Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как провести обезвоживание толуола?? Толуол ОСЧ на морозе мутнеет. Это от воды???? >>>

  Ответов в этой теме: 149
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


BAJO
Пользователь
Ранг: 156


18.09.2006 // 11:52:54     
Попробую поискать окись аллюминия ативную. Но вообще в продаже ее не видал. Может подскажете где купить такой реактив? Мы бы попробовали в шприцевой фильтр ее добавить. Чтоб от Р2О5 очистить толуол перед заливкой.

Подскажите плз...

A_Chemist пишет:
Извините, что весь топик не прочитал - уж очень много написано. Но свои 5 коп. решил вставить. Для осушки растворителей можно использовать мол.сита или силикагель или окись алюминия. Они кажутся дороговатыми, но могут быть многократно регенерированы прожариванием в вакууме. Кроме того, если взять фильтр Шотта, насыпать слой силикагеля (2 см достаточно), то, прогнав через него растворитель, можно избавиться от частичек фосфорной кислоты, пятиокиси фосфора или чего там еще. Возможно, перегонка вообще не понадобится.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


22.09.2006 // 12:00:50     
как называется правильно эта окись алюминия активная???

Где ее купить можно?
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


22.09.2006 // 13:49:34     

BAJO пишет:
как называется правильно эта окись алюминия активная???

Где ее купить можно?

Обратитесь, например, в ИОХ РАН (имени Зелинского). Там помогут. Я просто все координаты растерял - более 10 лет прошло.
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


25.09.2006 // 23:16:35     
спасибо - свяжемся с ИОХ
ВАСЕЧКА
Пользователь
Ранг: 41


09.10.2006 // 11:34:12     
мне из других источников говорили про мутный толуол осч-там не вода-наверное-парафины-скорее-а других фирм не пробовали препараты-попробуйте от экос-1 или компонента-экрос-то сам не производит-перефасовка только-иногда халтурят.позвони в ярославский медхимтех-закажи документацию от производителей-толуол хч или осч от экос-1-подбери по параметрам-что тебе лучше.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИСП атомно-эмиссионный спектрометр Thermo Scientific iCAP 6300 ИСП атомно-эмиссионный спектрометр Thermo Scientific iCAP 6300
Спектрометры с двойным (аксиальным и радиальным) или только радиальным наблюдением плазмы. Невероятно малые размеры для ICP спектрометра – 85 х 59 х 74 см, вес 85 кг.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


09.10.2006 // 16:59:21     

BAJO пишет:
спасибо - свяжемся с ИОХ
Не поленился, прочел все. Если толуол бодяжный, в нем может быть все, что угодно, в том числе и тиофен. Меня удивило, что никто не обратил внимания, что несколько помогает обработка серной кислотой. Если там есть тиофен, ксилолы они могут окислятья, сульфироваться, что при перегонке останется в кубе. если есть гидрид кальция, то с фосфорным ангидридом связываться не стоит. Дело в том, что при перегонке часть фосфорного ангидрида тоже перегоняется в следах, но и следы могут сильно напакостить. тем более, что гидрид кальция дает более глубокую осушку. Установки поточного типа существуют в стекле. Очень удобно - в нужный момент отбираешь из краника необходимое количество свежеперегнанного растворителя и усе. Так что я бы рекомендовал промывку серной кислотой (кубиков 30-50 на литр), а потом, естественно после отделения кислоты, кипячение над гидридом с последующей перегонкой. если гидрида достаточно (ок. 20г), то повторной перегонки можно и не делать. А хранить действительно лучше над ситами 3 ангстр. в склянке с колпаком. И удачки
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


09.10.2006 // 18:22:27     
Редактировано 1 раз(а)


Nebergas пишет:

BAJO пишет:
спасибо - свяжемся с ИОХ
Не поленился, прочел все. Если толуол бодяжный, в нем может быть все, что угодно, в том числе и тиофен. Меня удивило, что никто не обратил внимания, что несколько помогает обработка серной кислотой. Если там есть тиофен, ксилолы они могут окислятья, сульфироваться, что при перегонке останется в кубе. если есть гидрид кальция, то с фосфорным ангидридом связываться не стоит. Дело в том, что при перегонке часть фосфорного ангидрида тоже перегоняется в следах, но и следы могут сильно напакостить. тем более, что гидрид кальция дает более глубокую осушку. Установки поточного типа существуют в стекле. Очень удобно - в нужный момент отбираешь из краника необходимое количество свежеперегнанного растворителя и усе. Так что я бы рекомендовал промывку серной кислотой (кубиков 30-50 на литр), а потом, естественно после отделения кислоты, кипячение над гидридом с последующей перегонкой. если гидрида достаточно (ок. 20г), то повторной перегонки можно и не делать. А хранить действительно лучше над ситами 3 ангстр. в склянке с колпаком. И удачки

Да, господи, Молодец! Что значит школа!
Но: (цитата из предыдущих постов):
Нам в год надо-то литров 5....
Может кто возьмется почистить??
? За мзду естественно. ..... Договоримся ...(конец цитаты)

Резюме:
Нету желания у хроматографиста (и вообще аналитика) эту ... гонять!
Возьмётесь? А?!
Banturg
Пользователь
Ранг: 141


09.10.2006 // 23:45:03     
Ну допустим толуол грязный и мокрый (тиофен, вода). Это все можно почистить, высушить, сохранить.
Но с января 2006 г можно было попробывать уже готовые обезвоженные реактивы (Merck к примеру), или такая большая проблема с доставкой? Тем более, что потребляемые количества не столь велики?
Ну а предложение "кто бы взялся почистить" особенного энтузиазма не вызывает, сразу вспоминается родной химфак, 5-й курс и "бизнес-предложение" шефа по диплому очистить 200л хинолина, бочка которого завалялась на одном из заводов (новые хояева не могли найти куда бы это добро (55% осн. в-ва) спихнуть - никто не принимал, а разные инспекции достебывались по поводу токсичной бодяги). Так вот, после пробной партии (5 л), которую довели до ума, желание чистить дальше пропало напрочь (время и здоровье дороже). Единственным утешением было то, что очищенный продукт востребовался на нашей же кафедре.
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


10.10.2006 // 12:28:08     
Редактировано 4 раз(а)


Сергей Костиков пишет:
Молодец! Что значит школа!
Но: (цитата из предыдущих постов):
Нам в год надо-то литров 5....
Может кто возьмется почистить??
? За мзду естественно. ..... Договоримся ...(конец цитаты)

Резюме:
Нету желания у хроматографиста (и вообще аналитика) эту ... гонять!
Возьмётесь? А?!

И взялся бы, да далековато Ярославль от Донецка (где пребываю). Москва ближе. А через границу? Это же ж пришьют подрыв энергетики Украины (или России - смотря по тому, в каком направлении везти. Кстати, Сергею Костикову по поводу продажи 5001, которые дохлые).
А был в свое время ампулированный по 5 мл толуол д/хроматографии; я так понимаю, разовые количества, которые пользует BAJO, такого же порядка. Помнится, очень приличного качества; ужель не делают нынче?
BAJO, дайте свое мыло, я нарисую Вам установку, если решились делать все самостоятельно, а не ждать милости от природы. Она (установка, а не природа) - вертикального типа, монтируется на одном штативе, може размещаться даже и не под тягой. Места на рабочем столе требует 20х30 см (ну, 40х40, чтобы не тесниться). Они бывают продажные, но, в принципе, толковый стеклодув из заготовок слепит за день.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


10.10.2006 // 19:41:39     
Редактировано 2 раз(а)


Константин_Б пишет:

BAJO пишет:
Константин! Хорть намекните как называется такая тара???
И потом, по поводу нашей смеси, что Вы думаете?

Увы, точное название мне не известно, но уверяю Вас, что подобную тару Вы видели. Например, пузырьки с сухим пиницилином для инъекций или бутыли для капельниц. А продажный вариант - бутыль с резиновой или какойто другой мягкой пробкой, сверху на которую навинчивается алюминиевый колпак. Ну и при хранении можно закинуть в ёмкость молекулярных сит - тоже помогает.
А по поводу Вашей смеси, так меня удивляет, что простой перегонки над Р2О5 оказывается недостаточно.

Медицинские пенициллиновые флаконы здесь не прокатят - резина не держит толуол. Есть варианты, сам пользуюсь, флаконы разного объема с навинчивающейся пробкой с отверстием, с инертной прокладкой, стОят, конечно, не как пеницилиновые, но в Москве купить без проблем.
То Nebergas - по поводу продажи 5001, которые дохлые
Что, так уж завалим энергетику сопредельных дружественных государств перемещением 80 кг металлолома? Неуж всё так серьёзно?

  Ответов в этой теме: 149
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты