| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калибровочные растворы для рН-метрии - насколько критична просрочка срока годности >>>
|
 |
|
kump Пользователь Ранг: 3126 |
 16.11.2012 // 15:43:20
Редактировано 2 раз(а) Мне в кладовке как-то попался рН-метр, работающий на основе сурьмяного и хлорсеребряного электродов. Так он вообще не требовал никакого источника питания. Сурьмяная чаша зачищается наждаком, в неё наливается раствор и погружается хлорсеребряный эл-д из проволоки, залитой агаром на основе раствора KСl. Можно было использовать и современный АgCl электрод. А измерительный блок, я так понимаю, милливольтметр, со множеством переключателей сопротивления. И работал вполне прилично. По буферам показывал правильно. Кому-нибудь попадалось такое чудо? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
kump Пользователь Ранг: 3126 |
16.11.2012 // 15:43:46
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
16.11.2012 // 19:14:00
Поставили ЭСК-10610/7 - всё заработало и откалибровалось. Нашёл его на складе, когда за 15 минут до конца рабочего дня понёс баллоны с ПГС для хроматографа на хранение. Новый, но высохший. Промыл, заправил, отмочил в солянке 5 минут - 5 минут на градуировку и mettler выдаёт значения в рН. Посмотрим как по-серьёзному после отмокания точность получится. Чуть погодя выложу фото родного электрода - вопросы есть. Всем спасибо! |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2709 |
16.11.2012 // 21:58:26
Давайте тогда я Вам и на предыдущие вопросы постараюсь ответить. А то сейчас что-то сил нет, и в выходные буду занят. |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
17.11.2012 // 1:57:51
И ещё, Шуша, по каким признакам Вы бракуете электроды (отправляете их в ремонт/на реанимацию)? С какими марками электродов предпочитаете работать? Отклонение изопотенциальной точки - для Вас - неисправность? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
17.11.2012 // 10:46:24
Редактировано 3 раз(а) Раз Шуша занят, отвечу пока кратко. AlexUnder > "...просветите пожалуйста в двух словах (или отправьте к конкретным книгам), как влияет концентрация и состав (загрязнения) раствора KCl в электроде сравнения на потенциал системы?" Изменение концентрации ионов серебра может быть вызвано как изменением концентрации хлорид-ионов, так и загрязнением, к примеру, сульфидами. > "Чем обуславливается стабильность потенциала сравнительного электрода на практике, а не в теории? На что обращать внимание?" В первую очередь на наличие истечения. Если его нет вообще, понятно, что измерения будут невозможны - прибор будет "плыть". Если оно есть, но крайне незначительно, возникнет дополнительная разность потенциалов с непостоянным и непредсказуемым значением. Во вторую очередь следует обратить внимание на значение концентрации раствора хлорида калия и её постоянство. Постоянство состава автоматически поддерживается в насыщенном растворе, но работать с такими электродами довольно неудобно. Не так давно это обсуждалось здесь достаточно подробно. Кроме того, следует следить за чистотой разъёма у электродов и прибора, а также за отсутствием утечек в разъёме и кабеле. И заодно держать электродную систему, кабели и прибор подальше от источников сильных помех - например, сотовых телефонов и т.п. Конечно, непосредственно к электроду сравнения последнее не относится, но результат в случае несоблюдения будет аналогичен. > "...по каким признакам Вы бракуете электроды (отправляете их в ремонт/на реанимацию)?" Существует Р 50.2.035-2004 "Электроды стеклянные, в том числе комбинированные, для определения активности ионов водорода (pH) в водных растворах. Методика поверки" ( ). А также ГОСТ 16287-77 "Электроды стеклянные промышленные для определения активности ионов водорода ГСП. Технические условия" ( ). Там всё изложено. Если кратко, см. ниже. 1. Отсутствие контакта. Происходит, как правило, из-за обрыва в разъёме. Гораздо реже в проводе. Возможен ремонт. 2. Механические повреждения:сколы, трещины, разбивание вдребезги и т.п. Необратимое изменение угла наклона градуировочной характеристики и значительное повреждение мембраны для измерительных электродов. Электрод списывается. 3. Снижение угла наклона градуировочной характеристики - иногда возможно восстановление. Метод зависит от типа электрода, в общем случае - вымачивание в растворе соответствующего иона с достаточно высокой концентрацией. Порой такой электрод можно продолжать использовать - с умом - в местах, где высокая точность результата не требуется. После длительного хранения или небрежной эксплуатации электроды отмывают и очищают, включая разъём, перезаполняют при необходимости, вымачивают и проверяют. > "С какими марками электродов предпочитаете работать?" С отечественными, включая белорусские. > "Отклонение изопотенциальной точки - для Вас - неисправность?" Для электродов использемых в промышленности (см. упомянутый ГОСТ 16287-77) это так и есть. Не только с формальной точки зрения, но и с практической. При использовании в лаборатории отклонение имеет гораздо меньшее значение. Здесь проще привести пробы и стандартные растворы к одинаковой температуре, да и разброс невелик. Если же не использовать термокомпенсацию, то данный параметр вообще никакой роли не играет. Кроме того, значение pHи можно определить самостоятельно и ввести в прибор уточнённые координаты точки для конкретного электрода. Если прибор это позволяет, разумеется. |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
17.11.2012 // 11:49:46
kump > Мне в кладовке как-то попался рН-метр, работающий на основе сурьмяного и хлорсеребряного электродов. ... Кому-нибудь попадалось такое чудо? С сурьмяными электродами сталкивался, но такое не попадалось. Разумеется, схема вполне рабочая, только соответствует более высокому уровню развития техники. При капитализме не пройдёт: оно ж без свистелок, не ломается и даже регулярной замены батареек не требует.  |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
17.11.2012 // 12:13:06
Огромное спасибо! Все документы скачал. В качестве благодарности готов выслать брошюрку для ознакомления (Вы ведь потом её удалите ), о которой я спрашивал ранее. Она лежит у меня на столе, надо только отсканировать и Ваш адрес, если Вам это интересно. Рекомендации конкретного производителя.
|
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3126 |
17.11.2012 // 16:54:19
Помнится это был переносной рН-метр для агрохимиков образца 50х или даже 40х годов. Весь такой эбонитовый, чёрный-чёрный
|
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
17.11.2012 // 17:41:26
AlexUnder > "...готов выслать брошюрку для ознакомления..." Спасибо, конечно. Если не затруднит: semico (AT) mail ru или mail (AT) semico ru - например. Только рекомендации конкретного производителя по работе с его конкретным оборудованием мне вряд ли будут полезны. Это лучше бы Шуше отправить. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 100
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
