Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калибровочные растворы для рН-метрии - насколько критична просрочка срока годности >>>

  Ответов в этой теме: 100
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


15.11.2012 // 19:58:36     

AlexUnder пишет:
0.02рН

Читать как "0.02 рН".
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Шуша
Пользователь
Ранг: 2713


15.11.2012 // 20:24:14     
Редактировано 1 раз(а)


AlexUnder пишет:
... Т.к. прибор завышает рН ориентировочно на 1.38-1.48 единицы рН, то, вероятно, оффсет +19мВ.
Вы, наверное, имели в виду 0,38-0,48.
1,5 рН это очень много.
Оффсет - это смещение нуля, т.е. при рН=7 график не проходит через 0 мВ. При постоянной температуре это вообще не должно сказываться на погрешности измерений.
Если Оффсет превышает некоторое заданное значение, прибор считает, что у электрода "ушла" изопотенциальная точка, поэтому термокомпенсация будет работать неверно и "бракует" электрод.

"Вставить" всякие смещения вряд ли получится. Надо пробовать лечить.

Если электрод обслуживаемый, а Оффсет ушел в положительную сторону, то можно поиграться с концентрацией КCl в электролите для его заполнения (как Вы предлагали для ЭСЛ). Кстати с ЭСЛ этот номер не пройдет. У него внутри паста из AgCl+KCl и он все-равно будет "насыщенным".

Еще одно "кстати", если прибор Меттлер Толедо, то у него своеобразная разводка у электродов со встроенным термодатчиком. Один из выводов термодатчика объединен с электродом сравнения.

А тут действительно - зачем так запрограммировали?

Ответ очевиден, чтобы чаще покупали новые.


Вопрос возник, потому что как то неожиданно система прибор-электрод умерла (во время "поверки"), а людям работать надо.

Могут быть и "кривые руки" поверителей. Неоднакратно встечался с тем, что после поверки, работающий до этого прибор работать переставал. Что-нибудь там они "накручивали" от больших знаний.
Но здесь, скорее всего не тот случай. Я пока могу предположить только два варианта. Или в электрод залили "не то" или разъем электрода чем-то облили (или конденсат образовался) и сопротивление изоляции упало. А разные приборы на это откликаются по-разному, зависит от измерительной схемы. Вполне возможен и такой эффект. Попробуйте просушить разъем феном.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2713


15.11.2012 // 20:29:39     
"Если электрод обслуживаемый, а Оффсет ушел в положительную сторону"

Передумал.
В принципе можно поиграться при любой полярности ухода.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3406


15.11.2012 // 20:39:45     
Редактировано 3 раз(а)

AlexUnder > "В идеале в мозги к прибору залезть и просто проверку offset убрать. И будет работать с точностью 0.02рН. Но ради одного прибора считывать прошивку, раскодировать её, убрать проверку, зашить назад - это надо очень подвинутым на химии хакером быть."

Программа может быть прошита непосредственно в контроллер и тогда до неё так просто не добраться. Проще заново нормальный pH-метр сделать.

Есть более интересный вариант, у S20 Seven Easy вроде как порт RS-232 имеется. Если он приделан не для рекламы и через него можно реально считывать результаты измерения ЭДС, то можно оставить "интуитивно понятный интерфейс с пиктограммами" за бортом и использовать прибор только как измерительный преобразователь. А градуировочную характеристику, человеческий интерфейс (без offset-ов и прочего) и прочие удобства вытащить во внешнюю программу для ЭВМ. Или ЭКВМ.

Шуша, Вы не в курсе, случаем, какой там протокол. Или интерфейс служит только для печати на принтер по команде оператора?
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


15.11.2012 // 21:14:52     
Именно 1.38-1.48 рН (в зависимости от буфера), сдвиг в плюс. Электрод не обслуживаемый. По памяти (точно) - на буфере 6.86 рН потенциал -61 мВ, а при 9.18 рН потенциал +192 мВ. ПО к обычному компу вроде не входит в комплект, можно прицеплять только определённые модели фирменных ихних принтеров.

Кстати, нет ли у кого брошюрки в электронном виде, которая в комплект входит? Пролистал - очень понравилась - "руководство по рН метрии" - как-то так. На английском, около 54 страниц. Отсканировать попрошу, если не найду. Вроде около 15 фунтов стоит, если заказывать.

И ещё, просветите пожалуйста в двух словах (или отправьте к конкретным книгам), как влияет концентрация и состав (загрязнения) раствора KCl в электроде сравнения на потенциал системы?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал аналитической химии Журнал аналитической химии
"Журнал аналитической химии" (ЖАХ) издается с 1946 года Российской академией наук (РАН), в настоящее время ежемесячно в двух сериях - на русском и на английском языке. Журнал публикует обзорные и оригинальные статьи по всем направлениям современной аналитической химии.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


15.11.2012 // 21:23:37     

Степанищев М пишет:
А градуировочную характеристику, человеческий интерфейс (без offset-ов и прочего) и прочие удобства вытащить во внешнюю программу для ЭВМ. Или ЭКВМ.

Думал уже над этим, но пока такая автоматизация не требуется или требуется только для поверителя - правдоподобные результаты и так получаются в Excel.

Разъём посмотрим при случае - можно, полагаю, и помыть спиртом и феном посушить - хотя там токи вроде поменьше будут, чем в ПИДе, к которому я привык. Спасибо за идею про фен - но спирт тоже пригодится, полагаю.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


15.11.2012 // 21:49:23     

AlexUnder пишет:
..хотя там токи вроде поменьше будут, чем в ПИДе..

Не - ПИД- источник тока, а ЭСЛ, к примеру - 10-750 МОм по паспорту выходное сопротивление счас посмотрел, так что примеси хорошего спирта не испортят электродный разъём.

Себя цитирую, потому что редактировать не могу.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


15.11.2012 // 22:21:21     
Первые усилители хроматографических ПИДов делали как раз на элементной базе тогдашных ламповых pH метров.
Попадались оригинальные работы пионеров... к сожалению, так и не научился работать с литературой и не могу привести автора
varban
VIP Member
Ранг: 8699


15.11.2012 // 22:34:24     
Электрометрические лампы, суровые динамические конденсаторы, частотные демодуляторы долго были общими
Шуша
Пользователь
Ранг: 2713


15.11.2012 // 22:56:18     

Степанищев М пишет:
Шуша, Вы не в курсе, случаем, какой там протокол. Или интерфейс служит только для печати на принтер по команде оператора?

Не в курсе.

  Ответов в этой теме: 100
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты