| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Потеря низких масс на qtof 6540 >>>
|
 |
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
 19.10.2015 // 6:47:28
Редактировано 3 раз(а) кажется барабашка, не иначе...горячий рестарт прибора помог... массы вернулись путем подбора напряжения на капилляре. было 3000, сделал 700...(хотя мне кажется так быть не должно!) странная штука напряжение на капилляре что 700 что 999, прекрасно видны низкие массы, напряжение на капилляре 1000 - картина кардинально меняется, низких масс больше нет... |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
19.10.2015 // 10:51:11
Редактировано 1 раз(а) Тут есть специфика, которую нельзя предсказать, глядя на схему прибора, поэтому проще самому поиграться с железом и изучить. Важны, кстати, и параметры квада, ячейки, системы фокусировки перед TOF. Cейчас Ваше железо больше "сфокусировано" на диапазоне 500-1500m/z. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
19.10.2015 // 10:57:39
Редактировано 1 раз(а) Да, что-то явно не то. Напруга на входе трансфер-капилляра. Тут либо, что-то с контактом, либо электроника дурит, либо капилляр загрязнился. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
19.10.2015 // 11:32:25
Редактировано 1 раз(а) что-то не то это очень мягко сказано вот еще https://yadi.sk/i/WqNiokHNjq5oM это появилось только сегодня. снизу это как выглядели мс-мс спектры в режиме авто-мс, а сверху это то как они стали выглядеть! ну все трешолды разумеется те же как и были... кстати попытка поиграться с параметрами была резко пресечена: опять исчез сигнал в APCI+...перезагрузкой не восстановился, однако при попытке сделать initial tune, сигнал появился, но tune завершить не удалось, так как по умолчанию на капилляре 3000, а при этом значении у нас сейчас нету малых масс.... |
||
|
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
19.10.2015 // 11:45:21
А шум в бэкграунде такой же и раньше был? Или падение чувствительности сопровождалось ростом шума? Вообще больше похоже на забитый капилляр: чувствительность в результате и просела. Тут, конечно, странно выглядит восстановление после рестарта, но в любом случае надо с чистки начинать. Второй вариант-проблемы по электронике: вопрос несколько глупый, но все же-прибор на упсе? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
19.10.2015 // 11:49:32
Редактировано 2 раз(а) что Вы имеете в виду. на картинке же видно какой был шум и какой стал! или Вы не об этом? насчет чистки еще раз: понимаете это случилось резко, не в течении месяца дрейфовало к этому. А вот буквально за 1-2 анализа. вот на рисунке в прошлом сообщении файлы с интервалом в сутки...откуда такой шум в мс-мс? и это при том что квадруполь работает! все же прекурсора-то он выделяет! да. прибор на УПСе, притом отдельно от генератора азота |
||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
19.10.2015 // 12:47:41
Korvet, вы ультразвучили капилляр в цилиндре с детергентом (как в инструкции) или "продирали" его внутри "пыжом" ? У вас капилляр стандартный или "фаст свич" (по умолчанию в первичной поставке от аджилента в основном такие встречаются) Попытки "вытянуть низкие массы" - гнилые и ни к чему не приведут, у нас все так и было, исправилось сразу после замены капилляра. Кстати, у вас нет ли потемнений на концах, платина идеально блестящая? Попробуйте (в роли диагностики) такую вещь в режиме тюна: попереключайте прибор в + и - , посмотрите как сигнал будет меняться. По поводу "внезапно появившегося шума", а вы на ось вертикальную, на размерности - совсем не смотрите? |
||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
19.10.2015 // 12:50:49
Еще раз - какое при этом обилие? |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
19.10.2015 // 12:53:15
metrim, капилляр чистил как написано, разумеется УЗ, и никакого ерша. насчет переключения с + на - это тест как раз на грязный капилляр. в данном случае ничего не происходит, не появляются пики легких масс. насчет масштаба тоже не надо меня пытаться подловить. число линий в мс-спектрах разница в сотни раз. размер файла вместо 5-6м, 170-190М это тоже наверное масштаб виноват? |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
19.10.2015 // 12:54:38
обилие чего? линий в спектре? я же показываю на картинке сколько линий в спектре. то же самое и в тюне |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 96
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
