или мЕньшую, которая по методу А? Значительная разница в свободном объеме этих колб ( в 140 мл - в которых в условиях перегонки находятся пары продукта) может тогда вполне объяснить «недостающий» сдвиг 1%...1.2% отгона по всей кривой в вашем случае.
2b) и пусть проверят толщину стенок горловины. В России сейчас популярны китайские и прочие азиатские кварцевые колбы - они не дорогие и "вечные" при пряморукости лаборантов. Однако "дуют" их похоже ртом, контролируя лишь наружные габариты. У меня в шкафу лежит одна такая без обозначения производителя с толщиной стенки 1,38 мм (при минимуме по стандарту 1,4). Она давала статистически видимые отклонения в сторону занижения всех температур на дизельных реф.продуктах и совершенно немыслимые (>10°C) занижения по НК на вакуумных газойлях с НК>250°C (на них она и была "выявлена"). Подозреваю, что на нефтях с их высокими уклонами °/% такие колбы будут очень лажать в сторону занижения температур, а значит на всех температурах будут выдавать бОльшие доли отгона, чем OptiDist, у которого с размерам колбы всё в порядке.
sergpan2
Пользователь
Ранг: 11
11.07.2016 // 12:45:01
Livan пишет:
sergpan2 пишет: Здравствуйте, Livan! Все сделали как вы описали, увеличили HeatTem_2 до 700 0С. Время выхода 5-ти % сейчас 97 секунд, результат улучшился и при 200 и при 300 0С, но не намного. Может еще что-нибудь посоветуете в нашем деле.
С уважением, С.П.
Из трёх перегонок, которые Вы представили явно видно, что уменьшение времени пребывания продукта в цилиндре ведёт к увеличению выхода почти на всех температурах. Таким макаром, можно попытаться уменьшить общую продолжительность теста путём задания максимально допустимой скорости перегонки для нефти:
Вторая страница "Product": Distillation rate: 2.5 ml/min
Пожалуй, это последнее, что приходит в голову.
В дальнейшем стоило бы провести серьёзную инспекцию аппарата и процедуры ручного теста.По моему опыту подобных инспекций:
1) Очень часто термометр ручного аппарата устанавливают выше, чем того требует стандарт. Либо, когда-то установили правильно, а потом колбу разбили и без перепроверки поставили в другую колбу. А допуск на расстояния от посадочного места пробки и точки контроля положения термометра в колбах для ручного метода может достигать 6 мм. Я видел, что такие ошибки установки давали 2°C...5°C погрешности на референтных дизельных пробах. На нефти эта ошибка может быть в разы выше, потому что фракция шире -> °C/% больше -> динамика т-р еще больше. При более «высокой» установке термометра он будет занижать показания, что выльется в завышение отгона при контрольных температурах. Касаемо высоты установки датчика температуры на OptiDist, но глазами ничего контролировать не надо. Достаточно убедиться, что он концом упирается в дно посадочного гнезда держателя в момент, когда пробка стоит «на упоре». Но даже если просто «всадить» датчик до упора в пробку – ошибка будет незначительная (за исключением КК, которого в вашем случае нет).
2) Спросите, какую колбу использовали в ручном методе:
2a) 250 мл как и полагается по методу Б, или мЕньшую, которая по методу А? Значительная разница в свободном объеме этих колб ( в 140 мл - в которых в условиях перегонки находятся пары продукта) может тогда вполне объяснить «недостающий» сдвиг 1%...1.2% отгона по всей кривой в вашем случае.
2b) и пусть проверят толщину стенок горловины. В России сейчас популярны китайские и прочие азиатские кварцевые колбы - они не дорогие и "вечные" при пряморукости лаборантов. Однако "дуют" их похоже ртом, контролируя лишь наружные габариты. У меня в шкафу лежит одна такая без обозначения производителя с толщиной стенки 1,38 мм (при минимуме по стандарту 1,4). Она давала статистически видимые отклонения в сторону занижения всех температур на дизельных реф.продуктах и совершенно немыслимые (>10°C) занижения по НК на вакуумных газойлях с НК>250°C (на них она и была "выявлена"). Подозреваю, что на нефтях с их высокими уклонами °/% такие колбы будут очень лажать в сторону занижения температур, а значит на всех температурах будут выдавать бОльшие доли отгона, чем OptiDist, у которого с размерам колбы всё в порядке.
Здравствуйте, Livan! Установили максимальную скорость перегонки на 2,5 мл/мин. Колбу использовали оригинальную стандартную от Optidista, объемом 125 мл. Представляю результат:
Результат еще лучше, от последнего, но недостаточно. Ещё, у нас имеется колба оригинальная от Optidista объемом 250 мл. Может её попробовать? С уважением, С.П.
Livan
Пользователь
Ранг: 148
11.07.2016 // 17:05:16
С каждой новой ссылкой на "радикал.ру" фото ваших данных всё хуже и хуже различимы. В последних я не разобрал почти ничего. Вы могли бы или разрешение фото повыше делать, или, быть может, не ставить галочку в пункте "Уменьшить до 800 px" когда загружаете на сайт фото?
chromik
Пользователь
Ранг: 166
11.07.2016 // 20:40:42
sergpan2 пишет:
sergpan2 пишет:
Здравствуйте, Livan! Неужели ничего не получится с настройкой нашего Optidista? Очень жалко будет, если тема умрет!
Уважаю Ваши исследования по разгонке нефти на Optidist. Но вернемся к реальности - какие результаты получим на данном приборе и куда их применить? Если для собственного удовлетворения, то без комментариев. Для серьезной работы используют более продвинутое оборудование. Например для метода D2892 размеры установки с полкомнаты и длительность разгонки 20 часов. Вот эти результаты мы даем технологам и этим результатам можно доверять. Хотя воспроизводимость метода 10-25 град. С. Поэтому эта тема - нефть на Optidist- давно померла. А если хотите еще более серьезное исследование - покупайте имитированную дистилляцию, тут абсолютно согласен с коллегой WChupin.
Кип
Пользователь
Ранг: 510
12.07.2016 // 6:46:20
chromik пишет:
sergpan2 пишет: Уважаю Ваши исследования по разгонке нефти на Optidist. Но вернемся к реальности - какие результаты получим на данном приборе и куда их применить? Если для собственного удовлетворения, то без комментариев. Для серьезной работы используют более продвинутое оборудование. Например для метода D2892 размеры установки с полкомнаты и длительность разгонки 20 часов. Вот эти результаты мы даем технологам и этим результатам можно доверять. Хотя воспроизводимость метода 10-25 град. С. Поэтому эта тема - нефть на Optidist- давно померла. А если хотите еще более серьезное исследование - покупайте имитированную дистилляцию, тут абсолютно согласен с коллегой WChupin.
А чем имитированная дистилляция более серьезная чем установки TBP и Potstill? Можно конечно долго рассуждать о не совершенстве ASTM d86, но пока именно он (точнее аналог ГОСТ 2177)прописан в ГОСТ ТУ на нефть, то ни куда от него не деться А почему прописан именно этот ГОСТ, так есть наверно на то свои причины.
07.07.2016 // 11:47:30
[]
