Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Приборы Капель (электрофорез): проблемы, мнения. >>>

  Ответов в этой теме: 202
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Zhizh
Пользователь
Ранг: 18


25.05.2011 // 9:27:54     
Редактировано 1 раз(а)

Взялся за анализ анионов по методике Люмэкса, и вот такая ситуация: нитрат выходит раньше, чем должен, и сливается с сульфатом. На градуировочных растворах с низкими концентрациями видно 2 пика, но тем не менее они не делятся.
Как мне сказали, методика очень чувствительна к составу буфера, и даже небольшие отклонения в составе могут приводить к подобным эффектам. В первую очередь советовали проверить CrO3. Реактив у нас из комплекта, который шел с прибором, на ощупь он влажный (липнет к шпателю). Я попробовал его посушить при 110 градусах до постоянной массы, в результате потерялось 2% веса.
Наведение буфера с этой поправкой результатов не дало. Увеличение количества CrO3 приводит к увеличению времени анализа вдвое, а нитрат начинает выходить перед сульфатом, но все равно не отделяется. Уменьшение количества CrO3 результатов не дает. Изменение количеств других компонентов (пробовал +-10%) также не меняет картину.
Остальные реактивы для буфера также из комплекта прибора. Куда еще посмотреть?

P.S. Пики остальных анионов находятся на своих местах, только нитрат дурит.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468


25.05.2011 // 22:41:57     
1) оксид хрома (6) должен быть сухим, в виде пластинок. Влажный - это плохо. И подсушить его не получится. Но, может быть, не в этом дело, см далее
2) важнее качество диэтаноламина. Он у Вас насколько свежи? Как храните? В морозилке? Буфер лучше получается, если диэтаноламин заморожен при взятии навески
3) При приготовлении буфера не добавляте глюконат кальция. То есть, вообще не добавляйте. На мой взгляд, так лучше получается.

Когда получаете буфер, он у Вас не мутный? Буфер должен быть прозрачным. Покажите, кстати, картинку электрофореграммы градуировочной смеси.
Zhizh
Пользователь
Ранг: 18


27.05.2011 // 12:46:25     

2) качество диэтаноламина. Он у Вас насколько свежи? Как храните? В морозилке? Буфер лучше получается, если диэтаноламин заморожен при взятии навески
3) При приготовлении буфера не добавляте глюконат кальция.

Когда получаете буфер, он у Вас не мутный?


Откопал паспорт на диэтаноламин. Дата фасовки 08.2009, срок хранения 5 лет. Стоит закрытый в родной посудине в холодильнике. Когда надо делать раствор, кладу в его морозилку. Сам виал открывался 3 раза мною в апреле-мае и видимо один раз в июле прошлого года, когда прибор устанавливали и проверяли (это до меня было). В методике написано брать навеску замороженного ДЭА, так и делал. Правда, не очень красиво получается, т.к. он довольно быстро расползается. Пробовал брать навеску и в жидком виде пипеткой, оказалось ненамного удобнее. В общем, заметного влияния на результат я не заметил - как пики не делились, так и не делятся.
Методика у нас новая, там глюконата кальция вообще нет, так что не добавляем и не собираемся
Буфер не мутный, рН по индикаторной бумаге около 9. Попробовал для смеху его подкислить солянкой и понаблюдать выпадение осадка - ничего не выпадает.
Картинки в виде файла Origin по ссылке, там 3 картинки: ЭФГ градуировочного раствора N1, отснятая мною (не делятся сульфат и хлорид) и отдельные ЭФГ ГСО сульфата и хлорида с концентрациями 200 мг/л и 50 мг/л соответственно.
narod.ru/disk/14179624001/Anions.OPJ.html
VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468


27.05.2011 // 13:19:53     
Диэтаноламин может быть виноват, но начать лучше не с этого.
Посмотреть Ваш файл не могу, потому что у меня нет Origin. Зачем было его переводить в другой формат? Выложили бы или в Мультихромовском, или уж картинкой.

В общем, в первую очередь обратите внимание на отмывку капилляра. Серной кислотой (1:1) мыли капилляр?
Zhizh
Пользователь
Ранг: 18


27.05.2011 // 13:37:57     
Пардон, не подумал про отсутствие Origin. Исправляюсь: pix.academ.org/img/2011/05/27/948a7dba6e6619dc19b8f25aaf5e1b97.png
Серной не мыл.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Рентгенофлуоресцентный анализатор МАГНИЙ-1 Рентгенофлуоресцентный анализатор МАГНИЙ-1
Рентгенофлуоресцентный анализатор с камерой вакуумирования для количественного анализа состава металлов и сплавов в диапазоне от Mg (магний) до Am (америций). Выпускается в носимом варианте.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468


27.05.2011 // 15:40:33     
Начните с промывки капилляра. По нашей практике - это самая частая причина неразделяющихся нитрата с сульфатом
Zhizh
Пользователь
Ранг: 18


01.06.2011 // 7:54:04     
Капилляр промыл серной 1:1 и далее как положено, проблема осталась. Поменял кассету с капилляром на новую - и на ней такая же картина - не делятся. Так что, видимо, дело не в капилляре, а в буфере. Придется бегать и стрелять у знакомых реактивы.
Костя
Пользователь
Ранг: 576


02.06.2011 // 15:32:57     

Куда еще посмотреть?
посмотрите ток через капилляр.

зы буфера не храняться в готовом виде, может диэтаноламин насасывает из воздуха всякого разного.
Костя
Пользователь
Ранг: 576


03.06.2011 // 0:08:06     
ещё может быть у вас вода неправильная, надо бидистилят
VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468


03.06.2011 // 0:48:13     
Да, диэтаноламин легко может из воздуха поглощать всякого. При этом меняется pH буфера вплоть до того, что буфер может мутным получаться. Это, конечно, влияет на разделение.

И вода тоже имеет значение. Деионизованная может плохо влиять. Дистиллят лучше.

  Ответов в этой теме: 202
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты