Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как провести обезвоживание толуола?? Толуол ОСЧ на морозе мутнеет. Это от воды???? >>>

  Ответов в этой теме: 149
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


алексей77
Пользователь
Ранг: 2


24.08.2006 // 15:48:03     
вода, используй окись кальция, еще какой обезвоживающий агент, натрий металлический например, окись фосфора , после перегонка с дефлегматором,если тяжелая органика, то все равно придется отгонять.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


24.08.2006 // 22:47:40     
Господа товарищи. Я привез пробы перегнанного ОСЧ толуола, который потом еще раз гнали над гидридом кальция. В отгнанном (в одной пробе есть гидрид тоже). Также приве тефлоновые мембраны 0,2 mM... будем завтра пробовать. Постараюсь сделать опыт по-чище!
Сразу отпишусь!

За руководства спасибо. Примем к сведению. Лучше, чтобы это приняли к сведению те ребята-химики которые будут для нас готовить толуол.

И потом... разве есть в химии стандартные процедуры? Общепринятые... хм... Я так всегда думал, что способов всегда больше чем 1
))
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


25.08.2006 // 11:54:30     
Удача!!!!!!!!

Проверена первая проба: Перегнанный ОСЧ, потом перегнанный еще раз над гидридом и с порошком гидрида в бутылке. Сутки выдержали. Потом заправили изделие через тефлоновую шприцевую мембрану. При охлаждении до -80 град.Ц прозрачен как мои слезы.

Вторая проба с той же процедурой очистки и добавкой 10% пропилового спирта тоже УРА!!!!!проходит до -80град.

Обычный ОСЧ пропущенный через тефл. мембрану мутнеет как мутнел... дело не в тефлоне.
Дальше будем проверять другие пробы с упрощением процедуры очистки. Но все будем гнать через тефлон...
Результаты на форуме в режиме ОН Лайн

chemophilia.nm.ru
Пользователь
Ранг: 7


25.08.2006 // 13:10:22     

BAJO пишет:
... разве есть в химии стандартные процедуры? Общепринятые... хм...

Уважаемый BAJO, вот увидете, что в конце-концов вы придете к тому решению, что предложено в азбуке (Органикуме). Все-таки химия строгая наука со своими законами и стандартными процедурами, а не искуство... к сожалению.

chemophilia.nm.ru
Поиск литературы для химиков
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


25.08.2006 // 15:26:36     
Толуол ОСЧ с добавлением пятиокиси фосф. будучи отстоянным в плотно закрытой бутылке также выдерживает пробу. Может если очень сильно хотеть и долго глядеть - то можно заметить едва заметное отличие... это даже не муть... Но в общем и целом неплохо... пройдет ОТК. Но при заливке толуола мы всеравно использовали шприцевой фильтр из тефлона 0,2 микр. диаметром 13мм, корпус полипропилен. Т.к. пятиокись создает стойкую взвесь в толуоле или какие-то соли... так и не понял что... и это что-то, если не фильтровать - осаждается на стенках... А после фильтра все чисто!

Можно наверное сказать что задача решена... Но пока продолжаем работу. Есть еще предложения, отработаем их до конца.

Пишите и не забывайте!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Varian B.V. Varian B.V.
Московское представительство Varian BV, Миддельбург, Нидерланды. Обеспечивает поддержку отдела научных приборов и оборудования Varian Inc. в России и СНГ.
Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417


25.08.2006 // 22:24:05     
Принимайте поздравления, коллега. Бороться и искать, найти и перепрятать.))))
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


26.08.2006 // 20:31:43     

Dmitryus пишет:
Принимайте поздравления, коллега. Бороться и искать, найти и перепрятать.))))

Приветствую. Перепрятать -это нет... нуужно чтобы все стало достоянием общественности...
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


07.09.2006 // 10:02:58     
Еще ничего не кончилось.... Мытарства наши продолжаются, хотя кое что мы научились делать...

Кому интересно и чтоб попонятней было - Посмотрите на нашу страничку www.steklo-truby.narod.ru/ там видно наши приборчики. Они военную приемку подходят. Требования называются "Мороз-5" по-моему или климатика.... от +80 до -60 градусов Цельс. должен выдерживать. А у нас при охлаждении он мутнеет.

Наработали мы два основных способа:
1. Первый и самый простой, он же самый эффективный! Просто насыпать пятиокись фосфора в бутылку, потясти и дать сутки-другие отстояться.
2. Перегнать, затем полученный перегнать над гидридом кальция и в полученный добавить тот же гидрид кальция.

Что имеем:
Если добавляем пятиокись фосфора и фильтруем через поры 0,2 мкм тефлон - то такой толуол содержит даже после фильтрации частички - это фосфорные кислоты. Они мешают ходить шарику, т.к. оседают на стенках ампулы. Кислоты эти - в виде жидких кристаллов, видимо они фильтрами не задерживаются.... Но самое удивительное что такой толуол не мутнеет и очень долго может сохранять такую способность. Видимо тут играют какую-то роль эти чертовы фосфорные кислоты.

Дважды перегнанный толуол над гидридом кальция -хорош и не мутнеет и мы его используем. Но! Дело в том, что он довольно быстро хватает воду из воздуха и после непродолжительных манипуляций с ним (открываем бутылку, чтоб набрать в шприц) опять начинает мутнеть...

Выход пока такой мы нашли: Берем дважды перегнанный над гидридом кальция толуол с добавлением гидрида кальция в виде порошка. Добавляем туда 20% толуола обезвоженног пятиокисью фосфора. Смешиваем - храним в плотно закрытой бутылке. Берем шприцом, при заливке используем шприцевой фильтр тефлон 0,2мкм. Изделия стали проходить климатику....

Вот так...

Но мне это кажется муторным и не совсем правильным. Дело в том что толуол мутнеет, по всей вероятности, не от одной воды...тут еще могут влиять и какие-то вещества, которые не отгоняются от толуола. Типа тиофенов.
Может тут еще и это проработать?

Ваше мнение коллеги?
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


07.09.2006 // 12:14:07     
Чтобы при Ваших манипуляциях со шприцом (открыл-набрал-закрыл) не происходило поглощение влаги воздуха используйте вместо обычных бутылей и пробок специальные, предназначеные для хранения жидких веществ в отсутствии контакта с атмосферой. Забор толуола в этом случае также осуществляется шприцом, но через мембрану. Подобная тара продаётся во многих конторах,торгующих лаб.посудой.
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


07.09.2006 // 13:49:40     
Константин! Хорть намекните как называется такая тара???
И потом, по поводу нашей смеси, что Вы думаете?

  Ответов в этой теме: 149
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты