| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Как провести обезвоживание толуола?? Толуол ОСЧ на морозе мутнеет. Это от воды???? >>>
|
 |
|
BAJO Пользователь Ранг: 156 |
 25.08.2006 // 11:54:30
Удача!!!!!!!! Проверена первая проба: Перегнанный ОСЧ, потом перегнанный еще раз над гидридом и с порошком гидрида в бутылке. Сутки выдержали. Потом заправили изделие через тефлоновую шприцевую мембрану. При охлаждении до -80 град.Ц прозрачен как мои слезы. Вторая проба с той же процедурой очистки и добавкой 10% пропилового спирта тоже УРА!!!!!проходит до -80град. Обычный ОСЧ пропущенный через тефл. мембрану мутнеет как мутнел... дело не в тефлоне. Дальше будем проверять другие пробы с упрощением процедуры очистки. Но все будем гнать через тефлон... Результаты на форуме в режиме ОН Лайн |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
chemophilia.nm.ru Пользователь Ранг: 7 |
25.08.2006 // 13:10:22
Уважаемый BAJO, вот увидете, что в конце-концов вы придете к тому решению, что предложено в азбуке (Органикуме). Все-таки химия строгая наука со своими законами и стандартными процедурами, а не искуство... к сожалению. Поиск литературы для химиков |
||
|
BAJO Пользователь Ранг: 156 |
25.08.2006 // 15:26:36
Толуол ОСЧ с добавлением пятиокиси фосф. будучи отстоянным в плотно закрытой бутылке также выдерживает пробу. Может если очень сильно хотеть и долго глядеть - то можно заметить едва заметное отличие... это даже не муть... Но в общем и целом неплохо... пройдет ОТК. Но при заливке толуола мы всеравно использовали шприцевой фильтр из тефлона 0,2 микр. диаметром 13мм, корпус полипропилен. Т.к. пятиокись создает стойкую взвесь в толуоле или какие-то соли... так и не понял что... и это что-то, если не фильтровать - осаждается на стенках... А после фильтра все чисто! Можно наверное сказать что задача решена... Но пока продолжаем работу. Есть еще предложения, отработаем их до конца. Пишите и не забывайте!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! |
||
|
Dmitryus Пользователь Ранг: 417 |
25.08.2006 // 22:24:05
Принимайте поздравления, коллега. Бороться и искать, найти и перепрятать.)))) |
||
|
BAJO Пользователь Ранг: 156 |
26.08.2006 // 20:31:43
Приветствую. Перепрятать -это нет... нуужно чтобы все стало достоянием общественности... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
BAJO Пользователь Ранг: 156 |
07.09.2006 // 10:02:58
Еще ничего не кончилось.... Мытарства наши продолжаются, хотя кое что мы научились делать... Кому интересно и чтоб попонятней было - Посмотрите на нашу страничку там видно наши приборчики. Они военную приемку подходят. Требования называются "Мороз-5" по-моему или климатика.... от +80 до -60 градусов Цельс. должен выдерживать. А у нас при охлаждении он мутнеет. Наработали мы два основных способа: 1. Первый и самый простой, он же самый эффективный! Просто насыпать пятиокись фосфора в бутылку, потясти и дать сутки-другие отстояться. 2. Перегнать, затем полученный перегнать над гидридом кальция и в полученный добавить тот же гидрид кальция. Что имеем: Если добавляем пятиокись фосфора и фильтруем через поры 0,2 мкм тефлон - то такой толуол содержит даже после фильтрации частички - это фосфорные кислоты. Они мешают ходить шарику, т.к. оседают на стенках ампулы. Кислоты эти - в виде жидких кристаллов, видимо они фильтрами не задерживаются.... Но самое удивительное что такой толуол не мутнеет и очень долго может сохранять такую способность. Видимо тут играют какую-то роль эти чертовы фосфорные кислоты. Дважды перегнанный толуол над гидридом кальция -хорош и не мутнеет и мы его используем. Но! Дело в том, что он довольно быстро хватает воду из воздуха и после непродолжительных манипуляций с ним (открываем бутылку, чтоб набрать в шприц) опять начинает мутнеть... Выход пока такой мы нашли: Берем дважды перегнанный над гидридом кальция толуол с добавлением гидрида кальция в виде порошка. Добавляем туда 20% толуола обезвоженног пятиокисью фосфора. Смешиваем - храним в плотно закрытой бутылке. Берем шприцом, при заливке используем шприцевой фильтр тефлон 0,2мкм. Изделия стали проходить климатику.... Вот так... Но мне это кажется муторным и не совсем правильным. Дело в том что толуол мутнеет, по всей вероятности, не от одной воды...тут еще могут влиять и какие-то вещества, которые не отгоняются от толуола. Типа тиофенов. Может тут еще и это проработать? Ваше мнение коллеги? |
||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
07.09.2006 // 12:14:07
Чтобы при Ваших манипуляциях со шприцом (открыл-набрал-закрыл) не происходило поглощение влаги воздуха используйте вместо обычных бутылей и пробок специальные, предназначеные для хранения жидких веществ в отсутствии контакта с атмосферой. Забор толуола в этом случае также осуществляется шприцом, но через мембрану. Подобная тара продаётся во многих конторах,торгующих лаб.посудой. |
||
|
BAJO Пользователь Ранг: 156 |
07.09.2006 // 13:49:40
Константин! Хорть намекните как называется такая тара??? И потом, по поводу нашей смеси, что Вы думаете? |
||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
07.09.2006 // 16:23:12
Увы, точное название мне не известно, но уверяю Вас, что подобную тару Вы видели. Например, пузырьки с сухим пиницилином для инъекций или бутыли для капельниц. А продажный вариант - бутыль с резиновой или какойто другой мягкой пробкой, сверху на которую навинчивается алюминиевый колпак. Ну и при хранении можно закинуть в ёмкость молекулярных сит - тоже помогает.  А по поводу Вашей смеси, так меня удивляет, что простой перегонки над Р2О5 оказывается недостаточно. |
||
|
BAJO Пользователь Ранг: 156 |
09.09.2006 // 18:15:37
Для нас не важно чистый толуол или нет. Для нас важно чтобы он был прозрачным, без включений и не замерзал и не мутнел при климатических испытаниях (-60 град.) Нам все равно, ОСЧ, ХЧ или dried квалификации. Нам нужно чтоб он работал, так как требуют ТУ. В силу того, что в результате всех испытаний самым эфективным оказался толуол осушенный Р2О5 - обычным насыпанием в бутылку, мы этот продукт используем добавляя к толуолу очищенному другими способами. Это: 1. Двойная перегонка над гидридом кальция. 2. Двойная перегонка над гидридом с обавлением 3% пропилового спирта. Добавляя в означенные выше два продукта толуол осушенный над Р2О5 мы устраняем такой недостаток, как быстрое насыщение парами из воздуха. А таковое насыщение имеется, особенно когда идет рядом работа на стеклодувной горелке... Толуол осушенный Р2О5 обладает одним хорошим и одним плохим свойствами. 1. Хорошее - это то что ему пофиг вода из атмосферы. Она не влияет на него и он не мутнеет при охлаждении. Почему это происходит - я до конца не понял. И помоему не только я.... внятно мне никто этого до конца не объсяснил. 2. Плохое свойство - это то что в таком виде толуол мы применить не можем. Т.к. образуется фосфорная кислота (кислоты?), которые как известно не растворяются в толуоле и вообще выглядят как твердые частички. Они же жидкие кристаллы в конце концов. Даже через 0,2 мкм тефлоновую мембрану они проскакивают. И портят вид нашего прибора. И кроме этого мешают ему работать, так как эти частицы являются попросту мусором.... Вот же блин... Поэтому мы лишь немного добавляем такой толуол в описанные выше 2 типа осушенного продукта, добиваясь нужного результата. Жертвуется при этом абсолютной чистотой. Т.к. частички при этом попадаются. Но если все делать в меру - то вроде все похоже.... Однако все это балланс на грани возможного и допустимого... Задача вообще не имеет решения "в лоб".... Видимо нужна эффективная и доступная установка, для отгонки толуола над Р2О5, чтобы сразу же по мере необходимости толуол сразу использовать в дело... как такая установка может выглядеть и как обращаться с толуолом - я слабо представляю... Нужна специальная посуда с септой и прочее оборудование для манипуляций с высокоосушенными растворителями..... есть другие мнения???? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 149
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
