Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Приборы Капель (электрофорез): проблемы, мнения. >>>

  Ответов в этой теме: 201
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


@Светлячок@
Пользователь
Ранг: 2


21.01.2011 // 11:58:30     
работаю с Капель - 103 Р, кто занимается тяжелыми металлами на Капель- 103Р, приготовила буфер ацетатно-гликодевый с бензимидазолом, но пики не разрешаются, а расплывчатые и нет даже границ разделения. Кто - нибудь может подсказать причину
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4441


21.01.2011 // 12:05:13     

{coбaчkа}Светлячок{coбaчkа} пишет:
работаю с Капель - 103 Р, кто занимается тяжелыми металлами на Капель- 103Р, приготовила буфер ацетатно-гликодевый с бензимидазолом, но пики не разрешаются, а расплывчатые и нет даже границ разделения. Кто - нибудь может подсказать причину

Создавайте отдельную тему. К этой теме не подходит.
Zhizh
Пользователь
Ранг: 18


05.05.2011 // 12:11:53     
Уважаемые коллеги, я тут впервые столкнулся с КЭ, сижу осваиваю, и столкнулся с проблемой искажения формы пиков (появления хвостов).
Методика Люмэксовская по определению катионов, прибор Капель-105, всё делалось по методике.
Когда начались хвосты, я попробовал помыть капилляр различным образом - от промывки рабочим буфером под напряжением и до подготовки капилляра к сухому хранению с последующей промывкой концентрированной серной кислотой и дальнейшим кондиционированием.
На картинке ЭФГ контрольного раствора N1 (8 катионов) - исходная, отснятая СЛЕДОМ за исходной (хвосты у 5, 6 и 8 пика, 6 и 7 пик не делятся), и наконец ЭФГ после всех-всех-всех промывок, стало только хуже.
Куда смотреть? Это совсем капилляру кирдык? Мультихром говорит, что на этом капилляре сделано 150 анализов - это ведь мало?
[IMG]pix.academ.org/img/2011/05/05/494234132bd44f996499a9e66fbfcdc5.png[/IMG]
VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468


05.05.2011 // 21:16:05     

Zhizh пишет:
Уважаемые коллеги, я тут впервые столкнулся с КЭ, сижу осваиваю, и столкнулся с проблемой искажения формы пиков (появления хвостов).
Методика Люмэксовская по определению катионов, прибор Капель-105, всё делалось по методике.
Когда начались хвосты, я попробовал помыть капилляр различным образом - от промывки рабочим буфером под напряжением и до подготовки капилляра к сухому хранению с последующей промывкой концентрированной серной кислотой и дальнейшим кондиционированием.
На картинке ЭФГ контрольного раствора N1 (8 катионов) - исходная, отснятая СЛЕДОМ за исходной (хвосты у 5, 6 и 8 пика, 6 и 7 пик не делятся), и наконец ЭФГ после всех-всех-всех промывок, стало только хуже.
Куда смотреть? Это совсем капилляру кирдык? Мультихром говорит, что на этом капилляре сделано 150 анализов - это ведь мало?
[IMG]pix.academ.org/img/2011/05/05/494234132bd44f996499a9e66fbfcdc5.png /IMG]


1) промывать концентрированной серной не стоит. Во-первых, она очень вязкая и через капиллр идет с большим трудом, а во-вторых она быстро съедает оболочку капилляра, после чего капилляр в этом месте становится очнь хрупким. Лучше промывать раствором серной с водой 1:1
2) Надо проверить реактивы, особенно воду и винную кислоту. Винная кислота свежая? Вода - дистиллированная или деионизованная?
3) Если реактивы нормальные, а хвосты все равно есть, то хорошо помогает обжиг кончика капилляра на входе. Вот так:
ratz.spb.su/w/2011-05-05-cap/imgp1406-2.avi
Zhizh
Пользователь
Ранг: 18


05.05.2011 // 22:02:18     

VelikanovAV пишет:

Лучше промывать раствором серной с водой 1:1

Надо проверить реактивы, особенно воду и винную кислоту. Винная кислота свежая? Вода - дистиллированная или деионизованная?

хорошо помогает обжиг кончика капилляра на входе. Вот так:
ratz.spb.su/w/2011-05-05-cap/imgp1406-2.avi


Попробую серкой 1:1
Загадка в том, что на прилагаемой картинке нижняя и средняя кривулины сделаны подряд, т.е. на одном и том же буфере и прочих растворах. В дальнейшем, когда я искал причину хвостов, я навел свежий раствор винной кислоты, но ситуации это не изменило.
Вода для всех растворов используется бидистиллированная (надо же модный немецкий аппарат использовать )

За видео спасибо, буду пробовать, если больше ничего не поможет.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал аналитической химии Журнал аналитической химии
"Журнал аналитической химии" (ЖАХ) издается с 1946 года Российской академией наук (РАН), в настоящее время ежемесячно в двух сериях - на русском и на английском языке. Журнал публикует обзорные и оригинальные статьи по всем направлениям современной аналитической химии.
VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468


05.05.2011 // 22:57:59     

Zhizh пишет:

VelikanovAV пишет:

Лучше промывать раствором серной с водой 1:1

Надо проверить реактивы, особенно воду и винную кислоту. Винная кислота свежая? Вода - дистиллированная или деионизованная?

хорошо помогает обжиг кончика капилляра на входе. Вот так:
ratz.spb.su/w/2011-05-05-cap/imgp1406-2.avi

Попробую серкой 1:1
Загадка в том, что на прилагаемой картинке нижняя и средняя кривулины сделаны подряд, т.е. на одном и том же буфере и прочих растворах. В дальнейшем, когда я искал причину хвостов, я навел свежий раствор винной кислоты, но ситуации это не изменило.
Вода для всех растворов используется бидистиллированная (надо же модный немецкий аппарат использовать )

За видео спасибо, буду пробовать, если больше ничего не поможет.


А Вы в каком городе находитесь?
Zhizh
Пользователь
Ранг: 18


06.05.2011 // 5:52:46     

VelikanovAV пишет:
А Вы в каком городе находитесь?

Я в Новосибирске. Здесь в ИНХе есть опытный человек, но я неделю не могу до нее достучаться, и пока что собираю мнения.
Zhizh
Пользователь
Ранг: 18


18.05.2011 // 9:57:51     
Я обжег входной конец капилляра как на видео выше (обжигал зажигалкой, т.к. горелки в пределах досягаемости не было). Затем протер обожженный кончик спиртом, подготовил капилляр как новый и ура - пики опять стали какими должны быть, т.е. без хвостов.
Спасибо! Сам бы ни в жизнь не додумался, а теперь буду знать.
Продолжение следует (быть может)
Zhizh
Пользователь
Ранг: 18


20.05.2011 // 12:03:30     
И вдогонку: настоятельно рекомендуется для каждой методики иметь свой капилляр, чтобы не тратить время на промывки. У нас используются две методики: на катионы и на анионы, имеется 2 кассеты с капилляром.
Вопрос такой: в каком виде нужно хранить кассету, которая в данный момент не в работе? Можно ли перед вытаскиванием кассеты из прибора просто промыть капилляр 10 минут водой, а в подставку для кассеты поставить на вход и выход пробирки с водой? Ну и потом следить, чтобы вода не высыхала.
А то если каждый раз готовить капилляр к сухому хранению, менять кассеты, а потом новый капилляр готовить, то придется на работе жить
VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468


20.05.2011 // 13:05:18     
Если хранить в сухом виде, то лучше промыть после буфера так:
1) вода
2) соляная кислота
3) вода
4) воздух

Для объяснения, зачем нужна соляная кислота я позволю себе процитировать часть письма Каменцева Я.С.:

"Соображения по поводу сохранения капилляра
в сухом состоянии.
1. Трудности с восстановлением кондиционного состояния капилляра после его хранения в сухом состоянии могут быть связаны с двумя причинами: а) сорбцией воздушной пленки на поверхности; б) предысторией капилляра.
2. Сорбированная воздушная пленка успешно снимается короткой промывкой концентрированной серной кислотой, после чего щелочная промывка активирует поверхность, и дальнейшее уже не представляет труда.
3. По поводу предыстории позвольте порассуждать.
Представим себе, что капилляр работал в щелочных буферных средах, и его подготавливают к длительному хранению. Его промывают водой (более или менее тщательно), затем продувают воздухом и оставляют на хранение. Очевидно, что промывка водой не способна полностью освободить поверхность капилляра от ионов натрия, составляющих основную часть неподвижной обкладки двойного слоя, и, следовательно, капилляр уходит на хранение в своеобразной «солевой» форме. При длительном хранении гидратирующая вода должна постепенно испаряться, а поверхностный слой капилляра превращаться в стеклообразную пленку. Возможно, что именно это состояние препятствует последующей активации по принятой процедуре.
Теперь, как выглядит картина, если капилляр работал в кислой среде или предварительно (перед финишной промывкой) был промыт кислотой. Тогда на поверхности после промывки водой останутся только гидратированные силанольные группы, которые при длительном хранении после потери воды должны превращаться в силоксановые группы, т.е. кварц должен возвращаться в первозданное состояние, для которого и была разработана традиционная процедура активации.
Короче говоря, я предлагаю попробовать следующий порядок подготовки капилляра к длительному хранению:
А) после удаления водой буферного раствора промыть
капилляр 0,5 – 1,0 N раствором HCl ( 5 – 10 минут);
Б) промыть водой до нейтральной реакции;
В) продуть воздухом и оставить стоять.
31.10.01. С уважением, Каменцев"

А хранить в штативе капилляр, заполненный водой нехорошо. Неудобно (можно пролить), туда может пыль налететь, надо следить, чтоб не испарялось. Мы такое не практикуем.

  Ответов в этой теме: 201
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты