Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Потеря низких масс на qtof 6540 >>>

  Ответов в этой теме: 96
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


metrim
Пользователь
Ранг: 646


19.10.2015 // 15:01:51     

lostbyte пишет:
Гипотетически севший умножитель дает такой эффект, но что бы он сел так резко-это что-то сильно сомнительно.
Сам по себе "севший умножитель" такого не даст. Это даст поднятие напряжение, сделанное для компенсации его просадки. Вот оно и дает увеличение бекграунда. Надо сравнить текущее значение с данными из старых файлов: поднимал ли тюн напряжение или нет.
Пока что ИМХО механически начиная с квадруполя и дальше - все более-менее в порядке.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
lostbyte
Пользователь
Ранг: 166


19.10.2015 // 15:05:56     

metrim пишет:
определенно не "интенсивность"

Это, конечно, злостный офф и топик стартер нас должен прибить, но так сказать, не могу молчать <c> . Вся современная (и не современная тоже, но это ладно) русскоязычная литература по масс-спектрометрии использует понятие интенсивность пика иона. Могу сослаться на книги Лебедева, Заикина и подшивку журнала "Масс-спектрометрия" . И определяется эта интенсивность как раз по той шкале, которая в версии Agilent называется Abundance (у Bruker, кстати, не мудрствуя лукаво, Intensity).
lostbyte
Пользователь
Ранг: 166


19.10.2015 // 15:07:20     

metrim пишет:
Сам по себе "севший умножитель" такого не даст. Это даст поднятие напряжение, сделанное для компенсации его просадки.

Это как-бы подразумевается
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


19.10.2015 // 15:45:47     

lostbyte пишет:

Просто сигнал на порядок сел, по картинке однозначно я установить уровень шума не смог .


ладно, может изобразить не удалось, но поверьте наслово, стало много низкоинтенсивного шума в спектрах. То есть там где раньше было 3-5 линий, теперь их 300-500 и больше, и хроматограмма больше стала весить в 30-50 раз примерно, так что ее даже масс-хантер зависает обрабатывать. Разумеется настройки касающиеся сбора данных остались все прежние. Это уже явно проблема TOF и соб-сно регистратора ионов. Хотя может быть слествие начатого и аварийно остановленного initial tune. кто знает какие он там параметры сбросил и не настроил...

все же основное под подозрением сейчас это электроника, которая управляет напряжением на капилляре
lostbyte
Пользователь
Ранг: 166


19.10.2015 // 16:09:41     

Korvet пишет:

все же основное под подозрением сейчас это электроника, которая управляет напряжением на капилляре


Лично мне связь с шумом представляется сомнительной. Ведь это уже в спектре ионов-продуктов, т.е. квад весь гипотетический мусор от проблем с капилляром отфильтровал. Может, конечно, высоковольтный блок питания чудит и это как-то на ускоряющем и квадах отражается..

Korvet пишет:
проблема TOF

А уж с трубой-то какие проблемы могут быть? Если только формирование пакетов плохо идет, но это уже какой-то жесткий сценарий.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аквадистиллятор электрический ДЭ-4-02 Аквадистиллятор электрический ДЭ-4-02
Аквадистиллятор предназначен для производства дистиллированной воды, отвечающей требованиям действующей Госфармакопеи РФ, путем тепловой перегонки воды, отвечающей требованиям Сан.ПиН2.1.4.559-96.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


19.10.2015 // 16:47:45     

lostbyte пишет:

Лично мне связь с шумом представляется сомнительной. Ведь это уже в спектре ионов-продуктов, т.е. квад весь гипотетический мусор от проблем с капилляром отфильтровал. Может, конечно, высоковольтный блок питания чудит и это как-то на ускоряющем и квадах отражается..


увы не только мс-мс но и в мс подобное творится, везде этот мелкий шум.

нет-нет, связь с капилляром здесь косвенная я же писал об этом - пропал сигнал, я запустил initial tune, сигнал восстановился, но tune до конца не дошел, остановился, так как ему "масс в спектре не хватало", то есть какие-то настройки остались "недокрученными", вот и появился шум....пока такая версия.
metrim
Пользователь
Ранг: 646


19.10.2015 // 17:09:26     

Korvet пишет:
увы не только мс-мс но и в мс подобное творится, везде этот мелкий шум.

нет-нет, связь с капилляром здесь косвенная я же писал об этом - пропал сигнал, я запустил initial tune, сигнал восстановился, но tune до конца не дошел, остановился, так как ему "масс в спектре не хватало", то есть какие-то настройки остались "недокрученными", вот и появился шум....пока такая версия.

Ну тада понятней!
Из за "проблем на входе" прибор не может затащить в себя требуемые массы, соответственно "не находит их". Кстати Инишиал должен был перевести вас с 1700 до 3200 диапазон и в какой то режим, оптимизированный для тюна.
Если "што то непонятно как уехало" - берете просто бумажку от предыдущего "успешного режима" и просто все циферки одну за другой переписываете по полям.
Надо так же понимать, что тюны сделаны для оптимизации квадро и трубы, вся "входная система" - их не колышит, они просто выставляют там параметры которые считаются оптимальными для калибранта. Для своих вещей вы крутите источник уже потом сами, но не трогаете квад и трубу.
lostbyte
Пользователь
Ранг: 166


19.10.2015 // 17:47:23     

metrim пишет:

Если "што то непонятно как уехало" - берете просто бумажку от предыдущего "успешного режима" и просто все циферки одну за другой переписываете по полям.


Полностью согласен с предыдущим оратором . Мало-ли что и куда тьюн выкрутил и бросил на полдороги. Надо вернуться к оптимальным парметрам и, если не будет сигнала, то уже и разбираться.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


19.10.2015 // 18:18:53     

lostbyte пишет:

metrim пишет:

Если "што то непонятно как уехало" - берете просто бумажку от предыдущего "успешного режима" и просто все циферки одну за другой переписываете по полям.

Полностью согласен с предыдущим оратором . Мало-ли что и куда тьюн выкрутил и бросил на полдороги. Надо вернуться к оптимальным парметрам и, если не будет сигнала, то уже и разбираться.


сделал, не помогло!
Strahopovidlo
Пользователь
Ранг: 5


19.10.2015 // 18:39:44     
Возможными причинами слабоинтенсивных масс в низком диапазоне на q-tof 65ХХ могут быть:

1. Проблемы с небулайзером или иглой
2. Смятая резинка камеры источника
3. Поврежденная золотая пружинка в capillary cap, которую вы могли повредить туда-сюда вытаскивая капилляр. Проверьте напряжение на Фрагменторе и сравните с тем, что у Вас было в Tune report при инсталляции.
4. Проверьте Oct RF и сравните с тем, что был ранее.

Если все в норме, то вызывайте инженера для диагностики.

Не советую мыть капилляр с порошком. Лучше изопропанол с водой. И вообще капилляры - это ахиллесова пята Аджилента, они "убиваются" за 3 месяца, особенно с Вашими матрицами. Просто купите про запас новых.

  Ответов в этой теме: 96
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты