Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Приборы Капель (электрофорез): проблемы, мнения. >>>

  Ответов в этой теме: 202
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468


19.12.2018 // 17:20:03     

yashic2018 пишет:
Добрый день! Помогите построить градуировочный график. При построение хлорид-ион 81,521; нитрит-ион 18,931; сульфат-ион 82,570; нитрат-ион 23,115; фосфат-ион 11,962
При градуировки увеличивает хлорид до 124. В метод пока не записываю. Помогите, не знаю, что делать


Давайте все-таки свяжемся напрямую. Тут пока что у Вас информация обрывочная и выводы сделать трудно. Напишите, пожалуйста, на sos{coбaчkа}lumex.ru, сообщите Ваш email и из какого Вы города ? Мы Вам поможем.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
YI
Пользователь
Ранг: 13


31.01.2019 // 16:05:51     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Zyf
Пользователь
Ранг: 368


12.02.2020 // 2:39:52     
Редактировано 2 раз(а)

На "Капель-104Т" при создании метода на катионы по ПНДФ 167 возникают трудности - первая градуировочная точка по натрию "не проходит". Допуск не более 10, а у меня - 21, 20 и 16. То есть,завышает результат от истинного. По другим 4 катионам проблем нет.
Инженер считает это связано с тем, что при промывке прибора перед работой используется NaOH и дает указание вести подготовку к работе исключив промывку щелочью. Я волнуюсь что это может навредить прибору.
И еще - при создании метода функцией отклика надо выбрать высоту пика или площадь? В ПНДФ 167 это не прописано, в РЭ - тоже
darkkiss
Пользователь
Ранг: 189


12.02.2020 // 22:45:35     

Zyf пишет:
Инженер считает это связано с тем, что при промывке прибора перед работой используется NaOH и дает указание вести подготовку к работе исключив промывку щелочью. Я волнуюсь что это может навредить прибору

А концентрацию щелочи какую используете? 0,5 как для остальных методов или 0,1? Капилляр пробовали серкой мыть уже? Лампу проверяли? Может быть ее ресурс уже на исходе?
darkkiss
Пользователь
Ранг: 189


12.02.2020 // 22:45:35     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
Zyf
Пользователь
Ранг: 368


13.02.2020 // 6:22:56     

darkkiss пишет:

Zyf пишет:
Инженер считает это связано с тем, что при промывке прибора перед работой используется NaOH и дает указание вести подготовку к работе исключив промывку щелочью. Я волнуюсь что это может навредить прибору
А концентрацию щелочи какую используете? 0,5 как для остальных методов или 0,1? Капилляр пробовали серкой мыть уже? Лампу проверяли? Может быть ее ресурс уже на исходе?


Щелочь 0,1 М. Капилляр серкой не мыла. А какая программа промывки и концентрация серняги? Где посмотреть ресурс лампы?
alexchem
Пользователь
Ранг: 490


13.02.2020 // 8:45:01     

Zyf пишет:
На "Капель-104Т" при создании метода на катионы по ПНДФ 167 возникают трудности - первая градуировочная точка по натрию "не проходит". Допуск не более 10, а у меня - 21, 20 и 16. То есть,завышает результат от истинного. По другим 4 катионам проблем нет.

Если у вас первая точка 0,5 мг/дм3, то для нее норматив 16%, а не 10%

Zyf пишет:

Инженер считает это связано с тем, что при промывке прибора перед работой используется NaOH и дает указание вести подготовку к работе исключив промывку щелочью.

Исключать промывку щелочью не нужно, она используется для подготовки поверхности капилляра. Мы промываем полумолярной щелочью.

Zyf пишет:
Я волнуюсь что это может навредить прибору.

Не навредит.

Zyf пишет:

И еще - при создании метода функцией отклика надо выбрать высоту пика или площадь? В ПНДФ 167 это не прописано, в РЭ - тоже

Площадь.
В вашей ситуации я бы первым делом посмотрел качество дистиллята по п. 8.4.1
Если у вас какая то точка вылетает, запишите несколько электрофореграмм, затем выпавшие точки просто исключите.
Zyf
Пользователь
Ранг: 368


13.02.2020 // 9:01:06     
Редактировано 1 раз(а)


alexchem пишет:

Zyf пишет:
На "Капель-104Т" при создании метода на катионы по ПНДФ 167 возникают трудности - первая градуировочная точка по натрию "не проходит". Допуск не более 10, а у меня - 21, 20 и 16. То есть,завышает результат от истинного. По другим 4 катионам проблем нет.

Если у вас первая точка 0,5 мг/дм3, то для нее норматив 16%, а не 10%

Отклонения в каждой точке не более 0,5*U. В таблице 2 U для концентраций 0,25-2 равна 20%. То есть у меня правильно - не более 10. Я по пндф 167 работаю.
Zyf
Пользователь
Ранг: 368


13.02.2020 // 9:07:43     

alexchem пишет:
В вашей ситуации я бы первым делом посмотрел качество дистиллята по п. 8.4.1
Если у вас какая то точка вылетает, запишите несколько электрофореграмм, затем выпавшие точки просто исключите.


Еще раз - работаю по пндф 167. Проблемы с созданием метода. Перед созданием метода конечно проверила дистиллировку. Допуск по площади не более 20% она проходит.
Ну как я исключу выпавшие точки? - если я одну принимаю за метод, то три другие автоматом выпадают. На концентрации 0,5 мг/л для натрия. С другими катионами все нормально
alexchem
Пользователь
Ранг: 490


13.02.2020 // 9:21:47     

Zyf пишет:

Отклонения в каждой точке не более 0,5*U. В таблице 2 U для концентраций 0,25-2 равна 20%. То есть у меня правильно - не более 10. Я по пндф 167 работаю.
Да, вы правы, 16% - это норматив контроля ГХ

  Ответов в этой теме: 202
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты