Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как провести обезвоживание толуола?? Толуол ОСЧ на морозе мутнеет. Это от воды???? >>>

  Ответов в этой теме: 149
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


07.09.2006 // 16:23:12     

BAJO пишет:
Константин! Хорть намекните как называется такая тара???
И потом, по поводу нашей смеси, что Вы думаете?

Увы, точное название мне не известно, но уверяю Вас, что подобную тару Вы видели. Например, пузырьки с сухим пиницилином для инъекций или бутыли для капельниц. А продажный вариант - бутыль с резиновой или какойто другой мягкой пробкой, сверху на которую навинчивается алюминиевый колпак. Ну и при хранении можно закинуть в ёмкость молекулярных сит - тоже помогает.
А по поводу Вашей смеси, так меня удивляет, что простой перегонки над Р2О5 оказывается недостаточно.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


09.09.2006 // 18:15:37     
Для нас не важно чистый толуол или нет. Для нас важно чтобы он был прозрачным, без включений и не замерзал и не мутнел при климатических испытаниях (-60 град.)
Нам все равно, ОСЧ, ХЧ или dried квалификации. Нам нужно чтоб он работал, так как требуют ТУ.
В силу того, что в результате всех испытаний самым эфективным оказался толуол осушенный Р2О5 - обычным насыпанием в бутылку, мы этот продукт используем добавляя к толуолу очищенному другими способами. Это:

1. Двойная перегонка над гидридом кальция.
2. Двойная перегонка над гидридом с обавлением 3% пропилового спирта.

Добавляя в означенные выше два продукта толуол осушенный над Р2О5 мы устраняем такой недостаток, как быстрое насыщение парами из воздуха. А таковое насыщение имеется, особенно когда идет рядом работа на стеклодувной горелке...

Толуол осушенный Р2О5 обладает одним хорошим и одним плохим свойствами.

1. Хорошее - это то что ему пофиг вода из атмосферы. Она не влияет на него и он не мутнеет при охлаждении. Почему это происходит - я до конца не понял. И помоему не только я.... внятно мне никто этого до конца не объсяснил.
2. Плохое свойство - это то что в таком виде толуол мы применить не можем. Т.к. образуется фосфорная кислота (кислоты?), которые как известно не растворяются в толуоле и вообще выглядят как твердые частички. Они же жидкие кристаллы в конце концов. Даже через 0,2 мкм тефлоновую мембрану они проскакивают. И портят вид нашего прибора. И кроме этого мешают ему работать, так как эти частицы являются попросту мусором.... Вот же блин...

Поэтому мы лишь немного добавляем такой толуол в описанные выше 2 типа осушенного продукта, добиваясь нужного результата. Жертвуется при этом абсолютной чистотой. Т.к. частички при этом попадаются. Но если все делать в меру - то вроде все похоже....

Однако все это балланс на грани возможного и допустимого... Задача вообще не имеет решения "в лоб"....
Видимо нужна эффективная и доступная установка, для отгонки толуола над Р2О5, чтобы сразу же по мере необходимости толуол сразу использовать в дело...

как такая установка может выглядеть и как обращаться с толуолом - я слабо представляю... Нужна специальная посуда с септой и прочее оборудование для манипуляций с высокоосушенными растворителями.....

есть другие мнения????
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


09.09.2006 // 18:19:13     

Константин_Б пишет:

BAJO пишет:
Константин! Хорть намекните как называется такая тара???
И потом, по поводу нашей смеси, что Вы думаете?

Увы, точное название мне не известно, но уверяю Вас, что подобную тару Вы видели. Например, пузырьки с сухим пиницилином для инъекций или бутыли для капельниц. А продажный вариант - бутыль с резиновой или какойто другой мягкой пробкой, сверху на которую навинчивается алюминиевый колпак. Ну и при хранении можно закинуть в ёмкость молекулярных сит - тоже помогает.
А по поводу Вашей смеси, так меня удивляет, что простой перегонки над Р2О5 оказывается недостаточно.


Меня тоже удивляет, что за такой промежуток времени мы задачу решили, можно казать, условно.... Точнее мы определили в какой области лежит решение. Но для окончательного решения нужно провести весьма серьезную работу...

И видимо она нам еще предстоит...
Banturg
Пользователь
Ранг: 141


09.09.2006 // 20:59:07     
А как дело с обезвоженым толуолом от Sigma , Merck или серии Anhydroscan из Ирландии (дешевле), пробовали или нет. Если да, то какой результат.
И еще , нельзя ли толуол заменить на что то другое, похожее по свойствам (бензол например), ил такие ужасные требования ТУ?
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


09.09.2006 // 23:29:54     
Заменить на бензол - не выйдет. Он же замерзает при высокой температуре. Толуол по диапазону в котором он жидкий и с низкой вязкостью - практически рекордсмен.
Можно попробовать полиметилсилоксан - так кажется, это например широко используемая жидкость ПМС-5. Однако сложно... т.к. во-первых он более вязкий, и очень сложно такую замену обосновать нашему заказчику. Да и вообще не нужно этой фигней заниматься...
Так что толуол проще довести до ума, чем заменить...

А требования достаточно жесткие.... что есть, то есть...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Газовые хромато-масс-спектрометры Bruker SCION SQ Газовые хромато-масс-спектрометры Bruker SCION SQ
Газовый хромато-масс-спектрометр Bruker SCION SQ создан с учетом современных требований по чувствительности, надежности эксплуатационных характеристик и эффективности использования пространства в лаборатории.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


09.09.2006 // 23:36:07     
От Мерка толуол мы оплатили, ено он еще не приехал... ждем. теперь импортный только ХИММЕД возит и то 2 месяца ждать...
Может у кого есть пузырек? Я бы откупил

Из импортного пробовали только перефасованный (читай испорченный) ВЕКТОНОМ из СПб... Квалификация dried кажись... Такое же говоно как от наш росейский от ЭКРОСа... прошу прощение за непарламентское выражение.
Было мнение, что сначала надо как следует отчистить от тиофеновых примесей... но на форуме видимо нет специалистов - поэтому пока эта мысль не получила развития.... Да и в паспортах на ОСЧ толуол все дружно пишут прочерк в графе тиофен...

Какие предложения???
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


09.09.2006 // 23:40:37     

Константин_Б пишет:

BAJO пишет:
Константин! Хорть намекните как называется такая тара???
И потом, по поводу нашей смеси, что Вы думаете?

Увы, точное название мне не известно, но уверяю Вас, что подобную тару Вы видели. Например, пузырьки с сухим пиницилином для инъекций или бутыли для капельниц. А продажный вариант - бутыль с резиновой или какойто другой мягкой пробкой, сверху на которую навинчивается алюминиевый колпак. Ну и при хранении можно закинуть в ёмкость молекулярных сит - тоже помогает.
А по поводу Вашей смеси, так меня удивляет, что простой перегонки над Р2О5 оказывается недостаточно.

Мы не перегоняем над Р2О5, мы просто "делаем настойку"... и уже достаточно. А перегоняют нам над гидридом одни добрые люди в Москве.
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


11.09.2006 // 9:43:17     

BAJO пишет:
Мы не перегоняем над Р2О5, мы просто "делаем настойку"... и уже достаточно. А перегоняют нам над гидридом одни добрые люди в Москве.
А вот перегонять то как раз и нужно над Р2О5, а не над гидридом! Перегонка над СаН2 - это не здоровая экзотика, а перегонка над Р2О5 - классика, провереная десятилетиями!
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


11.09.2006 // 16:02:19     
Константин попробуем перегнать и над Р2О5 конечно. Но я где-то читал сравнение как действуют оба эти агента. Разница во времени, необходимое для обезвоживания. А эффект и у того и у другого близкий.
Хотя, конечно, что-то лучше, а что-то хуже...
A_Chemist
Пользователь
Ранг: 7


17.09.2006 // 19:09:11     
Редактировано 1 раз(а)

Извините, что весь топик не прочитал - уж очень много написано. Но свои 5 коп. решил вставить. Для осушки растворителей можно использовать мол.сита или силикагель или окись алюминия. Они кажутся дороговатыми, но могут быть многократно регенерированы прожариванием в вакууме. Кроме того, если взять фильтр Шотта, насыпать слой силикагеля (2 см достаточно), то, прогнав через него растворитель, можно избавиться от частичек фосфорной кислоты, пятиокиси фосфора или чего там еще. Возможно, перегонка вообще не понадобится.

  Ответов в этой теме: 149
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты