Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Потеря низких масс на qtof 6540 >>>

  Ответов в этой теме: 96
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


19.10.2015 // 22:12:54     
ну вот и от шумов кажется избавился...есть такой тьюн еще set detector gain называется. он обычно часть initial tune, по все видимости он и был нарушен. отдельно его пройти удалось...теперь файл данных снова весит 2-3 МБ...странно что при переписывании всех данных "удачного" тьюна в текущие настройки не удалось добится адекватного результата...по всей видимости есть еще какие-то настройки которые не отображаются в отчете и не являются доступными пользователю...

итак что имеем в сухом остатке после квеста:

неразбериху с напряжением на капилляре. Хотя и "вытягивать" интенсивность малых масс - гнилая затея, как было сказано, будем надеяться что позволит нам продержатся какое-то время до ремонта и диагностики...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
lostbyte
Пользователь
Ранг: 166


19.10.2015 // 22:25:25     

Korvet пишет:
ну вот и от шумов кажется избавился

а если теперь еще разок потьюнится? благо как восстановить все обратно вы теперь точно знаете
metrim
Пользователь
Ранг: 646


19.10.2015 // 22:37:24     

lostbyte пишет:

Korvet пишет:
ну вот и от шумов кажется избавился
а если теперь еще разок потьюнится? благо как восстановить все обратно вы теперь точно знаете

Все на самом деле еще проще: файл тюна - просто пересохраняется, и что бы восстановить настройки - достаточно его load

Если ваши вещества превышают "низкие массы" которые "потерялись", то плюньте на "мелочи". Тюньте прибор по крупным, отчетливо видимым массам.
Для этого просто снимите галки с "пропавших масс" и делайте квиктюн, прибор подстроится по "крупному диапазону"
Правда тогда у тофа всеравно не будет настройки кошерной на мелкие продукты фрагментации, они не смогут "автоматически распознаваться по точной массе". Хотя может и смогут, чем черт не шутит.
Но придор сейчас на недобром пути и эксплуатация его в таком непонятном состоянии "разламывает" его все больше ....
Хорошо хоть определились что и квадро и труба - исправны.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


19.10.2015 // 23:44:00     
Редактировано 2 раз(а)


Korvet пишет:
неразбериху с напряжением на капилляре.
Всё-таки, по кругу

До приезда сервисмена, попробуйте подтянуть низкие массы, если они нужны (по порядку, если что-то дает эффект, то дальше идти не нужно):

1. Покрутите в сторону уменьшения Oct 1 RF Vpp (300-750), Hex RF (300-550), Hex 2 RF (300-600).

2. Покрутите Fragmentor в сторону уменьшения (100-150).

3. Попробуйте поставить TTI Quad AMU = 50.

Да, и помните, что дефолтные тюнинговые алгоритмы далеко не идеальны, а иногда от них вреда больше, чем пользы. Однажды даже пришлось прописывать свой алгоритм.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


20.10.2015 // 4:21:37     
по-тюнится в нынешний настройках не проблема, единственное их отличие это низкое напряжение на капилляре. главное не запускать initial tune, мой рабочий диапазон как раз примерно до 500, так что лекие нужны и даже очень. Так что если их можно еще поднять, то попробуют что virtu написал, может еще лучше будет...

кстати еще вопрос из теории, по идее если все нормально работает и выставить напряжение на капилляре скажем 10в, или вообще 0, то ведь сигнал же вообще должен исчезать, так?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИСП масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific  Element2 и Element XR ИСП масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific Element2 и Element XR
Масс-спектрометры с ионизацией в индуктивно-связанной плазме для элементного анализа и изотопного скрининга любых образцов с чувствительностью и воспроизводимостью, недоступными ни одному другому прибору в мире.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


20.10.2015 // 6:07:28     
Редактировано 1 раз(а)


Korvet пишет:
то попробуют что virtu написал, может еще лучше будет...


Увы, вообще реакции ноль (в указанных диапазонах) OCT1 RF только если понизить то большие массы вообще исчезают почти, а легкие остаются как были...

может у меня еще и остальные напряжения некорректно выставляются?
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


20.10.2015 // 10:39:25     

Korvet пишет:
Увы, вообще реакции ноль (в указанных диапазонах) OCT1 RF только если понизить то большие массы вообще исчезают почти, а легкие остаются как были...
Ну, для Fragmentor это было ожидаемо, а вот для TTI Quad AMU, Hex RF и Hex 2 RF, в принципе, может они очень хорошо оптимизированы, хотя в диапазоне 50-150m/z Вы должны были изменения заметить, как, впрочем, и на высоких. Изменения могут носить не радикальный характер (типа, движения +-100%). Тут просто многое зависит от оптимизации железа. При таких экспериментах нужно немного ждать, чтобы система стабилизировалась


Korvet пишет:
может у меня еще и остальные напряжения некорректно выставляются?
Вряд ли.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


20.10.2015 // 10:57:50     

Korvet пишет:
мой рабочий диапазон как раз примерно до 500, так что лекие нужны и даже очень.
Железо точно надо перетюнивать с прицелом на низкие массы, т.к. периодически сам юзаю используемый калибровочный микс (не для низких масс) и могу сказать, что картинка на низких массах, при подходящих настройках, сильно другая. Кстати, и этот микс плохо подходит для работы на низких массах.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


20.10.2015 // 11:03:59     

Korvet пишет:
кстати еще вопрос из теории, по идее если все нормально работает и выставить напряжение на капилляре скажем 10в, или вообще 0, то ведь сигнал же вообще должен исчезать, так?
В принципе, для данной ситуации (APCI и т.д.), это не так. Знаете, а попробуйте, если уже не пробовали, голову снять и поставить заново, может там коннект, какой-либо отходит.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


20.10.2015 // 11:31:26     
не, ну может оно что-то и менялось в пределах 5-10%, но не более...фрагментор я не трогал он у меня и так 100В, боюсь что аналиты терять буду если ниже делать....

Да, вы правы соотношение калибровочных ионов должно быть иным, если верить спектру прилагаемому к стандарту. Однако и железо особенно не перетюнить пока такая неопределенность с капилляром.

вероятно мой предыдущий вопрос затерялся. спрошу еще раз. На что и как влияет напряжение на капилляре. Возможно ли чтобы допустим при значениях 0 или 10В спектр был бы такой же как при 999В? Мне кажется если там 0В, то вообще по идее сигнал должен исчезать, нет?

  Ответов в этой теме: 96
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты