Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Приборы Капель (электрофорез): проблемы, мнения. >>>

  Ответов в этой теме: 202
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Kvazar
Пользователь
Ранг: 23


19.06.2006 // 8:29:47     
Используем простой дважды перегнанный дистиллят, осадок выпадает хотя рН буфера около 11,5 а согласно методики должен выпадать при 8,7, порядок смешения реагентов не меняли, все хранится плотно закрытым.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


19.06.2006 // 16:42:24     
Редактировано 1 раз(а)

i]
Капель не любит деионизованную воду, которую пропускали через ионообменные смолы. Может Вы именно ее использовали? Простой обычный дистиллят никаких проблем создавать не должен.


Чем же так неугодна весенней "Капели" глубокообессоленная вода (дистиллят, пропущенный через ионообменник)?
Столь ли страшна субстанция с составом, практически идентичным хим.формуле Н2О?
Интересно выслушать мнения аналитиков.
С уважением, С.Костиков
Kvazar
Пользователь
Ранг: 23


19.06.2006 // 17:49:08     
А где покупаете реактивы и страна производитель интересна, замечали различия в качестве, у нас заканчиваются посоветуйте где лучше заказать.
Alchi
Пользователь
Ранг: 113


19.06.2006 // 17:53:39     
Я неоднократно встречался с ситуацией, когда деионизованная вода была причиной постоянного смещения времен выхода, хвостатости пиков и прочих неприятностей. Можно между анализами промывать капилляр по полной схеме (водой, кислотой, водой, щелочью, водой, буфером) и избежать этих проблем, но обычно практичнее использовать простой дистиллят и промывать капилляр по упрощенной схеме.
Kvazar
Пользователь
Ранг: 23


19.06.2006 // 18:00:05     
По сути мне с моей проблемой так никто и не помог, а жаль.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
УВИ-спектрофотометр СФ-56 УВИ-спектрофотометр СФ-56
Сканирующий спектрофотометр с двойным монохроматором и автоматизированным кюветным отделением на 6 образцов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


19.06.2006 // 19:42:50     
Редактировано 1 раз(а)

Жаль - у пчёлки. Известно, где.
Не понял, чем же , всё-таки,помешала Аналитикам чистота воды? М.б., руки, всё-таки помыть, что ли?..
G.Baram
VIP Member
Ранг: 211


20.06.2006 // 16:30:33     

Сергей Костиков пишет:
Жаль - у пчёлки. Известно, где.
Не понял, чем же , всё-таки,помешала Аналитикам чистота воды? М.б., руки, всё-таки помыть, что ли?..

Чистые руки, Серёжа, это хорошо, но недостаточно. Абсолютно чистых и стойких ионообменников нет. В воду после них попадают олигомеры и компоненты реакционной смеси, которые отмыть полностью практически не удается. В хороших системах для очистки воды (например, Milli-Q от Millipore)после колонок с ионобменниками ставят ещё систему фильтров, которая очищает воду от приобретенных примесей.
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


22.06.2006 // 23:45:36     

Kvazar пишет:
Используем простой дважды перегнанный дистиллят, осадок выпадает хотя рН буфера около 11,5 а согласно методики должен выпадать при 8,7, порядок смешения реагентов не меняли, все хранится плотно закрытым.
Уважаемый Kvazar! Позвольте сначала несколько скептических вопросов. Почему Вы решили, что рН Вашего буфера 11,5. Во время приготовления ведущего буфера для определения анионов такой величины быть в принципе не может. Судите сами. Исходный раствор хромовой кислоты имеет рН 2. Количество её 10 мг-экв. Она полностью нейтрализуется 10-ю же мг-экв ДЭА. По прописи ДЭА добавляют в 2 раза больше, значит в системе возникает эквимолярный буфер из ДЭА и его соли. рК диэтаноламина как основания 10,2. Изменение рН под лействием ЦТАОН не в счет из-за малости концентрации. Короче, рН раствора просто не может быть больше 10 с небольшим. Поглощение СО2 ещё больше снижает рН. ПОэтому мой первый скепсис касается настройки Вашего рН-метра: всё ли он правильно измеряет?
Осадок в растворе ведущего буфера на анионы может принадлежать только гидрохромату диэтаноламиния - бледножелтенькие тонкие пластиночки, и может выпадать когда концентрация гидрохромата начинает быть заметной в растворе, а это происходит именно при рН меньше 8,8. А вода, если она ничем не запачкана, может быть любая: просто дистиллят или бидистиллят, лишь бы в ней не было примесей определяемых анионов. Деионизованная вода после прохождения через анионит, как правило, содержит продукты гидролиза привитых аминогрупп, которые могут отравлять капиллляр.
Что касается приобретения реактивов, то есть три способа: а) купить набор для анализа анионов в "Люмэксе", б) купить необходимые реактивы по отдельности (ДЭА лучше покупать во "Флуке", в) купить готовый фирменный раствор в фирме Waters.
Желаю удачи.
Kvazar
Пользователь
Ранг: 23


23.09.2006 // 21:07:38     
Всем привет. Решил возродить тему! Вышел с отпуска, а тут инспекционная проверка. Т.к. расширяем область аккредитации включая компоненты которые делаем на Капели выдали ОК на анионы. Прошли впритык (если применить к рез. 0,84 то не прошли). Чем больше работаю на Капели тем больше отрицательных эмоций. Буфер вместо положенных 6 дней (на анионы) хранится 1 день, на следующий начинается геморрой. Сходимость в параллелях плохая (нужно 3 измерения чтобы точно определить содержание). Стандарт анионов 50 мг/дм нужно готовить согласно методики 1 раз в мес., а это 6 стандартов каждый месяц (не совсем практично). Если хранить дольше начинают плыть фосфаты. Предел обнаружения на нитриты и фосфаты выше чем 0,5 ПДК по СанПиНу, делаем фотометрией. И т.д. Убедительная просьба если есть литература (статьи и т.д) по капиллярному электрофорезу в электронном виде прошу вышлите на kvazar4(собака)yandex.ru, заранее спасибо.
Banturg
Пользователь
Ранг: 141


24.09.2006 // 10:26:45     

Kvazar пишет:
Всем привет. Решил возродить тему! Вышел с отпуска, а тут инспекционная проверка. Т.к. расширяем область аккредитации включая компоненты которые делаем на Капели выдали ОК на анионы. Прошли впритык (если применить к рез. 0,84 то не прошли). Чем больше работаю на Капели тем больше отрицательных эмоций. Буфер вместо положенных 6 дней (на анионы) хранится 1 день, на следующий начинается геморрой. Сходимость в параллелях плохая (нужно 3 измерения чтобы точно определить содержание). Стандарт анионов 50 мг/дм нужно готовить согласно методики 1 раз в мес., а это 6 стандартов каждый месяц (не совсем практично). Если хранить дольше начинают плыть фосфаты. Предел обнаружения на нитриты и фосфаты выше чем 0,5 ПДК по СанПиНу, делаем фотометрией. И т.д. Убедительная просьба если есть литература (статьи и т.д) по капиллярному электрофорезу в электронном виде прошу вышлите на kvazar4(собака)yandex.ru, заранее спасибо.
Kvazar привет, я не спец по капельному электрофорезу, но такая информация может вас заинтересовать: (Руководство по капиллярному электрофорезу (Энгельгарт)
Книга представляет собой практическое руководство по капиллярному электрофорезу - новому методу анализа, обладающему высокой разрешающей способностью и сочетающему преимущества электрофоретических методов разделения с возможностью автоматизации анализа и простотой качественного расчета, характерного для высокоэффективной жидкостной хроматографии. Материал книги включает основы капиллярного электрофореза как количественного метода анализа сложных биологических смесей, описание аппаратурного оформления метода и некоторые конкретные методики анализа. В приложении дано краткое описание приборов для капиллярного электрофореза, выпускаемых некоторыми зарубежными и отечественными фирмами.
Размер: 1473 КБайт | Язык: RUS | Формат: PDF | Размещено: 11.03.06) nehudlit.ru/0/3/32/6/

Кстати на этом сайте полно всяких хороших книг. Успехов

  Ответов в этой теме: 202
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты