| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Потеря низких масс на qtof 6540 >>>
|
 |
|
gosugosu Пользователь Ранг: 4 |
 28.10.2015 // 14:03:30
Выключать ничего не стоит, масс-спек себя намного лучше чуаствует в откаченном состоянии. В старых тофах можно при неграмотном включении/выключении убить детектор. Да и вообще детекторы не любят влажность. Если с насосами порядок - лучше держать систему под вакуумом. Если вышли из строя блоки питания - они тоже навредить системе особо не могут, просто работать не будет ничего. Но здесь по симптомам наиболее вероятны 2 варианта: неправильные настройки ионной оптики, грязная ионная оптика. При грязной ионной оптике можно поднять некоторые потенциалы и сделать прибор 'рабочим', но работать он хуже будет. Из-за грязи потенциалы неверные и трансмиссия ионов очень сильно ухудшается. Чтобы почистить - скорее всего придется развакуумировать прибор и разобрать фронтэнд. Я бы не рекомендовал это делать самостоятельно, так как там в ионной оптике могут быть очень хрупкие проводки, которые можно легко повредить. Более предметно говорить сложно, так как с аджилентами не работал. На Вотерзовских приборах такие симптомы не редкость, если нагружать прибор очень сильным ионным сигналом, и чистка фронтэнда не особо сложная процедура, хотя по правилам выполняться дрлжна только сервис-инженерами. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
28.10.2015 // 14:22:48
Коллеги, я немного не по теме ... но немного и по ней ) У меня задачка: нужно сделать пептидное картирование белка и затем прогнать его через ВЭЖХ-УФ-МС(TOF) , с целью идентификации белка и его фрагментов после трипсинолиза. Обращался в ЦПК ИБХ , но получил отказ хотя вроде как такой прибор у них есть от Agilent. Пожалуйста, прошу откликнуться тех кто мог бы это по договору сделать или хотя бы посоветуйте куда обратиться. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
28.10.2015 // 17:03:08
В обсуждаемой модели нет ионных воронок. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
28.10.2015 // 17:12:27
Так-то оно так, но, т.к. мы, априори, не знаем причин текущей ситуации, а так же другие детали (например, сколько людей имеет доступ к железу, адекватность начальства и т.д.), то меньшим злом здесь выглядит имеенно полное отключение, особенно, учитывая, что людей будет меньше тянуть на продолжение экспериментов. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
28.10.2015 // 17:16:31
Редактировано 1 раз(а) Здесь это 100% офф  Есть же спец раздел:
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
28.10.2015 // 17:55:29
gosugosu, спасибо за участие. действительно в 6540 нету ионных воронок, они идут у 6550...я солсен что симптомы похожи на грязь... НО я уже раз 5 в этой теме точно писал: все появилось внезапно, при анализе водного р-ра стандартов. Единственно что было это переключение на APCI(-) с APCI(+), вот два -три анализа на негативе и нету низких масс после 1000В на капилляре, но при 999В они появляются как ни в чем не бывало. Вот и вся история. Если кратко. Кстати сервис, говорит что можно работать пока так, ничего хуже уже быть не может. Либо блок полностью выгорит, тогда все встанет, либо просто поработаем пока не заменим блок питания капилляра. Ну то есть либо ждать и не работать, либо ждать и работать хоть сколько-то хоть день хоть полгода. с учетом того что анализ на ВЭЖХ это 20 минут, и ноль минут пробоподговки, а гх-мс это 2 часа и 2 часа пробоподготовки, то будем рисковать в общем-то.... кстати еще такой вопрос: ESI у нас щас на ремонте, а может ли такое быть что если его поставить то все будет ОК? по идее высокое для "короны" и высокое для ESI это разные каналы? или я не прав? |
||
|
gosugosu Пользователь Ранг: 4 |
28.10.2015 // 22:29:59
Редактировано 3 раз(а) Деиствитеьно воронки нет. Посмотрел ваши автотюны - параметров немного, это хорошо. Если есть время я бы поиграся с DC и RF потенцилами октополя, квадруполя и гексаполя, стартуя с базовых параметров и меняя по 1. Это параметры из списка от Оптикс 1 до Оптикс 2. Если это приведет к существенному улучшению сигнала - то скорее всего грязь, или законтачило что-то там не так, что потенциалы неверные и ионы теряются. Больше надежд я возложил бы на DC потенциалы(jeto te, chto ne podpisany DC ili RF iz spiska), которые протягивают ионы через мультиполи, неправильный оффсет может как раз тормозить легкие ионы(с низкой инерцией) и пропускать тяжелые, если поставить наоборот слишком большой - будет фрагментация. То что справа стоит - параметры тоф трубы лучше не трогать вообше, так как проблем с разрешением нет - верный знак, что тоф часть работает исправно. Toje otnositsya i k parametram iz optics 2 - eti napryazheniya gotovyat puchok dlya pushera - luchshe ne trogat', tam vse norma'no skoree vsego. Еше интересные параметры - это токи справа Capillary Current и Chamber Current - их бы сравнить с нормальным поведением из удачных тюнов при анаогичном источнике ионизации. Это токи ионных потерь на капиляре и на стенке - если они сильно больше тех, что в нормальном режиме я бы искал проблемы в той части, так как это означает, что ионы гибнут там. Источник напряжения для электроспрея и короны скорее всего тот же самый. Не думаю, что проблема в этом источнике питания - для короны нужен пробой, иначе никакой ионизации не будет - есть пробой источник выдает должные напряжения. И да тут стоит детектор чувствительный к влажности - без надобности я бы прибор не развакуумировал. Исключая проблемы с источником ионизации, а по симтомам их быть не должно, так как сама ионизация идет, я бы не ожидал, что электроспрей решит пробему. Если же он решит проблему, то существенная разница электроспрея и химической ионизации с т.з. трансмиссии ионов в капилляре. Т.к. процесс образования газообразных ионов в одном случае проиходит в капилляре, в другом случае до него. Следовательно, если это вдруг случится - это индикатор, что проблемы с капилляром. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
29.10.2015 // 1:13:10
Диагностика и т.д. займет столько много времени? Вы на марсе? Ну, если калибруется нормально и тюны проходит, то... Скорее всего источник HV один. Всё может быть
|
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
29.10.2015 // 4:18:35
Редактировано 1 раз(а) virtu, мы не на марсе мы в раше, вызов сервиса даже на один день это сумма больше 100000, а это аукцион, а у нас конец года на носу, а потом начало следующего, так что апрель - самый лучший вариант. gosugosu, в самом первом моем сообщении два тьюна, один это когда все было еще нормально, второй это уже с проблемой Capillary Current и Chamber Current там указаны - они одинаковые. Но в том режиме в котором работаем сейчас, а это 999в на капилляре 0,06-0,07 мкА на капилляре и 4.23мкА на камере...только при этом напряжении то есть ниже 999В удается хорошо видеть легкие ионы, если поставить 1000В, то они просто исчезают из спектра. параметры оптики я уже всяко разно крутил, вообще практически все без перемен.... не уверен что для короны и для спрея один источник высокого, вот картинка этого блока там видно два выхода под высокое. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
29.10.2015 // 11:40:53
 Вы, наверное, далеко от Москвы, т.к. цифры какие-то раздутые.По-хорошему, надо спеки смотреть. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 96
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
