Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Приборы Капель (электрофорез): проблемы, мнения. >>>

  Ответов в этой теме: 201
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


30.05.2006 // 23:13:08     
Редактировано 1 раз(а)


Костя пишет:
она и не должна исчезать, этот эффект связан с электропроводностью зоны пробы, точнее с повышением линейной напряженности поля в зоне пробы и вытекающими эффектами подвижности и концентрирования на границе зоны. Продукты элетролиза не накапливаются при токе в несколько микроампер, а катионы не оказывают влияния на оптическую плотность электролита и не могут давать сигнал на фотометре.
Уважаемый Костя! Вы напрасно от порога отметаете накопление продуктов электролиза в буферных растворах. Вы сами можете легко посчитать какое количество кулонов электричества проходит через раствор при токе, например, 100 мкА в течение анализа. В прикатодном и прианодном пространствах образуются эквивалентные количества гидроксильных и водородных ионов. Сопоставляя эти количества с количеством молей буферных компонентов, Вы увидите, что буферная емкость традиционных буферов для анализа катионов или анионов полностью исчерпывается за 7-8 анализов.
Ещё рекомендую следующий простенький опыт. Приготовьте два анионных буфера, но вместо окиси хрома возьмите для одного химически чистый препарат хромата калия, а для второго - хромата натрия. Промойте капилляр вторым буфером, например, 1 мин. Теперь замените на входе натриевый буфер калиевым и снова промойте капилляр 1 минуту, записав сигнал детектора в "Мультихроме". Вы увидите ступеньку на 20-23-ей секунде. Продолжите опыт. Теперь промойте капилляр натриевым буфером и замените на выходе рабочий буфер на калиевый. Запишите базовую линию, и Вы опять увидите ступеньку. Эти ступеньки следствие различия в молярных коэффициентах поглощения катионов натрия и калия. Во втором случае ионы калия, мигрируя против ЭОП, достигли зоны детектирования.
А по поводу зоны пробы при анализа анионов скажу, что при отрицательной полярности на входе анионы обгоняют электроосмотический поток и зона пробы проявляется на детекторе где-то на 13 - 15 минуте. Там обычно наблюдается обратный пик воды.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Костя
Пользователь
Ранг: 576


31.05.2006 // 2:02:55     

Kvazar пишет:
Костя, какой вывод я должен сделать из Вашего высказывания? Раньше данной ступеньки не было.


вероятно, что у вас сильно изменилась ионная сила раствора пробы, т.е. количество растворенных солей, либо снизилось качество дистилированной воды, на которой вы все готовите.
Kvazar4
Пользователь
Ранг: 2


02.06.2006 // 8:58:17     
Причину нашли, все дело в рН дист. воды.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


02.06.2006 // 15:30:00     

Kvazar4 пишет:
Причину нашли, все дело в рН дист. воды.
Если можно, отсюда - поподробнее
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


03.06.2006 // 9:21:43     

Kvazar4 пишет:
Причину нашли, все дело в рН дист. воды.
Очень интересная причина! Я присоединяюсь к просьбе Сергея Костикова : расскажите подробнее.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аврора-ИТ, ЗАО Аврора-ИТ, ЗАО
Компания Аврора-ИТ специализируется на внедрении информационных технологий класса LIMS (Лабораторных Информационных Систем) на предприятиях различных отраслей промышленности. Компания осуществляет полный комплекс услуг по внедрению ПО, включая сопровождение и техническую поддержку. Компания предлагает средство для автоматизации ВЛК согласно требованиям ГОСТ Р ИСО 5725 – программу «Lab5725X».
Костя
Пользователь
Ранг: 576


04.06.2006 // 3:29:03     
1. Вообще, мне лень продолжать, да и свои эксперименты я уже отделал, это дело едва ли продолжу.

2. Несколько спутанное описание эксперимента - непонятно промывали или делали это под напряжением Прибор не в состоянии отличить калий от натрия в присутствии хромата - он показывает экспериментальные артефакты, то что он их будет показывать всегда правильно подготовленных химиков не удивляет. Могу вам посоветовать, как приготовить идентичные по примесям растворы дихроматов... 100 мкА это слишком, капилляр закипит прямо в зоне стекинга, между прочим 10 мкА в 10 раз меньше. Интересно, а что на платиновых анодах/катодах образуется? неужто хром с кислородом... оказывается и считать не надо. По остальному новости тоже не очень. Обратные пики - зона концентрирования хромата, больше там ничего не поглощает. Возьмите скопируйте картинку из МХ в фотошоп, нажмите отразить по горизонтали и по вертикали, у вас будет вид "в капилляре". Посмотрите, что там да как.

3. Короче говоря - без обид - передавайте приветы там... Имейте ввиду, что правильно выученная матчасть вызывает мысли об адекватной работе, вместо вялого отбрыкивания, даже у самых темных душой людей.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


05.06.2006 // 20:36:33     

Костя пишет:
1. Вообще, мне лень продолжать, да и свои эксперименты я уже отделал, это дело едва ли продолжу.

2. Несколько спутанное описание эксперимента - непонятно промывали или делали это под напряжением Прибор не в состоянии отличить калий от натрия в присутствии хромата - он показывает экспериментальные артефакты, то что он их будет показывать всегда правильно подготовленных химиков не удивляет. Могу вам посоветовать, как приготовить идентичные по примесям растворы дихроматов... 100 мкА это слишком, капилляр закипит прямо в зоне стекинга, между прочим 10 мкА в 10 раз меньше. Интересно, а что на платиновых анодах/катодах образуется? неужто хром с кислородом... оказывается и считать не надо. По остальному новости тоже не очень. Обратные пики - зона концентрирования хромата, больше там ничего не поглощает. Возьмите скопируйте картинку из МХ в фотошоп, нажмите отразить по горизонтали и по вертикали, у вас будет вид "в капилляре". Посмотрите, что там да как.

3. Короче говоря - без обид - передавайте приветы там... Имейте ввиду, что правильно выученная матчасть вызывает мысли об адекватной работе, вместо вялого отбрыкивания, даже у самых темных душой людей.


Обычное хамство. Я думал, будет поинтересней...
Костя
Пользователь
Ранг: 576


06.06.2006 // 0:14:38     
люблю людей дающих определения... если что конкретное интересует, спросите.
Kvazar
Пользователь
Ранг: 23


16.06.2006 // 6:28:41     
При вводе в эксплуатацию прибора все растворы готовили на бидистиллированной воде с рН около 5,4, все работало более или менее нормально, затем стали готовить диэтаноламин и ЦТА-ОН (т.к. готовятся малые объемы)на дистиллированной воде с рН 4,8 и появились проблемы: даже на свежем буфере база после пика сульфата не опускалась до прежнего уровня, соответственно график на сульфаты не проходил и ряд других проявлений нестабильности. Причина в выпадении хлопьевидного осадка (видно визуально) в промывочном буфере (чаще) или в других буферах. При приготовлении на бидистиллированной воде все стало нормально (если так можно сказать). Но согласно методики буфер может храниться неделю, по факту на второй или третий день выпадает мелкодисперсный кристаллический осадок, так что буфер приходится готовить каждый день. Если знаете объясните роль каждого реагента в буфере.
Alchi
Пользователь
Ранг: 113


16.06.2006 // 16:28:24     

Kvazar пишет:
При вводе в эксплуатацию прибора все растворы готовили на бидистиллированной воде с рН около 5,4, все работало более или менее нормально, затем стали готовить диэтаноламин и ЦТА-ОН (т.к. готовятся малые объемы)на дистиллированной воде с рН 4,8 и появились проблемы: даже на свежем буфере база после пика сульфата не опускалась до прежнего уровня, соответственно график на сульфаты не проходил и ряд других проявлений нестабильности. Причина в выпадении хлопьевидного осадка (видно визуально) в промывочном буфере (чаще) или в других буферах. При приготовлении на бидистиллированной воде все стало нормально (если так можно сказать). Но согласно методики буфер может храниться неделю, по факту на второй или третий день выпадает мелкодисперсный кристаллический осадок, так что буфер приходится готовить каждый день. Если знаете объясните роль каждого реагента в буфере.

Капель не любит деионизованную воду, которую пропускали через ионообменные смолы. Может Вы именно ее использовали? Простой обычный дистиллят никаких проблем создавать не должен.
Осадок может появляться, если диэтаноламин наглотался из воздуха углекислого газа (при этом смещается pH буфера и выпадает осадок). Или вот, к примеру - у Вас дистиллят кислый какой-то. Может тоже там повышенное содержание углекислоты?

Цетилтриметиламмоний-гидроксид - меняет направление ЭОП.
Оксид хрома (6) - обеспечивает светопоглощение буфера.
Диэтаноламин - обеспечивает необходимый pH.
Глюконат кальция - поглощает углекислоту и способствует увеличению срока хранения буфера.

Для лучшей сохранности - используйте свежий диэтаноламин и храните его тщательно закупоренным. При приготовлении буфера строго соблюдайте порядок добавления растворов.

  Ответов в этой теме: 201
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты