Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как провести обезвоживание толуола?? Толуол ОСЧ на морозе мутнеет. Это от воды???? >>>

  Ответов в этой теме: 149
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Marat
VIP Member
Ранг: 1788


06.02.2006 // 18:32:30     

BAJO пишет:
Ну я повторю для невнимательных абскурантов: купили ТОЛУОЛ ОСЧ в Экросе... он помутнел и выпал осадок или типа каши внутри появилось при -25 - 30 град. Ц. Непорядок... Стали разбираться... Как появилась толковая инфа - заказал Р2О5 - будем пробовать... все не так быстро

Совет от "невнимательного" - купите у Мерка (Сигмы-Олдрич) и не парьтесь
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


06.02.2006 // 20:17:23     
Заказали ТОЛУОЛ от СИГМЫ. ЖДЕМС... Р2О5 пока не привезли...
А про уголь я так и не понял... вы имеете ввиду что его не нужно пихать в бутылку с толуолом???
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


07.02.2006 // 9:56:25     
Уголь в бутылку я пихать не советовал. Я предлагал взять фильтр Шотта ПОР16 объемом ну мл на 250-500. На поверхность стеклянного фильтра насыпать слой осушителя типа прокаленного сульфата магния или того же силикагеля высотой в 2 см и 3 см соответственно и поверх осушителя слой активированного угля БАУ-3 (отмученного,промытого водой и просушенного до постоянной температуре при 105 град) тоже высотой в 1-2 см. Затем охладить Ваш толуол до выпадения "каши" и вот этот толуол профильтровать под вакуумом в колбу Бунзена при столь же сильном охлаждении. При этом все, что у Вас в толуоле выпадает в "осадок" останется в слое угля и осушителя. Вы получите прозрачный толуол.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


07.02.2006 // 17:14:44     
Редактировано 2 раз(а)


Garry пишет:
Уголь в бутылку я пихать не советовал. Я предлагал взять фильтр Шотта ПОР16 объемом ну мл на 250-500. На поверхность стеклянного фильтра насыпать слой осушителя типа прокаленного сульфата магния или того же силикагеля высотой в 2 см и 3 см соответственно и поверх осушителя слой активированного угля БАУ-3 (отмученного,промытого водой и просушенного до постоянной температуре при 105 град) тоже высотой в 1-2 см. Затем охладить Ваш толуол до выпадения "каши" и вот этот толуол профильтровать под вакуумом в колбу Бунзена при столь же сильном охлаждении. При этом все, что у Вас в толуоле выпадает в "осадок" останется в слое угля и осушителя. Вы получите прозрачный толуол.

И проделать всё это в условиях невесомости.
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


07.02.2006 // 19:59:55     
Ну вы даете.... как в невесомости? откуда я ее тут возьму? Это ж надо было до такого додуматься.... выходит все это были приколы для непосвященного???

Виталий пишет:

Garry пишет:
Уголь в бутылку я пихать не советовал. Я предлагал взять фильтр Шотта ПОР16 объемом ну мл на 250-500. На поверхность стеклянного фильтра насыпать слой осушителя типа прокаленного сульфата магния или того же силикагеля высотой в 2 см и 3 см соответственно и поверх осушителя слой активированного угля БАУ-3 (отмученного,промытого водой и просушенного до постоянной температуре при 105 град) тоже высотой в 1-2 см. Затем охладить Ваш толуол до выпадения "каши" и вот этот толуол профильтровать под вакуумом в колбу Бунзена при столь же сильном охлаждении. При этом все, что у Вас в толуоле выпадает в "осадок" останется в слое угля и осушителя. Вы получите прозрачный толуол.

И проделать всё это в условиях невесомости.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Vlad Orlovsky
Пользователь
Ранг: 60


08.02.2006 // 0:01:03     
Я бы для начала сделал ГХ и посмотрел если это вода или что то еще. температура плавления о-ксилола минус 25, а п-ксилола о вовсе плюс 12 градусов. Может у тебя там ксилолы и ты его выкристализовываеш Еще проше сделать Карл Фишер на воды, если вода то суши а если што то тяжелее толуола то перегоняи
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


08.02.2006 // 18:17:39     

BAJO пишет:
Ну вы даете.... как в невесомости? откуда я ее тут возьму? Это ж надо было до такого додуматься.... выходит все это были приколы для непосвященного???

Виталий пишет:

Garry пишет:
Уголь в бутылку я пихать не советовал. Я предлагал взять фильтр Шотта ПОР16 объемом ну мл на 250-500. На поверхность стеклянного фильтра насыпать слой осушителя типа прокаленного сульфата магния или того же силикагеля высотой в 2 см и 3 см соответственно и поверх осушителя слой активированного угля БАУ-3 (отмученного,промытого водой и просушенного до постоянной температуре при 105 град) тоже высотой в 1-2 см. Затем охладить Ваш толуол до выпадения "каши" и вот этот толуол профильтровать под вакуумом в колбу Бунзена при столь же сильном охлаждении. При этом все, что у Вас в толуоле выпадает в "осадок" останется в слое угля и осушителя. Вы получите прозрачный толуол.

И проделать всё это в условиях невесомости.



Ну, уж, хватит, ей-Богу. Был совет купить недорого:
Лучше уж тогда в Сигме-Алдрич, обезвоженный реактив, упакованный под азотом.
Подороже малость будет, если у солидных людей заказывать, но не критично всё же.
В противном случае - работайте, коллега! Всё у Вас получится.
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


08.02.2006 // 21:09:44     
Закзали от СИГМЫ толуол. Привезут скоро.
5й_элемент
Пользователь
Ранг: 3


16.02.2006 // 13:55:28     
Интересно чем закончилось. А вы не попробовали медленно охладить до -50, к примеру (ниже рабочей температуры), и отфильтровать ту "кашицу", которая у вас выпала? Проблема в том, что вода туда все равно залезет (иначе все эти методики осушки были бы ненужны, да и осушение растворителей натрием - это программа органического практикума третьего курса).
Но вообще, может, просто не очень неудачно выбран растворитель? Есть ещё низкоплавкие гексан, хлороформ, фреоны в конце-концов. Растворителей - уйма, почему именно толуол?
Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417


16.02.2006 // 16:01:07     
Очень интересно. Методов осушки действительно масса, Garry абсолютно прав. В моем случае это была именно вода (Карл-Фишер). Не, если действительно пара литров-берите фирменный и не парьтесь...А то Вам тут наговорят.Натрий...Хорошо хоть не калий.

  Ответов в этой теме: 149
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты