Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калибровочные растворы для рН-метрии - насколько критична просрочка срока годности >>>

  Ответов в этой теме: 100
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


kump
Пользователь
Ранг: 3132


16.11.2012 // 15:43:20     
Редактировано 2 раз(а)


varban пишет:
... тогдашных ламповых pH метров.

Мне в кладовке как-то попался рН-метр, работающий на основе сурьмяного и хлорсеребряного электродов. Так он вообще не требовал никакого источника питания. Сурьмяная чаша зачищается наждаком, в неё наливается раствор и погружается хлорсеребряный эл-д из проволоки, залитой агаром на основе раствора KСl. Можно было использовать и современный АgCl электрод. А измерительный блок, я так понимаю, милливольтметр, со множеством переключателей сопротивления. И работал вполне прилично. По буферам показывал правильно.
Кому-нибудь попадалось такое чудо?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 3132


16.11.2012 // 15:43:46     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


16.11.2012 // 19:14:00     
Поставили ЭСК-10610/7 - всё заработало и откалибровалось. Нашёл его на складе, когда за 15 минут до конца рабочего дня понёс баллоны с ПГС для хроматографа на хранение. Новый, но высохший. Промыл, заправил, отмочил в солянке 5 минут - 5 минут на градуировку и mettler выдаёт значения в рН. Посмотрим как по-серьёзному после отмокания точность получится.

Чуть погодя выложу фото родного электрода - вопросы есть.

Всем спасибо!
Шуша
Пользователь
Ранг: 2713


16.11.2012 // 21:58:26     

AlexUnder пишет:
Чуть погодя выложу фото родного электрода - вопросы есть.
Давайте тогда я Вам и на предыдущие вопросы постараюсь ответить. А то сейчас что-то сил нет, и в выходные буду занят.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


17.11.2012 // 1:57:51     
И ещё, Шуша, по каким признакам Вы бракуете электроды (отправляете их в ремонт/на реанимацию)? С какими марками электродов предпочитаете работать? Отклонение изопотенциальной точки - для Вас - неисправность?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3406


17.11.2012 // 10:46:24     
Редактировано 3 раз(а)

Раз Шуша занят, отвечу пока кратко.

AlexUnder > "...просветите пожалуйста в двух словах (или отправьте к конкретным книгам), как влияет концентрация и состав (загрязнения) раствора KCl в электроде сравнения на потенциал системы?"

chemistry.ru/course/content/chapter7/section/paragraph3/subparagraph2.html

Изменение концентрации ионов серебра может быть вызвано как изменением концентрации хлорид-ионов, так и загрязнением, к примеру, сульфидами.

> "Чем обуславливается стабильность потенциала сравнительного электрода на практике, а не в теории? На что обращать внимание?"

В первую очередь на наличие истечения. Если его нет вообще, понятно, что измерения будут невозможны - прибор будет "плыть". Если оно есть, но крайне незначительно, возникнет дополнительная разность потенциалов с непостоянным и непредсказуемым значением.

Во вторую очередь следует обратить внимание на значение концентрации раствора хлорида калия и её постоянство. Постоянство состава автоматически поддерживается в насыщенном растворе, но работать с такими электродами довольно неудобно. Не так давно это обсуждалось здесь достаточно подробно.

Кроме того, следует следить за чистотой разъёма у электродов и прибора, а также за отсутствием утечек в разъёме и кабеле. И заодно держать электродную систему, кабели и прибор подальше от источников сильных помех - например, сотовых телефонов и т.п. Конечно, непосредственно к электроду сравнения последнее не относится, но результат в случае несоблюдения будет аналогичен.

> "...по каким признакам Вы бракуете электроды (отправляете их в ремонт/на реанимацию)?"

Существует Р 50.2.035-2004 "Электроды стеклянные, в том числе комбинированные, для определения активности ионов водорода (pH) в водных растворах. Методика поверки" ( doc-load.ru/SNiP/Data1/43/43331/index.htm ).

А также ГОСТ 16287-77 "Электроды стеклянные промышленные для определения активности ионов водорода ГСП. Технические условия" ( docs.cntd.ru/document/1200024055 ).

Там всё изложено. Если кратко, см. ниже.

1. Отсутствие контакта. Происходит, как правило, из-за обрыва в разъёме. Гораздо реже в проводе. Возможен ремонт.

2. Механические повреждения:сколы, трещины, разбивание вдребезги и т.п. Необратимое изменение угла наклона градуировочной характеристики и значительное повреждение мембраны для измерительных электродов. Электрод списывается.

3. Снижение угла наклона градуировочной характеристики - иногда возможно восстановление. Метод зависит от типа электрода, в общем случае - вымачивание в растворе соответствующего иона с достаточно высокой концентрацией. Порой такой электрод можно продолжать использовать - с умом - в местах, где высокая точность результата не требуется.

После длительного хранения или небрежной эксплуатации электроды отмывают и очищают, включая разъём, перезаполняют при необходимости, вымачивают и проверяют.

> "С какими марками электродов предпочитаете работать?"

С отечественными, включая белорусские.

> "Отклонение изопотенциальной точки - для Вас - неисправность?"

Для электродов использемых в промышленности (см. упомянутый ГОСТ 16287-77) это так и есть. Не только с формальной точки зрения, но и с практической.

При использовании в лаборатории отклонение имеет гораздо меньшее значение. Здесь проще привести пробы и стандартные растворы к одинаковой температуре, да и разброс невелик.

Если же не использовать термокомпенсацию, то данный параметр вообще никакой роли не играет.

Кроме того, значение pHи можно определить самостоятельно и ввести в прибор уточнённые координаты точки для конкретного электрода. Если прибор это позволяет, разумеется.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3406


17.11.2012 // 11:49:46     
kump > Мне в кладовке как-то попался рН-метр, работающий на основе сурьмяного и хлорсеребряного электродов. ... Кому-нибудь попадалось такое чудо?

С сурьмяными электродами сталкивался, но такое не попадалось. Разумеется, схема вполне рабочая, только соответствует более высокому уровню развития техники. При капитализме не пройдёт: оно ж без свистелок, не ломается и даже регулярной замены батареек не требует.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


17.11.2012 // 12:13:06     

Степанищев М пишет:
Раз Шуша занят, отвечу пока кратко...

Огромное спасибо! Все документы скачал. В качестве благодарности готов выслать брошюрку для ознакомления (Вы ведь потом её удалите ), о которой я спрашивал ранее. Она лежит у меня на столе, надо только отсканировать и Ваш адрес, если Вам это интересно. Рекомендации конкретного производителя.
kump
Пользователь
Ранг: 3132


17.11.2012 // 16:54:19     

Степанищев М пишет:
оно ж без свистелок, не ломается и даже регулярной замены батареек не требует.


Помнится это был переносной рН-метр для агрохимиков образца 50х или даже 40х годов. Весь такой эбонитовый, чёрный-чёрный
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3406


17.11.2012 // 17:41:26     
AlexUnder > "...готов выслать брошюрку для ознакомления..."

Спасибо, конечно. Если не затруднит: semico (AT) mail ru или mail (AT) semico ru - например.

Только рекомендации конкретного производителя по работе с его конкретным оборудованием мне вряд ли будут полезны. Это лучше бы Шуше отправить.


  Ответов в этой теме: 100
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты