| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Пробирный анализ или атомно-абсорционный? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Пробирный анализ или атомно-абсорционный? | ||
|
restiv Пользователь Ранг: 817 |
 15.09.2008 // 18:04:14
Добрый вечер! Перед нами поставили задачу внедрить и освоить анализ золота в руде и медном концентрате. анализ на золото можно проводить либо пробирной плавкой, либо атомно-абсорбционной. Вопрос такой, какой метод предпочесть? Какой точнее? Я работал в пробирной лаборатории и знаю принцип работы и методику анализа, но на атомке никогда не видел и не знаю какие результаты получаются. Подскажите пожалуйста что выбрать? Очень надо! Заранее благодарю. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
15.09.2008 // 18:22:29
Не совсем коректно поставлен вопрос , важна ТРЕБУЕМАЯ точность. Атомник ( ААС ЭТА)быстро даст ответ(после перевода золота в растворимую форму), если устроит сходимость 5 - 8%, и достаточно высокие концентрации в растворах(пределы по золоту хреноватые).Определять золото на фоне меди - тоска Градуироваться прийдется по модельным растворам.....матричные эффекты оч.сильные...... Имел как-то контакты с ювелирами, их возможности ААС ЭТА не вдохновили  )
|
||
|
restiv Пользователь Ранг: 817 |
15.09.2008 // 19:36:54
Но в соответствии с ГОСТ15934,10-82 для атомника и пробирного анализа даются одни и теже допуски. |
||
|
Botrytis Пользователь Ранг: 183 |
15.09.2008 // 21:12:34
На сколько я знаю для определения золота на подобных предприятиях используют пламенный (пропан/воздух) ААС причем на потоке (сутками его не выключают). |
||
|
restiv Пользователь Ранг: 817 |
15.09.2008 // 21:27:15
Да нет, по ГОСТовской методике применяют ацетилен-воздух. |
||
|
restiv Пользователь Ранг: 817 |
15.09.2008 // 21:31:39
Я никогда не определял золото на ААС, поэтому не знаю возможностей этого метода анализа, серебро делал, без особых проблем. По методике можно открывать от 1 г/т и выше. Кто-нибудь может подсказать, что лучше???????? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
16.09.2008 // 10:14:47
Вообще-то я не совсем в теме. Но вдруг помогу ? Всю жизнь считал пробирную плавку методом пробоподготовки (концентрирования, выделения благородных металлов). Окончания затем - любые - атомная абсорбция, атомная флуоресценция.... Может, это не так.Относительно ААС для определения золота. Для начала надо определиться, какие концентрации золота будут в анализируемомо растворе. Пламенная ААС и ЭТААС сильно различаются по многим параметрам. Насколько мне известно, пламенная ААС в идеальных условиях дает погрешность порядка 0,2%, близкую к методам "мокрой" химии. В ЭТААС эта погрешность на порядок выше изначально. Матричные влияния тоже различаются, условно, на тот же порядок. Затем, посмотрите цитируемый ГОСТ. В целом - если пламя подходит по концентрациям, должно работать хорошо (не зря его коллеги и на ночь не выключают ). А вот с ЭТААС может и не получиться, если нет толковых спецов и проверенных методов.Успехов. |
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
16.09.2008 // 12:18:10
Сказать лучше метод или хуже нельзя - это разные подходы! Определял золото (и платиноиды) пробирно-атомно-абсорбционным методом (пламя ацетилен-воздух) используя прием микропробирной плавки (это когда навеска до 10 г). Воспроизводимость в пределах 0,05-0,1. Определял до 0,5 г/т. При меньших содержаниях воспроизводимость никакая (иногда более 0,3). При большем содержании меди - плавил на медный коллектор. Вообще для золота арбитражным методом является как ПП так и ААС. Так что лучше внедрять оба метода. |
||
|
restiv Пользователь Ранг: 817 |
16.09.2008 // 12:43:27
По гостовской методике ПП и АА можно определять золото от 1 г/т и выше. Нам собираются поставить руду с содержанием 4-6 г/т. Количество проб, пока тоже неопределено, но я не думаю что их будут слишком много:входной контроль руды, ну и может быть где-нибудь промежуточный контроль. Поэтому из-за 100 проб в месяц, разводить ПП по моему нет смысла? Мне кажется что проще воспользоваться АА. Если я не прав поправьте меня пожалуйста. |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
16.09.2008 // 13:01:55
Вроде обсуждение идет, а прогресс - вялый. Вас не затруднит описать, что представляет из себя та ПП, которую Вы рассматриваете как альтернативу ААС? Не надо очень подробно, пары страниц хватит
|
||
|
restiv Пользователь Ранг: 817 |
16.09.2008 // 13:42:06
Принцип пробирной плавки состоит в следующем: анализируемый образец (25-50 г) смешивают с шихтой (смесь стекла, буры, свинцового глета, мука и т.д. состав меняется в зависимости от минералогии материала), затем все это помещают в шамотный тигель и помещают в тигельную печь нагретую до 950-1050 градусов по цельсию. и выдерживают при этой температуре 1-1,5 часа, при этом свинцовый глет восстанавливается до металлического свинца и собирает все драг металлы в себе. затем расплав выливают в металлический стаканчик, при этом расплавленный свинец с золотом и серебром собирается в нижней части стакончика. После остывания откалывают свинец от стекловидной массы и полученный свинец подвергают купеляции в специальной купеляционной печи, при этом весь свинец испарятся от высокой температуры и на капели (типа глиненного тигелечка) остается королек - сплав золота и серебра. Этот королек расплющивают и растворяют в азотке 1:1, при этом серебро расстворяется а золото остается. Это золото взвешивают на весах (очень точных) и определяют содержание золота и серебра в пробе. Вот и весь анализ. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 102
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
