| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Автоматы для определения фракционного состава. Преимущества и недостатки. >>>
|
 |
|
Livan Пользователь Ранг: 146 |
 13.03.2013 // 22:21:09
Редактировано 9 раз(а) День добрый, коллеги. Давно меня не было в этой теме, с интересом почитал последние страница и готов добавить кое-что ибо в последние месяцы вновь имел доступ к некоторым обсуждаемым тут анализаторам. Во певЫх строках хочу внести некоторую ясность и поставить точку в обуждаемую на этой странице фичу ОптиДиста «optimizer» или «auto-preheat» - возможность выдавать результат неизвестного продукта с первого теста – да, это правда возможно и это не «угадывание» и не применение «универсального нагрева» к каждой группе, а именно индивидуальный нагрев каждого неизвестного продукта по хитрому профилю, который определяется еще до падения первой капли. Остановлюсь на сем поподробнее... Когда первый раз познакомился с ОптиДистом, то его хитрая опция Оптимазер (которая, как обещали, будет сама настраивать нагрев на неизвестный продукт) мне представлялась каким-то унивесальным профилем нагрева продукта до закипания, который быстро корректируется после выпадения первой капли. Ан-нет, все хитрее. Предо мной тогда был аппарат бетта-тестирования и я, будучи по натуре крайне любопытным товарищем, не поленился залезть в диагностику и понаблюдать за нагревом нескольких продуктов от начала до конца. Результаты, скажу честно, впечатлили: Первое наблюдения – при использовании опции «оптимазер» до выпадения первой капли на разных продуктах аппарат применял разные профили предварительного нагрева. Прикинув теплоемкость продуктов по эмпирическим формулам на базе кривых перегонки сложилось впечатление, что аппарат как-то чувствовал их различия и использовал каку-то хитрую монотонно растущую функцию мощности от времени и еще чего-то... Второе наблюдение – аппарат скачкообразно менял нагрев в момент подъема паров, причем после этого «скачка» устанавливалась мощность, которая практически очень мало изменялась до 5% выкипания. То есть, аппарат на этом этапе точно устанавливал нагрев, необходимый для корректного выкипания первых мл продукта. Причем "скачек" был явно не «угадыванием» с типичным скидыванием мощности, что было прверено на нескольких дизелях и керосинах с загрязнением хорошим процентом бензина. На таких продуктах, имеющих очень большой уклон в начале кривой аппарат иногда не уменьшал нагрев, а увеличивал его, приведя меня в сильно возбужденное состояние  ... На ручном аппарате такие продукты мне удалось вписать в нормы стандарта только со второй-третьей иттерации, ибо не часто встречаешь продукт, требующий значительного увеличения мощности при начале кипения (собственноручно закомые с ручной перегонкой поймут описанные сложности). Третье наблюдение, которе вначале ввело меня в ступор, а потом заставило искать техническое объяснение колдовским возможностям... Гонял смеси бензина и спирта – типичная азеотропная смесь и обычный продукт латиноамериканских заправок . На сих бодягах наблюдается «излом» кривой перегонки, в центре которого процесс кипения практически останавливается, затем требуется некоторое время на нагрев пробы и вновь начинается кипение с огромной скоростью после прохода «излома». Так вот, я собственноглазно убедился, что оптидист начинает значительное увеличение мощности нагрева еще до того (!!!) как наблюдается уменьшение скорости перегонки или увеличение периода каплепадения!!! Скажу более, мне, потерявшему шевелюру еще в юности у аппаратов ручной перегонки, не удалось выдержать вручную скорость перегонки лучше чем оптидист. Со второго-третьего раза стоя у ручного аппарата и имея уже перед глазами кривую продукта я пытался ориентироваться не на скорость каплепадения, а на температуры вблизи и после азеотропного «излома» - мне по прежнему не удавалось обойти автомат. На стр.2 сей темы уже вкратце описывал сей опыт. На других автоматах скорость перегонки в пределах 4-5 мл/мин не выдерживалась начиная с 5…7% спирта в бензине даже после «перетягивания» кривой нагрева вручную, где это было возможно (HDA628), и внесения поправок в таблицу PID контроллера нагрева (ISL_AD86_5G).Ну и последнее наблюдение – в конце перегонки аппарат сам определяет момент, когда в колбе остается 5 мл продукта. Насколько я понял из мануала и наблюдения в диаг.режиме, он вычислает величину потерь на испарение в режиме реального времени. Опять таки, это не угадывание – проверено путем сравнения с реально зафиксированными потерями. Хотя большой магии тут нет – в разной литературе встречал эмпирические выражения для потерь от летучести, которая может быть посчитана по начальной частии кривой перегонки. Исходя из этого аппарат, похоже, выбирает момент корректировки нагрева и корректирует его в плюс или минус по какому-то внутреннему алгоритму. Вот эту фичу пришлось проверить достаточно досконально, ибо требовался контроль загрязнения пробы в процессе перекачки по продуктопроводу. Подразумевалось перекрестное загрязнение дизель- бензин- керосин. Сравнивались показания ОптиДист, ручника, Герцог 628 и ISL_5G. Оптидист в автомат режиме начинал добавлять финальный нагрев где-то начианая с 0.7...1% загрязнения тяжелым продуктом, что приводило к резкому повышению величин КК по сравнению с ручником или старыми автоматами, работавшими поначалу без финальной добавки нагрева. При применении финальной добавки в ручном методе или его подборе в старых автоматах значения КК сближались. При больших уровнях загрязнения (выше 3%) сложилось впечатление, что аппарат «слишком честно» пытается выявить максимальную температуру кипения, что приводит к длительной работе с мощностью чуть ли не 100% нагрева и несколькими каплями продукта на дне. Одну колбу боросиликат сжег таким образом. Переход на кварцевую проблему решил. В принципе, и в ручном методе, если определять загрязнение по максимальному КК на таких продуктах надо использвать кварцевую колбу, ибо боросиликат деформируется только в путь... Короче, вывод – эта автоматическая фича аппарата пыталась честно с немецкой упертостью определять КК загрязненных продуктов в автомат режиме, щедро добавляя мощу при малейшем подозрении на примеси тяжелых, не щедя при этом днища колбы... Корреляция с ручным методом, в котором фин.нагрев определялся путем иттераций очень порадовала, но для тех, у кого колбы – сверхценность и при этом есть риск получения пробы с большим уклоном кривой в конце (загрязненной тяжелыми фракциями), лучше расщедрится на кварцевую колбу, или дезактивировать автоматическу добавку нагрева в конце и определять загрязнения по величине остатка. Будучи, как уже писал, крайне любопытным до технической магии, я пытался вышпионить принцип подобных регулировок (особенно тайну колдовства первых трех наблюдений). Сегондя, мне в принципе, почти все понятно, о чем и могу поведать, надеюсь, не раскрывая секретов Герцога, ибо лишь подчеркну то, что описано в мануалах и открытых источниках... И так, все вышеперечисленные наблюдения супер-способностей возможны благодаря инфракрасному датчику, в мануалах обзываемому «оптимайзер», который, подозреваю, меряет температуру жидкости непосредственно через стекло колбы (визуально судя по его входной апертуре). В диагностике его показания представлены в виде кода, вычислить из него температуру я не пытался, хоть, подозреваю, это возможно. За бокалами чая общался с людьми из сервиса Герцога и ИСЛ, после чего получил еще большую уверенность, что в ходе описанных наблюдений мои глаза меня не обманывали – аппарат действительно применяет хитрую монотонную функцию нагрева до начала кипения, ориентируясь на показания инфракрасного датчика. А вот для скачка нагрева перед началом кипения спускным механизмом является момент контакта паров с платиновым датчиком температуры. Однако необходимый уровень и знак скачка нагрева определяется опять же с помошью инфракрасного датчика и хитрой комбинации показаний других датчиков. Так же подтвердилось мое подозрение, что аппарат использует для регулировки нагрева в процессе перегонки не простую PID завязанную на скорость или капли, а скорее метод feed-forward open loop контроллера, который напрямую завязан на показания оптимайзера и который лишь компенсирует малые погрешности контролера с помошью PID регулировки завязанной на скорость и (или) период капель. Это и объясняет его «магические» возможности «предугадывать» азеотропный излом кривой дистилляции еще до того, как появились признаки падения скорости перегонки и полное остуствие склонности к осциляциям регулировок. Я раньше плотно занимался разной наукой связанной с регулировками химико-технологических процессов и даже умудрился попрофессорствовать на этой ниве, посему извиняйте за, быть может, излишний загруз техническими подробностями. Просто инженерное решение для регулировки нагрева, которое я обнаружил на оптидисте, действительо уникально в своем роде и вызывает у меня желание обнажить лысину и помахать перышками на кепке пред его создателями. Так же могу предугадать практический вопрос о возможных проблемах, связанных с этим инфракрасным датчиком - пока таких не замечал. Менять не приходилось, калибровок специальных не требует. По утверждением мануала он калибруется незаметно для пользователя при каждой поверочной перегонке толуола или гексодекана, как того требует стандарт D86. Мне показалось, что уникальность регулировки «оптимайзера» на оптидисте просекли и другие производители аппаратов и пытаются ее воспроизвести если не в реале, то хотя бы в рекламных документах , что лишь делает честь оптидисту и его создателям выставляя их в роли законодателей моды . К примеру:- как уже отметил Xenofil на стр. 10 сей темы в описании к АРН-ЛАБ-11 почти полностью перечислены особенности оптидиста, и даже «Уникальная система оптимизации параметров нагрева», что как-бэ намекает на что-то нам уже известное . Так же полностью скопирован впервые реализованный на оптидисте механизм центрирования и фиксации колбы на специальном зажиме на пробке, с последующим «мягким» подводом нагревателя. Мануал Оптидиста, кстати, утверждает, что этот узел защищен патентом, что и объясняет, по видимому, отсутсвие такого узла на фото аппарата от ЛОИП на англоязычной версии их сайта . - В описании ADUPro софта к ADU-4+ от Petrotest так-же появился «намекающий» на что-то термин «Heat-Parameter Optimizer», прежде не встречавшийся в мануалах к их перегонкам. Однако в отличии от оптидиста запустить неизвестный продукт этот оптимайзер не позволяет, а лишь пересчитывает нагрев уже не слишком удачно сделанной первой перегонки на более удачный. Сия возможность существует и в оптидисте и его предшественниках от Герцога и ISL еще с прошлого тысячелетия . - В самом последнем PAM_v2 от Орбиса реализована возможность автоматического предсказания остатка в колбе, и автоматический выбор FinalHeatingAdjustment для последних 5 мл продукта в колбе, что было впервые реализовано, опять таки, на оптидисте. С PAM_v2 я в реале еще не встречался и об этой фиче узнаю только из рекламного проспекта. Как сие работает в реале – было бы интересно услышать. Как это реализовано на оптидисте я описал выше. В числе новых фичей упоминаетя что-то под названием «automatic inheat» для запуска неизвестных продуктов, вот только даёт ли эта фича тот-же результат, что и оптимайзер оптидиста – не знаю. Имеющие доступ к телу новинки – велком в студию с комментариями. На сегодняшний день, оставаясь по прежнему влюбленный в OptiDist (мой гиганский мессаг тому свидетельство ), если встречаю термин со словом похожим на «optimizer» у кого-то ктоме Герцога, то меня разбирает жудкое любопытство – удалось ли кому-то сварганить нечто подобное оптимайзеру оптидиста, или это лишь попытка «быть похожим» на кого-то ?
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.03.2013 // 22:12:14
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! В золотой фонд форума! |
||
|
Livan Пользователь Ранг: 146 |
15.03.2013 // 5:04:49
Спасибо за добрую оценку моей писанины, надеюсь, кому-нить будет полезно. Пока писал предыдущий текст, изучал новинки на сайте PetroTest, обнаружив, что это компания была приобретена AntonPaar! Похоже это событие недавних месяцев, полгода назад еще не видел этой новости на их сайте. AntonPaar для меня эталон во всем, что касается как минимум реологии. Так же восхищаюсь научным потенциалом компании и очень продуктивным её сотрудничеством с техническим университетом Граца – любой тех.проспект и публикации в научных журналах от её имени приятно почитать. Может и перегонке PetroTest перепадет что-нить от богаства знаний и технологий AntonPaar? Было бы интересно увидеть как будет выглядеть новая перегонка этого альянса – может у меня вторая любовь вспыхнет  ?
|
||
|
Гаlina Пользователь Ранг: 3 |
30.03.2013 // 10:31:30
Подскажите, пожалуйста, кто работает с ADU-4, какой температурный режим вы выбираете для разгонки ГСО дизельного топлива? Анализ прерывается при отгоне 4% и в статусе выдает ошибку. Что в программе нужно поменять? |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
30.03.2013 // 12:08:48
создайте отдельную тему под этот вопрос. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Гаlina Пользователь Ранг: 3 |
30.03.2013 // 17:53:29
Здравствуйте! Каким образом здесь создаются темы? Я не нашла где находится "Создать тему". |
||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2703 |
30.03.2013 // 18:09:05
Редактировано 1 раз(а) Нажимаете слева вверху на аналитический форум и справа вверху нажимаете на надпись новая тема |
||
|
Livan Пользователь Ранг: 146 |
 09.10.2013 // 3:46:52
Нужно мнение человека имевшего дело с полуавтоматической атмосферной перегонкой от Орбис, вот с такой: Позвонил бывший коллега на днях, помня, что у меня опыт с автомат перегонками имеется, спросил, как оценить состояние элементов Пельтье на его аппарате. У меня как раз таки с Орбисами никакого опыта не было и чисто с потолка я предположил, что ему следует отжалеть стопарь спиртяги и перегнать его в соответствии с условиями группы 1. Спирт, по моим предположениям, имеет чуть бОльшую теплоту кондесации чем обычные нефтепродукты и если разгонка пройдет без проблем, то ему нечего беспокоиться, что возникнут сложности на обычных нефтепродуктах или в жаркое лето. С другой стороны, спирты находится в списке продуктов метода D1078, под который этот аппарат тоже заточен, посему криминала в моем совете нету. Сегодня шлет фотку с комментом, что чистый спирт зажал, но из контрольных проб, у которых срок хранения вышел, нацедил этанольно-бензиновой смеси E85 (в которой 85% этанола). На фотке с мобилы сей аппарат с показанием температуры бани +4°C при заданной температуре 0°C и доле отгона около 50%. С его слов, температура стала за пределами 0...1°C начиная где-то с 30% (видать, как спирт поперло) и к концу перегонки баня нагрелась до +6°C. Рядом с аппаратом на фото термометр с показаниями температуры в лаборатории около 23°C. Как это истолковать? Говорит, что на обычных бензинах при той же температуре в лабе проблем не замечал, а сейчас стал мучаться сомнением. Вопрос - ему звонить в сервис или для этого аппарата наблюдаемое - норма? Признаюсь, до меня доходили слухи, что аппаратам с Пельтье-охлаждением бани могут не "вытягивать" низкие температуры бани при завышенных температурах в лаборатории, но как-то не верится, что при нормальной окружающей температуре могут быть проблемы со стандартным продуктом из метода, который прописан в спецификации аппарата. |
||
|
fоrt Пользователь Ранг: 1 |
10.10.2013 // 11:31:21
Каков диапазон рабочих температур в помещении при эксплуатации данного аппарата? Что написано в его паспорте? |
||
|
Livan Пользователь Ранг: 146 |
10.10.2013 // 19:33:40
Посмотрел в инете "что пишут в паспорте" к аппаратам из его семейства на тему "диапазона рабочих температур в помещении" - как ни пытался искать, к собственному удивлению, обнаружил, что в спецификациях ничего не пишут. Нашел краткий guide-мануал его "старшего брата" ORBIS Bv2 - там есть фраза в главе "Installation": The instrument should be installed in an area of the laboratory that meets the following conditions: o A stable room temperature of around 25°C. То есть в лаборатория, где аппарат работает, видать, должна быть кондиционирована и рекомендованная температура должна быть около 25°C - а какая минимальная-максимальная - не нашел. У коллеги лаба вроде кондиционирована, только поддерживается, по идее, более удобная для аппарата 23°C. Вот тут в рекламном проспекте написано, что температура 0°C может быть достигнута менее чем за 10 минут при температуре в лабе 25°C - я предложил коллеге стабилизировать температуру до 23°C в течении нескольких минут, а потом задать 0°C и посмотреть, за какое время аппарат охладит трубку - коллега только что написал, что сделал такой тест - температура 0...1°C была достигнута за 8 минут. Еще пишет, что окрыли крышку сзади - все три вентилятора над модулями крутяться, пыли-грязи на радиаторах не видно, на ощуп все три радиатора одной температуры. Выходит что охладитель в рабочем состоянии, но при этом не может выдержать температуру бани 1-й группы в процессе разгонки продукта с теплотой конденсации чуть больше, чем у продукта нефтяного происхождения? Мне после последней полученной информации жуть как интересно услышать мнение Джона Серебрянного, который на 9...12-й страницах темы рассказывал нам о преимуществах охладителей Пельтье с металлической болванкой вместо жидкостной бани с компрессором. Что еще мне коллеге предложить проверить? А может у кого-то из читающих тему есть Orbis-перегонка под боком (мануал-или автомат - думаю, не важно)? Может сделает кто перегонку этилового спирта (если этанола жалко , можно и метанола - даже интересней) по 1-й группе D86 или D1078 и расскажет нам о температуре бани в процессе сего?
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 202
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
