Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калибровочные растворы для рН-метрии - насколько критична просрочка срока годности >>>

  Ответов в этой теме: 100
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3406


15.06.2011 // 22:36:04     
Редактировано 1 раз(а)

BMV > "Как видите, вопрос мой был не простой и не глупый- уже сколько страниц, а все нет даже меж вами единого мнения."

Какой именно вопрос?

> "Разве у этого прибора нет автоматической термокомпенсации?"

Есть.

> "В чем смысл определения рН при нестандартной т-ре? Что это дает/характеризует?"

Это, как очевидно, даёт значение pH раствора при конкретной температуре.

> "...зачем это практически надо?"

Если некая среда реально существует при определённой температуре и нас интересуют именно её свойства, а не сферическое pH в вакууме, то достаточно логично измерять значение pH при характерной температуре этой среды.

Например, значение pH крови и других биологических жидкостей при температуре 20 градусов в меньшей степени характеризует состояние живого пациента, чем измеренное непосредственно при 37-38.

Те же соображения относятся к содержимому биореакторов, природным водам, оборотной воде ТЭЦ и т.д.

Кроме того, во многих случаях допускаемая погрешность позволяет обойтись без термостатирования. Тем не менее, для уменьшения погрешности используют термокомпенсацию, которая позволяет снизить влияние наиболее существенной её составляющей. Ибо вклад непосредственного изменения pH раствора от температуры вдали от изопотенциальной точки электродной системы, будет на порядок-другой меньше, чем влияние изменения крутизны электродной функции.

> "Или Вы как- то по- другому действовали и зачем тогда? "

На это может ответить только сам Avet.

На остальные Ваши вопросы ответы есть выше. Но если что-то непонятно или интересует что-либо конкретное - спрашивайте.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3406


15.06.2011 // 23:55:14     
Шуша > "Только при градуировке по рабочим эталонам можно получить гарантированную погрешность измерений. Возможность использовния самопальных растворов расширяет возможности прибора, но не гарантируют погрешность измерений."

Как раз это и не довод. Кто гарантирует невозможность подсовывания любому излишне "умному" прибору "самопального", как Вы говорите, раствора.

При том, любой химик, с растущими из нужного места руками, из качественных реактивов и по известным прописям способен приготовить вполне воспроизводимые буферные растворы. В конце-концов, увлечение применением ГСО (как к месту, так и нет) - относительно недавняя мода, во многом объясняемая коммерческим интересом причастных к бизнесу.

> "Ошибок будет меньше, если оператор будет однозначно сообщать прибору какой именно из эталонов используется. Указание рН раствора при 20 гр. наиболее удобно. Но возможны и другие варианты, хоть пронумеровать их."

Не вижу смысла спорить. На данный момент это, пожалуй, наиболее распространённый вариант. Да и технических трудностей в реализации он не представляет.

Но, мне кажется, попытки ограничить разумного человека стоящим над ним тупым автоматом под предлогом того, что "ошибок будет меньше" - неправильны по самой сути. За несколько десятилетий господства такого подхода наблюдается повсеместное и неуклонное снижение квалификации специалистов. А если что и растёт в такой среде, так это инфантильность в гремучей смеси с тотальным пофигизмом.

Поскольку исполнитель, лишённый какой-либо ответственности, даже за правильный ввод значения стандарта в прибор, быть может и работает чуть быстрее, принося чуть больше прибыли своему хозяину, зато стремительно теряет способности и как личность, и как профессионал. Особенно если одновременно его загружают явно идиотическими обязанностями, типа ведения журнала строгого учёта кристаллов марганцовки и капель соляной кислоты или высасывания из пальца плана мероприятий по неуклонному внедрению очередной системы менеджмента качества.

Но ведь предела деградации нет. Как-то не хочется способствовать приходу очередных тёмных веков или утрате второй сигнальной системы нашим видом, которая локально кое-где уже происходит.

Разумеется, в местах, где цена ошибки велика, взаимный контроль человека и автомата - это вполне правомерный подход. Но тотальный автоматизированный контроль всех сторон жизни под предлогом того, что это технически возможно и экономически эффективно отдаёт известными антиутопиями. А при современной диспропорции производительных сил и производственных отношений организация глобального электронного концлагеря, в качестве последней соломинки для загнивающего строя, увы, не такая уж и невозможная вещь.

Потому полагаю, что хороший прибор должен информировать своего оператора, предупреждать его о возможных ошибках, но не должен принимать за него какие-либо решения или ограничивать использование себя по прямому назначению.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2713


16.06.2011 // 13:21:56     
Михаил Борисович, не имеет смысл затевать обсуждение о том каким должен быть рН-метр в данной теме. Здесь это будет офтоп. Ее и так нужно чистить. Не будем создавать дополнительные трудности Модератору. Если есть желание продолжить, то давайте заведем отдельную тему в Дискуссиях. Может и пользователи в ней выскажут свои пожелания. Это было бы очень полезно.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3406


16.06.2011 // 14:15:07     
Шуша > "Здесь это будет офтоп."

Да, Вы правы. Но о чём дискутировать: разные пользователи - разные приборы. "Пусть расцветают сто цветов, пусть соперничают сто школ" (Мао Цзэдун).

А тема об идеологическом компоненте приборостроения, помнится, здесь уже поднималась.

> "Ее и так нужно чистить. Не будем создавать дополнительные трудности Модератору".

Модератору, оно конечно, завсегда виднее. Но если из каждой темы тут удалять весь содержащийся offtop - проще снести всю площадку разом.

Кип
Пользователь
Ранг: 508


18.06.2011 // 9:20:11     
Редактировано 3 раз(а)


Степанищев М пишет:

> "В чем смысл определения рН при нестандартной т-ре? Что это дает/характеризует?"

Это, как очевидно, даёт значение pH раствора при конкретной температуре.

> "...зачем это практически надо?"

Если некая среда реально существует при определённой температуре и нас интересуют именно её свойства, а не сферическое pH в вакууме, то достаточно логично измерять значение pH при характерной температуре этой среды.

Например, значение pH крови и других биологических жидкостей при температуре 20 градусов в меньшей степени характеризует состояние живого пациента, чем измеренное непосредственно при 37-38.

Те же соображения относятся к содержимому биореакторов, природным водам, оборотной воде ТЭЦ и т.д.


Простите, я не совсем понял что характеризует значение рН при конкретной температуре? Так как значение рН воды (нейтрального рН) зависит от того сколько молекул Н2О рапалось на Н+ и ОН-, а это в свою очередь зависит от температуры, то что даст это значение при не стандартной (нормальной) температуре?
в той же крови, например? отклонение рН при 37-38, разве не будет просто означать, что это просто отклонение от типичного значения? Интерпретировать же это отклонение нужно будет по каким-то нормативным документам (руководствам, табилицам), так в этом случае в этих документах, (руководствах, таблицах), могут быть приведены типичные значения рН и при нормальной (стандартной) температуре. Если предположить что для крови при ее приведению к нужной температуре что-то измениться (то есть, например, при 37-38 будет отклонение от типичного значения, а при 20-25 не будет, ну что-то там "умрет" или "родится"), то для котловой воды не могу придумать объяснения для измерения рН при конкретной температуре и не приведения этого значения к нормальным (стандартным) условиям. А поскольку привести, вроде как, в общем случае не возможно, то что это может характеризовать?
Что бы опять не возникло недорозумения про зависимость от температуры электродной ситемы, поясню, что я, естественно, пишу про истинное значение рН измеряемое каким-то идеальным прибором, на показания которого температура раствора не влияет.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лабораторное оборудование, ООО Лабораторное оборудование, ООО
Компания предлагает комплекс услуг по созданию и развитию лаборатории - от проектирования новой до подготовки к аккредитации уже сформированной лаборатории.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


19.06.2011 // 15:11:36     
Степанищев> Но если из каждой темы тут удалять весь содержащийся offtop - проще снести всю площадку разом.

+100500

Более того, сплошь и рядом оффтопик интереснее топика
Farida
Пользователь
Ранг: 2


15.11.2012 // 16:31:41     

Avet пишет:
В рН-метре SevenEasy S20K Mettler Toledo мы поменяли электрод (предыдущий показывал offset -16 мВ), т.е. купили новый фирменный. Показатели нового електрода после калибровки: offset +6 мВ, slope 99%.

У нас аналогичная ситуация. Коллеги, не пытался ли кто-либо из вас обойти эту блокировку? Крутизна электрода в норме, выдаёт приемлемые результаты, если измерять мВ и затем их пересчитывать по градуировочному графику мВ=>рН. Всё это для повышения точности измерений и оценки состояния электрода, не так ли?

Какой из способов реанимации электрода можете посоветовать именно в этом случае?
Шуша
Пользователь
Ранг: 2713


15.11.2012 // 16:54:20     

Farida пишет:
У нас аналогичная ситуация.
У Вас "offset" ушло?
Насколько? В какую сторону? Какой электрод (марка)?
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


15.11.2012 // 19:41:32     
Я немного видел именно этот экземпляр прибора, там + или -19мВ. Т.к. прибор завышает рН ориентировочно на 1.38-1.48 единицы рН, то, вероятно, оффсет +19мВ. Фарида уточнит завтра, как и марку электрода. Электрод комбинированный, ещё и с температурным датчиком. Снизу вроде два выхода как ключи. Знаю ещё, что когда-то давно электрод некоторое время хранили в 0.1М HCl. Потом выдержали в КСl и электрод вроде пришёл в норму. Но какой нибудь АНИОН4100 калибруется при почти любом offset. А тут действительно - зачем так запрограммировали?

Можно проверить, что существует внутри электрода гальваническая развязка между датчиком температуры и оплёткой сигнального кабеля и добавить опорное напряжение в разрыв оплётки. А что - СР-50 на вход и выход внешней коробочки (от старых осциллографов есть у меня 25х25х30мм) - и вуаля - мы обманули буржуйских программистов. Но это извращение, и я бы так делал если другого электрода нет в пределах 40000км.

А более быстрый и лёгкий вариант - приспособить электродную систему из ЭСЛ (только такие есть у Фариды на складе) и электрода сравнения. Только подобрать надо этот offset, видимо, подбором концентрации KCl в электроде сравнения.

Вопрос возник, потому что как то неожиданно система прибор-электрод умерла (во время "поверки"), а людям работать надо. Пока я через измерение мВ им порекомендовал.

Шуша, поправьте меня, пожалуйста, если у Вас другое мнение.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


15.11.2012 // 19:47:41     
В идеале в мозги к прибору залезть и просто проверку offset убрать. И будет работать с точностью 0.02рН. Но ради одного прибора считывать прошивку, раскодировать её, убрать проверку, зашить назад - это надо очень подвинутым на химии хакером быть. Хорошо, что я не такой. Зато продажи электродов упали бы на 90%. Хакера нашли бы и убили.

Но такие приборы не смогли бы по зашитым вариантам градуировки работать - только по ручным.

  Ответов в этой теме: 100
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты