Форумы ANCHEM.RU: Потеря низких масс на qtof 6540

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Потеря низких масс на qtof 6540 >>>

  Ответов в этой теме: 96
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

metrim
Пользователь
Ранг: 646

19.10.2015 // 13:02:42

Korvet пишет:
metrim, капилляр чистил как написано, разумеется УЗ, и никакого ерша.
насчет переключения с + на - это тест как раз на грязный капилляр. в данном случае ничего не происходит, не появляются пики легких масс.

Это тест на грязный FAST SWITCH . Стандартному это практически без разницы, у него нет внутрях этого поскудногго напыления. Так что тип вашего капилляра - актуален.

насчет масштаба тоже не надо меня пытаться подловить. число линий в мс-спектрах разница в сотни раз. размер файла вместо 5-6м, 170-190М это тоже наверное масштаб виноват?

Никто вас "ловить" не пытается. Просто телепатов тут нет. Я смотрю на картинки и вижу далеко не то, что вы сидя за прибором. По поводу размера файла, вы разве не понимаете: что означают "трешолды" задаваемые вами? Ими вы просто говорите прибору: что писать в файл , а что нет. Как только пики не попадают в заданный диапазон - их не фиксируют в файл, это не значит что их НЕТ.
Если вы пики сигнала прижали к бэкграунду, то и он "пошел под запись"

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

metrim
Пользователь
Ранг: 646

19.10.2015 // 13:04:09

Korvet пишет:

metrim пишет:

Korvet пишет:
странная штука напряжение на капилляре что 700 что 999, прекрасно видны низкие массы, напряжение на капилляре 1000 - картина кардинально меняется, низких масс больше нет...
Еще раз - какое при этом обилие?
обилие чего?
линий в спектре? я же показываю на картинке сколько линий в спектре. то же самое и в тюне

abundance - обилие, это шкала Оу, вертикальная, не количество линий

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

19.10.2015 // 13:11:59

мне как-то привычнее говорить "интенсивность"
обилие 122 массы составляет 200к, обилие 922 составляет 500к это при 999В (даже просто в диапазоне от 1 до 999В) на капилляре, при 1000В обилие 122 порядка 7-8к, 922 500к.

Похоже электроника полетела. что тут гадать.
что если каппилляр грязный, то 1 В разме может так изменять картину

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

19.10.2015 // 13:29:28

Korvet пишет:
Похоже электроника полетела. что тут гадать.
что если каппилляр грязный, то 1 В разме может так изменять картину

Очень похоже. Хотя, стоит обратить еще внимание на иглу APCI (заменить, почистить), плюс еще раз почистить трансфер капилляр (можно просто пропустить ИПС:H2O 1:1 через капилляр, а снаружи смоченной тканью без ворсинок протереть). Заменить калибровочный раствор на новый, если, например, он подается шприцевым насосом небольшого объема. Если не поможет - вызывайте сервисников.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

19.10.2015 // 13:34:54

virtu пишет:

Korvet пишет:
Похоже электроника полетела. что тут гадать.
что если каппилляр грязный, то 1 В разме может так изменять картину
Очень похоже. Хотя, стоит обратить еще внимание на иглу APCI (заменить, почистить), плюс еще раз почистить трансфер капилляр (можно просто пропустить ИПС:H2O 1:1 через капилляр, а снаружи смоченной тканью без ворсинок протереть). Заменить калибровочный раствор на новый, если, например, он подается шприцевым насосом небольшого объема. Если не поможет - вызывайте сервисников.

иглу с утра почистил, калибровочный раствор менял...сейчас достаю капилляр...
сервис еще советовал его на 180 гр. повернуть

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ИСП масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific Element2 и Element XR
Масс-спектрометры с ионизацией в индуктивно-связанной плазме для элементного анализа и изотопного скрининга любых образцов с чувствительностью и воспроизводимостью, недоступными ни одному другому прибору в мире.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

metrim
Пользователь
Ранг: 646

19.10.2015 // 14:03:12

"охоже электроника полетела. что тут гадать.
что если каппилляр грязный, то 1 В разме может так изменять картину "
Да уж, такие "пробои" - это как то што то кукушка прибора шалит с "замерами".
А что у вас кстати говоря по амперам?

Korvet пишет:
...сейчас достаю капилляр...
сервис еще советовал его на 180 гр. повернуть

Есть у них такой совет, да. Исходят из того что конец "обращенный к внешней среде" мог корродировать. Сфотографируйте оба конца, да и сам капилляр, любопытно.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

19.10.2015 // 14:11:01

поздно, уже вставил, но тот что внешний значительно более покоцаный, ну это и при первой чистке так было.

кстати несмотря на некие пробелы в полировке одного конца, сама Pt полировка вполне себе зеркальная и блестящая...

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

19.10.2015 // 14:13:16

по амперам для нормального напряжения как обычно что-то вроде 5-7мкА, а для "до 1000" уже менее 0,1мкА

lostbyte
Пользователь
Ранг: 166

19.10.2015 // 14:15:23

Korvet пишет:
что Вы имеете в виду. на картинке же видно какой был шум и какой стал! или Вы не об этом?

Просто сигнал на порядок сел, по картинке однозначно я установить уровень шума не смог

.

Вообще такой шум скорее на проблемы в электронике указывает. Гипотетически севший умножитель дает такой эффект, но что бы он сел так резко-это что-то сильно сомнительно. Так что я согласен с предыдущими ораторами: если чистка не поможет (а судя по вашим сообщениям вы почти все почистили), то в сервис. Единственное, если прибор давно стоит, то стоит изнутри электронику на пыль посмотреть и почистить при необходимости: мало ли что и где шьет по пылище.

metrim пишет:
abundance - обилие

Коллеги, я и сам грешен, но давайте все-таки кошку кошкой называть. Интенсивность это.

metrim
Пользователь
Ранг: 646

19.10.2015 // 14:57:22

lostbyte пишет:

metrim пишет:
abundance - обилие
Коллеги, я и сам грешен, но давайте все-таки кошку кошкой называть. Интенсивность это.

А вот тут уж - нетушки
Если переводить буквально - "изобилие". По русски звучит не совсем в тему , согласен, но уж определенно не "интенсивность".
В масспектрометрии "интенсивность" - вообще не причем, т.к. детектор регистрирует непосредственно "количество событий", срабатываний от пришедших на него частиц.
Ну во всяком случае - так меня учили. Что бы не путать например с "интенсивностью света" в фотометрическом детектировании.
Об "интенсивности" говорят когда произведен пересчет в относительные значения, как например здесь www.sigmaaldrich.com/spectra/ms2/T0502-tridecanoic-acidmetlin-mass-spec.pdf


Ответов в этой теме: 96 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты